一步优选为1.0 X 1〇6化W下.
[0097] 流延(cast)工序中使用的支承体优选对环形带状或鼓状的不诱钢进行了镜面精 加工的支承体。流延工序的支承体的溫度优选为(TC至低于溶剂沸点的溫度。溫度高时能够 加快干燥速度，过高时则有发泡、平面性劣化的情况。优选的支承体溫度优选为0~50°C、进 一步优选为5~30°C。控制支承体的溫度的方法没有特别限制，有吹拂溫风或冷风的方法、 使溫水容器(盆，pat)接触支承体的方法。运些方法之中，使用溫水容器(盆）的方法可有效 地进行热传递、使支承体的溫度达到一定值的时间变短，因此优选。使用溫风的情况下，必 需使用比目的的溫度更高的溫度的风。纤维素系树脂薄膜为了示出良好的平面性，从支承 体剥离时的残留溶剂量优选为10~120质量％、进一步优选为20~40质量％或60~120质 量％、特别优选为20~30质量％或70~115质量％。
[0098] 本发明中，残留溶剂量按下述式定义。
[0099] 残留溶剂量=[(加热处理前的薄膜质量-加热处理后的薄膜质量)/(加热处理后 的薄膜质量)]X 100(%)
[0100] 需要说明的是，测定残留溶剂量时的加热处理是指将薄膜在115°c加热1小时。另 夕h纤维素系树脂薄膜的干燥工序中，对从支承体剥离的薄膜进一步干燥，将残留溶剂量优 选设为3质量％ ^下、更优选设为0.5质量％^下。薄膜干燥工序中一般可W采取W漉悬垂 方式、拉幅方式边搬送薄膜边进行干燥的方式。
[0101] 从支承体剥离后的残留溶剂量多时立即W拉幅方式进行幅保持或拉伸，更能发挥 尺寸稳定性向上效果，因此优选。使薄膜干燥的手段没有特别限制，能W热风、红外线、加热 漉、微波等进行。从简便程度的观点出发，优选W热风进行。该情况下，干燥溫度优选在40~ 150°C的范围阶段性地升高，为了使尺寸稳定性良好，进一步优选在50~140°C下进行。
[0102] 作为拉伸光学补偿薄膜的膜厚薄时液晶显示器的薄膜化变容易，因此优选，但过 薄时，透湿度增大、撕裂强度等不足。作为兼顾它们等的纤维素系树脂薄膜的膜厚，优选10 ~150皿、更优选20~100皿。
[0103] W下，根据实施例将本发明更详细地进行说明。但是，本发明不受W下的实施例限 审IJ。表中的配混量的单位设为质量份。
[0104] 《实施例1~53、比较例1~15》
[0105] 使S乙酸纤维素100质量份(氧化度61.5%、聚合度260) W及下述的表1~表10记 载的添加剂W同表记载的质量份在包含二氯甲烧1000质量份和甲醇100质量份的混合溶剂 中边揽拌边均匀地溶解，制备各种渗杂液。接着，将所得渗杂液在玻璃板上W约80WI1的方式 进行流延，在室溫下干燥16小时后，在50°C下干燥1小时、进而在120°C下干燥1小时，得到各 种评价薄膜。所得薄膜的膜厚均约为80WI1。
[0106] <延迟量测定方法〉
[0107] 针对所得薄膜，按照下述式使用自动双折射率仪RETS-IOO(大塚电子株式会社 制），在25 °C、相对湿度60 %环境下，测定波长590nm时厚度方向的延迟量(Rth)。
[010引 Rth={(nx+ny)/2-nz} Xd
[0109][式中，nx表示薄膜面内的折射率最大方向的折射率、ny表示与nx呈直角方向的薄 膜面内的折射率、nz表示薄膜的厚度方向的折射率、d表示薄膜的厚度(nm)。]
[0110] <耐渗出性的评价方法〉
[0111] 将所得薄膜切成30mmX 40mm的大小，在溫度40°C、相对湿度80%的恒溫恒湿中放 置7天。之后对薄膜表面W目视进行观察，对于渗出的有无按照W下的评价基准进行确认。
[0112] 〇:未观察到渗出物，薄膜为透明均匀的。
[0113] X :观察到渗出物，或薄膜为白浊或不均匀。
[0114] 将所得评价结果示于下述的表1~表10。
[0115] <延迟量提高率〉
[0116] 将延迟量提高剂无添加的配混（比较例1)作为基准，算出下述表1~表10中示出的 各配混中的延迟量(Rth)的值的提高率（％ )。
[0117] [表 1]
[011 引
[0119]
[0120]
[0121] ※！：延迟量提高剂无添加
[0122] 《2: S苯基憐酸醋
[0123] 《3: S嗦系延迟量提高剂
[0124]
[0125]
[0126]
[0127]
[0128]
[0129]
[0130]
[0131]
[0132]
[0133]
[0134]
[0135]
[0136]
[0137][表 5] [013 引
[0139]
[0140]
[0141] L巧<」
[0142]
[0143] [表 8]
[0144]
[0145]
[0146]
[0147] L 巧 iU」
[014 引
[0149] 从上述表1~表10显然可知，使用本发明的延迟量提高剂的情况下，任一添加量均 显示高延迟量(Rth)。进而，本发明的延迟量提高剂(实施例1~53)比起比较例1~7、9~11、 13的通用的延迟量提高剂、比较化合物，显然延迟量提高率（％)是极高的。
