专利名称：镁基复合材料的制备方法及制备装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料的制备方法及制备装置，尤其涉及一种镁基复 合材料的制备方法及制备装置。
背景技术：
镁合金是现代结构金属材料中最轻的一种，纯镁的密度约为1.74克每 立方厘米，为铝密度的2/3,钢密度的1/4。镁合金的优点是密度小，比强度、 比钢度高，减震性好，同时还具有优良的铸造性能、切削加工性能、导热性 能和电磁屏蔽性能，被广泛应用于汽车制造业、航空、航天、光学仪器制造 和国防等领域。
但是，现有技术中镁合金的韧性及强度均不能达到工业上的要求。为了 解决这一问题， 一般采用向镁合金中加入纳米级增强体的方式提高材料的强 度和韧性。纳米级增强体是具有纳米级晶体的^^细颗粒。纳米级增强体均匀 弥散分布于合金基体中可以有效细化合金的晶粒，从而提高合金强度。此类 纳米级增强体有碳纳米管(CNTs)、碳化硅(SiC)、氧化铝(八1203)、碳化钛(TiC) 等。为了使纳米级增强体均匀分布于镁基体中，解决镁基复合材料中纳米级 增强体纳米级增强体的分散问题，通常采用粉末冶金的方法，将纳米级增强 体粉体与镁基金属粉体混合，进行压制成型。然而，现有技术中采用的单纯 的粉末冶金法制备的镁基复合材料内部较为疏松，存在致密度不高等缺陷。 在现有技术中，为了解决这一问题，通常经粉抹冶金法制备的镁基复合材料 需要经历一个热挤压过程，使镁合金内部结构致密化，这一热挤压过程增加 了生产工序，进而增加了生产的成本。
高速压制技术(HVC)是利用高速的锤头(2至30米每秒)向充满模腔的粉 末冲击，利用粉末在短时间内所受的一次或多次冲击波能量而焊合，再经过 烧结硬化而成形的工艺，是一种制备高密度超大零件的有效手段(请参见， HVC punches PM to new mass production limits, Richard F, MPR, vol 57(9),p26(2002))。并且，高速压制的坯体在烧结硬化后不需要经过热挤压过 程，筒化了工序，能够使生产成本大大降低。但是，目前尚未有人将此种技 术应用于镁合金复合材料的制造，用以提高镁合金复合材料的致密度，从而 提高镁合金复合材料的强度及韧性。这主要是由于在高速压制的过程中，由 于冲击力的作用使粉体之间以及粉体与模具之间由于摩擦导致温度上升，造 成镁粉燃烧和爆炸，因此现有技术中所用的高速压制机不适于应用于镁基粉 沫冶金过程中。
有鉴于此，确有必要提供一种镁基复合材料的制备方法及一种高速压制 装置，使用该高速压制装置制备的镁基复合材料中的纳米级增强体均匀分 散，且该镁基复合材料具有高致密性的优点。
发明内容
本发明涉及一种镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤提供大量镁 基金属粉体和大量纳米级增强体；将镁基金属粉体与纳米级增强体混合；以 及将混合后的粉体高速压制，形成镁基复合材料。本发明还涉及一种制备镁 基复合材料的高速压制装置，包括一压制锤头、 一模具及一通气设备，所述 压制锤头位于模具正上方，所述的高速压制装置进一步包括一密封腔体，通 气设备位于密封腔体外部，并与密封腔体连接，压制锤头与模具位于密封腔 体中。
与现有技术相比较，利用本发明提供的高速压制装置可以将高速压制原 理应用于镁基复合材料的制造领域，拓展了高速压制法的应用范围。利用本 发明所提供的镁基复合材料的制备方法，采用对粉体进行高速压制的方法制 备镁基复合材料，大大提高了所制备工件的致密性，从而改善了镁合金的综 合力学性能，所生产工件密度高、均匀度好。并且，本发明不需要经过传统 的粉末冶金法所必需的热挤压过程就能够生产出结构致密的镁基复合材料， 简化了生产工艺，降低了生产成低，提高了效率，可经济的形成大尺寸零件。
图i是本技术方案镁基复合材料的制备方法的流程示意图。
图2是本技术方案制备镁基复合材料的高速压制装置的结构示意图。
具体实施例方式
下面将结合附图及具体实施例，对本技术方案提供的镁基复合材料的制 备方法及一种高速压制装置作进一步的详细说明。
请参阅图1，本技术方案实施例提供了一种镁基复合材料的制备方法，
其具体包括以下步骤
(一) 提供大量镁基金属粉体和大量纳米级增强体。
本实施方式所提供之镁基金属粉体可以是纯镁粉也可以是镁合金粉。当 所提供之镁基金属粉体为镁合金粉时，该镁合金粉组成元素除镁外，还包含 锌、锰、铝、锆、钍、锂、银、钙等合金元素的一种或多种，其中镁粉占总 质量百分比80%以上，其它金属元素粉体占质量百分比20%以下。本实施例 中采用的镁合金材料粉体的混合比例为镁粉88.5-97.89份；铝粉2-10份； 锌粉0.1-1份；锰粉0.01-0.5份。镁合金材料粉体的粒度小于200目。纳米 级增强体加入量为总质量的0.01-30%。该纳米级增强体的种类可以为碳纳米 管(CNTs)、碳化硅(SiC)纳米颗粒、氧化铝(Al203)纳米颗粒及碳化钛(TiC)纳 米颗粒等以及它们的混合体，尺寸为1纳米(nm)至10微米(pm)。本实施例 中采用的纳米级增强体为市场上销售的普通碳纳米管，直径为l-150nm,长 度为l-10nm。
