专利名称：一种对粉体表面进行镀膜的工艺及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种真空镀膜工艺及其设备，特别涉及一种对粉体表面进行镀膜的工艺及其设备。
背景技术：
随着科学技术水平的不断提高及新产品的不断开发，人们对产品的材料性能要求也在相应的提高。材料的表面改性技术是在不改变材料基体本身物理、化学性能的基础上，通过一定的方法或工艺，改变材料表面的特性，使材料的外观、表面强度或表面形貌发生改变，从而使材料具有材料原本并不具备的功能，拓展了材料本身的应用领域。其中，表面镀膜技术是现在应用最多的材料表面改性技术。
表面镀膜技术包括化学镀、电镀及真空溅射、真空蒸镀等，在片状材料上通过上述方法镀膜工艺均已产业化，工艺技术亦相当成熟，在此就不多赘述。但是，在粉体表面实施镀膜的技术却不多，因为，粉体由于其粒径小，比表面大，利用传统镀膜技术镀覆均匀的薄膜存在一定的难度。
专利CN119872A、CN1440951A及CN2508957Y中均提及采用化学镀的方法在粉体的表面镀膜，由于粉体能与溶液充分接触，应能在粉体表面形成均匀的镀层，但是，粉体化学镀存在诸多缺点，如镀液不稳定、镀层含P或B等杂质及镀槽装载量小等，严重地限制了粉体化学镀的应用。
专利CN1718845提及，采用带振动或超声波装置的样品台，对粉体实施真空溅射镀膜，由于粉体在样品台上的振动发生翻滚，从而实现对粉体相对均匀镀覆。但是，由于设计的限制，该方案具有如下缺点单次处理量小、设备运行成本高，使得其应用只能局限于科研、实验室需要，而不能实现产业化。
专利JP62250172中提及，利用粉末重力作用，从设备顶部落下，并经过一环形溅射靶，实施溅射沉积，但是该方案中粉末从顶部落下时，做近自由落体运动，在环形靶中的接受溅射沉积的时间很短，需要经过多次溅射，增加了设备运行成本，另外，设备结构复杂、体积庞大，增加了制造成本。
发明内容
鉴于上述不足，本发明的主要目的在于克服上述方案不足之处，提供一种单次处理量大、运行成本低的对粉体表面进行镀膜的工艺及其设备。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的本发明提出一种对粉体表面进行镀膜的工艺，主要包括提供有真空环境的工作室；让粉体在真空环境中下落，在下落过程中，采用真空镀膜发生源对粉体表面实施镀覆，其中粉体在上述真空环境中的下落的过程中作螺旋运动，使粉体表面形成相对均匀的覆层。
在上述工艺过程中，其中粉体作螺旋运动的同时还发生翻转。
上述的真空环境还设有一倒锥型或类倒锥型可旋转的料斗，粉体是沿这个旋转的倒锥型料斗的壁面下落时作螺旋运动，所述真空镀膜发生源位于该料斗内的中部，这个旋转的倒锥型料斗旋转速度由驱动电机控制，进而控制粉体表面所获得的镀覆厚度。
本发明提出一种对粉体表面进行镀膜的设备，主要包括真空室、真空镀膜发生源、真空抽气系统，其中真空抽气系统与真空室联接处设有透气隔层，真空室上部设有进料室，该进料室与真空室之间由一通气管连通，真空室下部设有收料室，尤其是该真空室内安装有一个倒锥型或类倒锥型可旋转的料斗，该料斗上端与进料室连通，而相对的下端与收料室连通，真空镀膜发生源安装该料斗内的中部，工作室内壁上固定有用来驱动料斗旋转的且具有调速功能电机。
在上述结构基础上，其中所述真空室内设有支撑架，该料斗通过轴承而固定在该支撑架上，固定在真空室内壁上的电机通过皮带或链条与料斗的下端外部的皮带轮或链盘连接。
所述进料室机械连接有振动装置。
所述料斗的内壁面为粗糙表面。
所述真空镀膜发生源是指磁控溅射靶；所述磁控溅射靶为柱状靶，在该柱状靶中心设置水循环冷却装置。
所述倒锥型或类倒锥型料斗在其轴截面上的同侧，料斗的内壁面上下沿间的连线与水平面夹角α可以为15度至75度间的任意一值。
本发明对粉体表面进行镀膜的工艺相较于现有技术，其优点在于，本发明在镀覆过程中，粉体利用重力下落，同时让粉体作螺旋运动，并发生翻转，而粉体的运动速度可由驱动电机控制，即可控制粉体的被镀覆时间，从而在粉体表面可得到理想覆层厚度，及相对均匀的覆层分布。本发明对粉体表面进行镀膜的设备采用一倒锥型或类倒锥形可旋转的料斗，料斗的内壁面为粗糙表面，利于粉体的翻滚，并增大摩擦。粉体通过该料斗的内壁面过程中被溅射镀覆，而倒锥型料斗被电机驱动而旋转，该电机具有调速功能，可控制料斗的旋转速度大小，因此粉体可获得均匀、理想的镀覆薄膜。