[0150] 进而，虽然增加本发明的延迟量提高剂的添加量时耐渗出性优异，但通用的延迟 量提高剂、比较化合物（比较例8、12、14、15)导致渗出或薄膜变得白浊或不均匀，甚至无法 测定延迟量。进而，本发明的延迟量提高剂，从实施例33~36、41、42显然可知，通过并用聚 醋系增塑剂无损延迟量，显示优异的光学特性。
【主权项】
1. 一种延迟量提高剂，其特征在于，其包含下述通式(1)表示的化合物：式（1)中，R1~R1()各自独立地表示氢原子；卤原子;羟基;氰基;硝基;氨基;取代或未取 代的碳原子数1~10的链烷基;取代或未取代的碳原子数2~12的烯基;取代或未取代的碳 原子数3~12的环烷基;RA(C = 0)0RB-表示的基团；或表示RA0(C = 0)RB-;其中，链烷基、烯 基、环烷基可以被单个或多个氧原子、羰基、羧基、氨基中断;R A(C = 0)0RB-中，RA表示碳原子 数1~10的链烷基、碳原子数2~12的烯基或碳原子数3~12的环烷基，R B表示单键或碳原子 数1~10的亚烷基，链烷基、烯基以及亚烷基可以被氧原子中断；RA0(C = 0)RB-中，RA和妒表 示与前述相同的基团； 或下述通式(2)表示的化合物：式(2)中，R21~R28各自独立地表示氢原子；卤原子;羟基;氰基;硝基;氨基;取代或未取 代的碳原子数1~10的链烷基;取代或未取代的碳原子数3~12的环烷基;取代或未取代的 碳原子数2~12的烯基;RA(C = 0)0RB-表示的基团；或表示RA0(C = 0)RB_;其中，链烷基、烯 基、环烷基可以被单个或多个氧原子、羰基、羧基、氨基中断;RA(C = 0)0RB-中，RA表示碳原子 数1~10的链烷基、碳原子数2~12的烯基或碳原子数3~12的环烷基，R B表示单键或碳原子 数1~10的亚烷基，链烷基、烯基以及亚烷基可以被氧原子中断；RA0(C = 0)RB-中，RA和妒表 示与前述相同的基团。2. 根据权利要求1所述的延迟量提高剂，其中，所述通式（1)中R1、R2、R4、R 5、R6、R7、R9、R1() 为氢原子。3. 根据权利要求1所述的延迟量提高剂，其中，所述通式（1)中，R3和R8中的至少一者为 羟基;氰基;碳原子数1~10的链烷基;被单个或多个氧原子、羰基中断的碳原子数1~10的 链烷基;碳原子数2~12的烯基;被单个或多个氧原子、羰基中断的碳原子数2~12的烯基； 或碳原子数3~12的环烷基。4. 根据权利要求1所述的延迟量提高剂，其中，所述通式（1)表示的化合物为下述通式 (3)表不的化合物，式(3)中，R31表示取代或未取代的碳原子数1~10的亚烷基、取代或未取代的碳原子数4 ~10的环亚烷基，R32表示取代或未取代的碳原子数1~10的链烷基、取代或未取代的碳原子 数4~10的环烷基，链烷基可以被单个或多个氧原子、羰基中断。5. 根据权利要求1所述的延迟量提高剂，其中，所述通式(2)中R21、R23、R24、R 25、R27、R2% 氢原子。6. 根据权利要求4所述的延迟量提高剂，其中，所述通式(2)中，R22和R26中的至少一者为 羟基;氰基;碳原子数1~10的链烷基;被单个或多个氧原子、羰基中断的碳原子数1~10的 链烷基;碳原子数2~12的烯基;被单个或多个氧原子、羰基中断的碳原子数2~12的烯基； 或碳原子数3~12的环烷基。7. 根据权利要求1所述的延迟量提高剂，其为纤维素系树脂薄膜用。8. -种纤维素系树脂组合物，其特征在于，相对于所述纤维素系树脂100质量份，配混 0.1~30质量份权利要求1所述的延迟量提高剂。9. 根据权利要求8所述的纤维素系树脂组合物，其相对于所述纤维素系树脂100质量 份，进一步配混1~30质量份增塑剂。10. 根据权利要求8所述的纤维素系树脂组合物，其中，所述纤维素系树脂为纤维素酰 化物。11. 一种薄膜，其特征在于，其由权利要求8所述的纤维素系树脂组合物成形而成。
【专利摘要】本发明提供相容性优异且通过向树脂薄膜配混能够将厚度方向的相位差调整为正方向而且还可以赋予高延迟量的延迟量提高剂、含有该延迟量提高剂的纤维素系树脂组合物、以及由该纤维素系树脂组合物得到的具有优异光学特性的薄膜。延迟量提高剂包含下述通式(1)(式(1)中、R1～R10各自独立地表示氢原子等。)或下述通式(2)(式(2)中、R21～R28各自独立地表示氢原子等。)表示的化合物。
【IPC分类】C08L1/02, G02F1/13363, G02B5/30, C08K5/315, C08K5/10
【公开号】CN105723257
【申请号】CN201480059999
【发明人】田中友基, 村上圣, 瀬川昌希, 阿部光一郞
【申请人】株式会社Adeka
【公开日】2016年6月29日
【申请日】2014年10月8日
【公告号】WO2015064326A1