提到的元素种类和比例，可以根据产品的不同需求进行调整。当复合材料要 求有良好的塑性变形能力时可以选用有利于提高镁合金形变性能之元素种 类，如锌、锰、铝等；当复合材料要求有良好的刚度时可以选用有利于提高 镁合金铸造性能之元素种类和比例，如铜、硅等。
(二) 将镁基金属粉体与纳米级增强体混合。
按上述比例将镁基金属粉体加入立式球磨机，在保护气氛下球磨。根据 磨料量及纳米级增强体加入量的不同，球磨0.5至24小时，球磨才几转速为 100至300转每分钟。球磨采用尼龙罐和刚玉球，目的是为了不污染粉末。 保护性气体可以为氩气、氮气或氮气与氢气的混合气体。球磨的目的是将镁 基金属粉体与纳米级增强体混合均匀，并且不会使纳米级增强体在镁基金属 粉体中产生团聚。
(三) 将混合后的粉体高速压制。
将混合后的粉体高速压制的步骤为在一高速压制装置100中进行。 请参阅图2，本发明提供了一种镁基复合材料的高速压制装置100，其 包括一密封腔体110、 一通气设备120、 一压制锤头130及一模具140。所述 通气设备120设置于密封腔体IIO外部，并与密封腔体110连接，通过通气 设备120向密封腔体110中通入保护性气体。保护性气体为氩气、氮气或氮 气与氢气的混合气体。本实施例中通气设备120可进一步包括一真空泵、一 气压计、 一压缩气瓶，其中气压计所测压力为密封腔体内的气压。所述压制 锤头130与模具140位于密封腔体110之中。所述压制锤头130位于模具140 的正上方，沿轴向进动并具有一压制速度。该压制锤头130可进一步通过液 压阀门和控制系统(图中未示出)控制其压制速度。该压制速度可以达到2 至30米每秒(m/s)。模具140具有一模腔150,及一位于模具140顶端的通 孔160。通孔160的形状与压制锤头130的形状严密配合，使压制锤头130 可以通过通孔160对才莫腔150中的粉体进行压制。
本实施例中，将混合后的粉体在上述高速压制装置100中进行压制包括 以下步骤
首先，将混合后的粉体填入高速压制装置100中模具140的模腔150内。 其次，向高速压制装置IOO的密闭腔体110中通入保护性气体。 将密封腔体110密封，通过通气设备120的真空泵将密封腔体110内部 抽成真空，从压缩气瓶中向密封腔体110内部通入保护性气体，此保护性气 体可以为氩气、氮气或氮气与氢气的混合气体，待气压计显示为一个大气压 时停止通气。
再次，压制锤头130通过模具140上表面的通孔160緩缓压下，排出模 具中的多余气体，并将粉体压实。
通过控制系统开启压制锤头130的液压阀门，使压制锤头130緩緩压下， 从模具140顶端的通孔160中进入模腔150内部，排出模腔150中粉体缝隙 间的多余气体，将粉体压实。
最后，压制锤头130通过模具140上表面的通孔160反复高速冲击模腔 150中的粉体，形成镁基复合材料。
压制锤头130以2至30m/s的速度反复多次冲击才莫腔150中的粉体，以 得到密度更高的镁基复合材料。本实施例中当压制速度为7m/s时，镁基复
合材料的密度为1.77克每立方厘米(g/cm3)。
由于在高速压制的过程中，压力由静压变成动压，粉体不仅受到静压力 的作用，还受到动量(质量x速度)的作用，速度越大，动量越大，因此作 用在粉体上的力比单纯使用静态压制法的力更大，从而提高了镁基复合材料 的密度。并且，压制锤头120在高速运行的过程中撞击粉体，产生强烈的冲 击波。在粉体受到多次压制的过程中，粉体密度逐次提高。并且，由于冲击 力的作用使粉体之间以及粉体与模具之间由于摩擦导致温度上升， 一般这个 温度可以达到200°C。由于这一高速压制的过程是在保护性气氛下进行的， 并且，在第一次压制时采用较慢的速度压实粉体，因此在此后的高速压制过 程中，升高的温度不会引起镁粉的燃烧。
可以理解，这一高速压制的过程并不限于在上述高速压制装置100中进 行，其实质在于能够实现在保护气氛下2至30m/s速度范围多次动态压制。 因此，依据本发明精神对本发明所述压制装置做其它非实质性变化，都应包 含在本发明所要求的保护范围内。
(四)将压制后的镁基复合材料在保护气氛下烧结。
其中，将压制后的镁基复合材料在保护气氛下烧结为在一烧结炉中进 行。保护气氛为氩气、氮气或氮气与氢气的混合气体。根据镁基复合材料的 不同，烧结温度为400至690。C之间，烧结时间在0.5至1小时之间。通过 烧结的过程，使镁合金基体与纳米颗粒增强体之间紧密结合。
本实施例所得到的镁基复合材料密度为1.77g/cm3,接近理论密度，比 采用静压压制的镁基复合材料具有显著提高。由于密度较高，因此在烧结之 后不需进行热挤压过程，能够直接形成预定形状的零件，提高了生产效率， 降低了成本。