另外，如果对镀膜厚度有较高要求，可将收料室中镀后粉体再次置于进料室中，重复上述操作至粉体镀层达到工艺要求。
为了易于说明，本发明由下述的较佳实施例及附图作以详细描述。
图1是本发明对粉体表面进行镀膜的设备的结构示意图。
图2是本发明对粉体表面进行镀膜的设备中粉体所受力分析与所用倒锥型料斗的轴截面示意图。
图3是本发明对粉体表面进行镀膜的设备的所用类倒锥型可旋转的料斗的轴截面结构示意图。
图4是本发明对粉体表面进行镀膜的设备的所用类倒锥型可旋转的料斗的另一种结构的轴截面结构示意图。
具体实施例方式
本发明一种对粉体表面进行镀膜的工艺，主要包括(1)提供一真空环境；(2)让粉体在真空环境中下落，在下落过程中，采用真空镀膜发生源对粉体表面实施镀覆；(3)粉体在上述真空环境中的下落的过程中作螺旋运动，同时还发生翻转，使粉体表面形成相对均匀的覆层；(4)上述的真空环境设有一旋转的倒锥型料斗，真空镀膜发生源位于该倒锥型料斗的中央位置，粉体是沿这个旋转的倒锥型料斗的壁面下落，这个旋转的倒锥型料斗旋转速度由驱动电机控制，进而控制粉体表面所获得的镀覆厚度。
本发明结合上述对粉体表面进行镀膜的工艺，研制出一种对粉体表面进行真空镀膜的设备，请参考图1，该设备包括主要包括真空室5、真空镀膜发生源8、真空抽气系统。
其中真空抽气系统通过抽气管道10与真空室连接，且在连接处设有透气隔膜6，以防止粉体进入真空抽气系统；真空室5上部设有进料室4，该进料室4与真空室5之间由一通气管7连通，保证进料室4内气压与真空室5一致，同时进料室4设有振动装置；真空室5下部设有收料室11；进料室4的容积，确定了该设备单次可处理的粉体量。
该设备最大特征就是具有一倒锥型或类倒锥型可旋转的料斗3，料斗3的内壁面为粗糙表面，利于粉体的翻滚，并增大摩擦。真空镀膜发生源8在本实施例是指磁控溅射靶，该磁控溅射靶选用柱状靶，靶中心设置水循环冷却(这种具有冷却装置的柱状靶的大小可向厂家定做)，安装在该料斗3内的中部，当粉体进入该旋转的料斗3内时，即沿该料斗3的内壁面向下作螺旋运动，同时还发生翻转，进而可获得均匀的镀覆薄膜。该料斗3是通过轴承与真空室5内的支撑架相连接，固定在真空室5内壁上的电机1通过皮带或链条与料斗3的下端外部的皮带轮或链盘连接，进而驱动料斗3旋转，料斗3下端还与收料室11连通。
上述电机1具有调速功能，以控制粉体的螺旋运动速度大小，进而获得理想的所需镀覆厚度。
下面结合附图2进一步对本发明的工作过程及其特征进行详细阐述当粉体从进料室4落入旋转的料斗3内，由于料斗3在驱动电机1的作用下高速旋转，粉体在料斗3内受到料斗3的内壁面的支持力N及自身的重力G的双重作用，而粉体受到料斗3的内壁面支持力的同时，给料斗3内壁面也施加了一大小相等方向相反的压力，在压力的作用下，粉体与料斗3内壁面的粗糙表面产生一定的摩擦力，使粉体贴紧料斗3内壁面并与料斗3内壁面一起旋转，另外在重力分力f1的作用下，粉体顺着倒锥型料斗3内壁面发生下滑运动，同时由于料斗3内壁面具有一定的粗糙度及粉体运动时的相互碰撞，粉体在下滑过程中会发生翻滚，在上述因素的综合作用下，粉体从接触料斗3内壁面开始，就发生螺旋下滑运动，下滑的同时伴随着粉体的翻滚，直至落入收料室11。
由于粉体作圆周运动越快，即会使粉体对料斗3内壁面的压力增大，这样，在摩擦系数不变的情况下，粉体与料斗3内壁面的摩擦力f2增大，另外，粉体对料斗3内壁面压力增大，也意味着料斗3内壁面对粉体的支持力增大，支持力在重力反方向的分力相应增大。这样，在摩擦力及料斗3内壁面支持力的分力共同作用下，减小了粉体在重力作用下滑的速度，延长了粉体由于重力下滑进入收料室11的时间，也就意味着延长了粉体镀覆时间，使粉体获得理想的镀覆厚度；同时粗糙表面使粉体在下滑过程中发生翻滚，可使粉体的表面获得均匀的镀层。