可以理解，本发明所述的镁基复合材料的制备方法并不只限于上述的制 备步骤，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其它变化，当然，这些依 据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
权利要求
1. 一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤提供大量镁基金属粉体和大量纳米级增强体；将镁基金属粉体与纳米级增强体混合；以及将混合后的粉体在保护性气体中高速压制，形成镁基复合材料。
2. 如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镁基金 属粉体为纯镁粉或镁合金粉。
3. 如权利要求2所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的镁基金 属粉体的粒度小于200目。
4. 如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米级 增强体为碳纳米管(CNTs)、碳化硅(SiC)纳米颗粒、氧化铝(Al203)纳米颗粒、 碳化钛(TiC)纳米颗粒，或它们的混合体。
5. 如权利要求4所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米级 增强体的尺寸为1纳米至IO微米。
6. 如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纳米级 增强体的添加量为总质量的0.01%至30%。
7. 如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的压制步 骤在一高速压制装置中进行，包括以下步骤 将混合后的粉体填入高速压制装置模具的模腔内；向高速压制装置的密闭腔体中通入保护性气体；压制锤头通过^t具上表面的通孔緩缓压下，排出模具中的多余气体，并将粉 体压实；压制锤头通过模具上表面的通孔反复高速沖击模具中的粉体，形成镁基复合 材料。
8. 如权利要求1所述的4tt复合材料的制备方法，其特征在于，所述的将镁基 金属粉体与纳米级增强体混合的步骤进一步包括一在保护气氛下的球磨过程。
9. 如权利要求8所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述球磨过程 的时间为0.5至24小时。
10. 如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，形成镁基复合 材料后进一步包括一保护气氛下的烧结步^L
11. 如权利要求IO所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的烧结步骤为在一烧结炉中进行烧结，其烧结温度为400至680°C，烧结时间为0.5 至1小时。
12. 如权利要求l、 8或IO所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述 的保护气氛为氩气、氮气或氮气与氢气的混合气体。
13. —种制备镁基复合材料的高速压制装置，包括一压制锤头、 一模具及一通气 设备，所述压制锤头位于模具正上方，其特征在于，所述的高速压制装置进 一步包括一密封腔体，通气设备位于密封腔体外部，并与密封腔体连接，压 制锤头与模具位于密封腔体中。
14. 如权利要求13所述的制^4tt复合材料的高速压制装置，其特征在于，所 述模具具有一模腔和一位于模具顶端的通孔，且该通孔的形状与压制锤头的 形状严密配合。
15. 如权利要求13所述的制备4美基复合材料的高速压制装置，其特征在于，压 制锤头的压制速度为2至30米每秒。
全文摘要
本发明涉及一种镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤提供大量镁基金属粉体和大量纳米级增强体；将镁基金属粉体与纳米级增强体混合；以及将混合后的粉体高速压制，形成镁基复合材料。本发明还涉及一种制备镁基复合材料的高速压制装置，包括一压制锤头、一模具及一通气设备，所述压制锤头位于模具正上方，所述的高速压制装置进一步包括一密封腔体，通气设备位于密封腔体外部，并与密封腔体连接，压制锤头与模具位于密封腔体中。采用本发明提供的制备装置及方法，提高了所制备工件的致密性，简化了镁基复合材料粉末冶金法的生产步骤，可广泛地应用于3C产品、汽车零部件、航天航空零部件等方面。
文档编号C22C23/00GK101386926SQ20071007711
公开日2009年3月18日 申请日期2007年9月14日 优先权日2007年9月14日
发明者李文珍, 杜青春, 陈正士, 陈锦修 申请人:清华大学;鸿富锦精密工业(深圳)有限公司