请参考图2，在本发明中，倒锥型的料斗3的内壁面与水平面的夹角α可以为15至75度间的任意一值，但优选30度至65度；当然，料斗3不限于标准锥面，其剖面图轮廓可是折线、曲线(如图3与图4所示)，在本发明中被称作类倒锥型料斗3，但类倒锥型料斗3在其轴截面上的同侧，其内壁面的上下沿之间的连线AB与水平面夹角α可以为15至75度间的任意一值，但优选30度至65度。
另外，通过设置适当容积的进料室4及与收料室11，可以控制本设备单次处理能力，实现镀膜的半连续化，降低了设备运行成本。
在本发明的设备中，其进料室4设有与真空室5连接的通气管7(一般采用普通的不锈钢管即可)，使进料室4内的压力与真空室5保持一致，避免了进料室4在加料时残余空气在设备运行时通过进料室4进入真空室5，进而保证了镀膜的纯度。
因粉体比表面较大，表面能高，容易发生团聚。在进料室4上设有振动装置，即可采用超声波或机械振动电机作为振动装置，与进料室4机械联接，防止粉体的团聚导致进料室4的出口的堵塞；同时使粉体可以充分分散的状态进入料斗3并接受镀覆。
进料室4与通气管7接口处及真空室5与真空抽气系统接口处，设置透气隔层6(一般采用具有一定孔隙率的纤维材料，如聚丙烯无纺布作为透气隔膜)，防止粉体在抽气过程中进入真空系统，对真空系统产生破坏性影响。
倒锥型料斗3的内壁面为粗糙表面，增大粉体与台面的摩擦系数，延长粉体下滑时间，并利于粉体在下滑过程中发生翻滚；该倒锥型料斗3的内壁面材料选用非金属材料，防止对真空镀膜发生源的磁场或电场产生干扰。
以本设备采用磁控溅射为例，其具体实施过程如下1)首先将待镀粉体装入进料室，并将进料室盖好，保证密封；2)打开真空室，将磁控溅射靶材置于溅射靶架上；3) 关闭真空室，利用真空系统将真空室抽至1.0×10-3Pa~8.0×10-3Pa；4)打开氩气进气阀，向真空室充氩气至0.1Pa~10Pa；5)启动电机，将料斗的转速控制在工艺要求范围；
6)打开磁控溅射靶电源，调节好溅射电流15A，溅射速率为0.5μm/min；7)打开料室的进料阀，开启进料室的振动装置，并调好粉体的下料速度；8)粉体在重力作用下，落在旋转的倒锥型料斗的内壁面上，在摩擦力和重力的共同作用下，往下做螺旋运动及翻滚，并落进收料室，同时，从溅射靶溅射出的金属原子沉积在粉体的表面，完成了粉体的溅射镀膜过程；9)按顺序关闭磁控溅射靶电源、氩气进气阀、真空抽气系统；再打开真空室放气阀，当真空室压力与大气压平衡时，打开真空室，取出被镀好的粉体，镀膜结束。
如果对镀膜厚度有较高要求，可将收料室中镀后粉体再次置于进料室中，重复上述操作至粉体镀层达到工艺要求。
下面，再以在贮氢合金粉末表面镀覆镍膜为实施例，对本发明的工艺再次进行详细阐述取LaNi5(La0.26Ce0.52Pr0.06Nd0.16Ni3.55Co0.75Mn0.4Al0.3)贮氢合金粉200kg，粉末粒径D50＝40μm，比表面为0.05m2/g，装入进料斗，并将进料口盖好，密封；将镍靶安装于靶材架上；关闭真空室，启动真空抽气系统，将真空室内抽真空至1.0×10-3Pa～8.0×10-3Pa；开启氩气进气阀，将真空室充氩气至0.1Pa～10Pa；启动驱动电机，将工作台转速调节至1000转/分钟；本实施例中，工作台面为标准锥形(如附图2所示)，其中，D1＝100mm，D2＝800mm，H＝600mm，α＝60°；打开溅射靶电源，调节溅射电流为15A，溅射速率为0.5μm/min；开启进料阀，并启动进料斗振动装置，调节粉体下落流量为1000g/min；贮氢合金粉末在台面内螺旋下滑过程中，从靶材溅射出的镍原子便沉积在其表面；粉末从进入工作台到出料口的时间约为1分钟；200分钟后，进料斗中贮氢合金经过工作台面，完成镀覆，落入收料斗；关闭溅射靶电源，关闭真空抽气系统，关闭氩气进气阀；缓慢开启真空室放气阀至真空室内压力与外界大气压平衡，打开真空室，取出收料斗，镀膜结束。
取镀后合金粉做XPS(X光电子能谱仪)，测试粉末表面成分，并与处理前粉末对比，结果如下
结果表明，处理后粉末表面仅能探测到镍元素，说明粉末表面在镀覆过程中形成了均匀的镍膜。
应当说明的是因镀膜前合金粉表面偏析现象，XPS所探测元素比例与合金粉本体成分有所差异.
本发明中的粉体材料不局限于贮氢合金等金属，可以是金属、陶瓷及塑料等非金属，磁控溅射靶材不限于镍靶，可以是其它任何可以产生溅射的靶材料；真空镀膜发生源不限于磁控溅射源，可以是蒸镀源或其它可实施的物理气相沉积发生源；所以，本发明的工艺及设备应用非常广泛。
权利要求
1.一种对粉体表面进行镀膜的工艺，主要包括提供有真空环境的工作室；让粉体在真空环境中下落，在下落过程中，采用真空镀膜发生源对粉体表面实施镀覆，其特征在于粉体在上述真空环境中的下落的过程中作螺旋运动，使粉体表面形成相对均匀的覆层。
2.如权利要求1所述的一种对粉体表面进行镀膜的工艺，其特征在于粉体作螺旋运动同时还发生翻转。
3.如权利要求1或2所述的一种对粉体表面进行镀膜的工艺，其特征在于上述的真空环境还设有一倒锥型或类倒锥型可旋转的料斗，粉体是沿这个旋转的倒锥型料斗的壁面下落时作螺旋运动，所述真空镀膜发生源位于该料斗内的中部，这个旋转的倒锥型料斗旋转速度由驱动电机控制，进而控制粉体表面所获得的镀覆厚度。
4.一种对粉体表面进行镀膜的设备，主要包括真空室、真空镀膜发生源、真空抽气系统，其中真空抽气系统与真空室联接处设有透气隔层，真空室上部设有进料室，该进料室与真空室之间由一通气管连通，真空室下部设有收料室，其特征在于该真空室内安装有一个倒锥型或类倒锥型可旋转的料斗，该料斗上端与进料室连通，而相对的下端与收料室连通，真空镀膜发生源安装该料斗内的中部，工作室内壁上固定有用来驱动料斗旋转的且具有调速功能的电机。
5.如权利要求4所述的一种对粉体表面进行镀膜的设备，其特征在于真空室内设有支撑架，该料斗下端外部通过轴承而固定在该支撑架上，固定在真空室内壁上的电机通过皮带或链条与料斗的下端外部的皮带轮或链盘连接。
6.如权利要求4所述的一种对粉体表面进行镀膜的设备，其特征在于所述进料室机械连接有振动装置。
7.如权利要求4所述的一种对粉体表面进行镀膜的设备，其特征在于料斗的内壁面为粗糙表面。
8.如权利要求4所述的一种对粉体表面进行镀膜的设备，其特征在于真空镀膜发生源是磁控溅射靶。
9.如权利要求8所述的一种对粉体表面进行镀膜的设备，其特征在于所述磁控溅射靶为柱状靶，该柱状靶的中心设置水循环冷却装置。
10.如权利要求4所述的一种对粉体表面进行镀膜的设备，其特征在于所述倒锥型或类倒锥型料斗在其轴截面上的同侧，料斗的内壁面的上下沿之间的连线与水平面夹角α可以为15度至75度间的任意一值。
全文摘要
本发明是关于一种对粉体表面进行镀膜的工艺，主要包括提供有真空环境的工作室；让粉体在真空环境中下落，在下落过程中，采用真空镀膜发生源对粉体表面实施镀覆，尤其是粉体在上述真空环境中的下落过程中作螺旋运动，并使粉体表面形成相对均匀的覆层；以及关于一种用于这种工艺的设备，主要包括真空室、真空镀膜发生源、真空抽气系统，其中该真空室内安装有一个倒锥型或类倒锥型可旋转的料斗，该料斗上端与进料室连通，而相对的下端与收料室连通，真空镀膜发生源安装该料斗内的中部，工作室内壁上固定有用来驱动料斗旋转的且具有调速功能电机。这种工艺及其设备的单次处理量大、运行成本低。
文档编号C23C14/34GK101082120SQ200610060920
公开日2007年12月5日 申请日期2006年5月30日 优先权日2006年5月30日
发明者颜海鹏, 焦天宇 申请人:比亚迪股份有限公司