专利名称：：一种在MgO或Si衬底上超薄NbN超导薄膜的生长方法
技术领域：
：本发明涉及一种超导超薄薄膜材料的制备方法，特别是一种在MgO或Si衬底上超薄NbN超导薄膜的生长方法。技术背景近十几年中，由于薄膜制备技术和微细加工技术的高速发展，大大促进了超导热电子器件迅速发展，例如，应用于太赫兹高端(l-8THz)检测技术中的超导热电子混频器(HEM)，在近红外、红外以及可见光频段应用中表现出性能优异的超导单光子检测器件(SSPD)等等。这些超导器件是基于超薄的几个纳米厚度的超导薄膜的技术，并且具有亚微米和纳米级的器件尺寸。对于HEM器件来讲，超薄薄膜的超导转变温度Tc、临界电流密度Jc决定了器件的检测性能指标，高的Tc和Jc可以获得高的中频(IF)增益带宽，混频所需的本征功率相对也较低。对于SSPD器件，高的Tc和Jc可以提升检测灵敏度和速度。因而，高质量的超导超薄薄膜是超导热电子器件的基础。超导NbN材料具有较高的工作温度(10K以上)和较高的工作频率(1.4THz)，目前是THz频段热电子器件研究中应用的主要制备材料；工作在16THz频段的HEB探测器，通常采用几个纳米厚的超薄NbN薄膜制作。
发明内容发明目的本发明的目的是提供一种高质量、高性能的在MgO或Si衬底上超薄NbN超导薄膜的生长方法。技术方案本发明所述的一种在MgO或Si衬底上生长超薄的NbN超导薄膜的方法，包括以下步骤-(a)MgO或Si或SiOx/Si单晶基片的清洗将基片放入丙酮和酒精溶液中超声清洗(时间约各5分钟)，然后用去离子水冲洗(时间约10分钟)，氮气吹干，备用；其中X为1或2;(b)将基片放入磁控溅射系统中的样品座上，样品座采用冷却循环水进行冷却，水温度低于摄氏20度；(c)由分子泵和机械泵组成的真空系统进行抽真空，当真空室背景真空小于5Xl(^Pa后，利用离子束清洗技术清洗基片；离子清洗条件为；电压300eV,束流30mA，加速电压220V，清洗时间3分钟；(d)清洗结束，系统继续抽真空至背景真空小于3X10'Spa;(e)溅射生长NbN薄膜。生长气体为Ar:N2的混合气体，比例4-6:l(质量比)，工作气压0.27-0.7Pa;采用直流溅射，功率密度为4.5W/cm2，沉积速率为700nm/min。有益效果本发明利用磁控溅射技术，在MgO(100)衬底上成功制备了外延生长的超薄NbN超导薄膜，在NbN薄膜厚度为6nm时，其超导转变温度高达14.46K，转变宽度0,21K，在NbN薄膜厚度仅lnm左右，即约2个原子层厚度时超导转变温度还高达3.5K。MgO(100)衬底上生长的超薄NbN薄膜的超导临界电流密度都能达至Ul(^A/ci^量级；在Si(100)和SiOx/Si衬底上制备了多晶的超薄NbN超导薄膜，6nm厚度的NbN薄膜，转变温度分别为8.74K和9.2K，转变宽度分别为0.42K和0.45K,电流密度达到了106A/cr^量级。XRD、AFM、TEM研究，证实了薄膜的外延性能以及薄膜生长的连续性和致密性。Si基片上的SiOx层有助于提高超薄NbN超导薄膜的超导电能，和单纯的单晶Si基片相比，其上生长的超薄NbN超导薄膜的Tc和Jc都更高。图1是NbN/MgO薄膜(~6nm)的AFM图像。图2是NbN/Si薄膜(~6nm)的AFM图像。图3(a)是NbN/MgO界面放大图像，插入的小图为NbN的TEM电子衍射图像；(b)是NbN/Si界面放大图像。具体实施方式本发明利用常规的磁控溅射技术，在单晶MgO(lOO)、Si(100)和SiOx/Si(x为1或2)基片上成功生长了不同厚度的超薄NbN薄膜，厚度范围从最簿1纳米到8纳米不等。薄膜生长条件如下。结构和电学性能MgO和NbN的晶体结构类似，都是面心立方。MgO的晶格常数是0.421纳米，NbN晶格常数是0.446纳米，两者的晶格失陪度为5%。采用优化的磁控溅射技术可以在单晶MgO基片上生长出外延的NbN薄膜。Si由于与NbN晶格失配较大，在Si衬底上只能获得多晶的NbN薄膜。这些超薄NbN薄膜的电学性能非常优秀。超导转变温度和超导临界电流密度分别如表一所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>Si02/Si衬底上NbN超薄薄膜<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>超薄NbN薄膜的AFM分析利用现代分析手段X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等技术分析研究了所制备的超薄NbN薄膜的微观结构、厚度、表面界面情况等物理特性。AFM分析了是生长了5秒的超薄NbN薄膜样品，根据薄膜的生长速率，估计厚度约5.5~6nm。图1和图2分为约6nm厚的NbN/MgO(100)和NbN/Si(100)薄膜的AFM图像，在5X5nm的区域内，其均方根粗糙度仅为0.435nm和0.377nm，而在大约1Xl^m的区域内(图中白色方框内)，其均方根粗糙度仅为O.l卯nm和(U21nm。上述的AFM结果，说明在MgO(100)和Si(lOO)衬底上制备的NbN超薄薄膜是十分致密和连续的，表面的平整度很好；而Si基片上生长的NbN薄膜，比起MgO基片上生长的薄膜，表面平整度更好。超薄NbN薄膜的TEM分析对制备的NbN/MgO(100)和NbN/Si(100)超薄薄膜做了TEM分析。图3(a)中，NbN沿MgO的晶格继续生长，没有明显的过渡层；图3(a)中的插入图是NbN薄膜的电子衍射照片，衍射斑点非常锐利、清晰，并排列成正方点阵，没有衍射环出现，证明我们所制备的NbN/MgO(100)超薄薄膜是单晶薄膜。图3(b)中，NbN薄膜呈细晶粒多晶状况，NbN和Si基片之间有约1.5nm厚的自然氧化层。从两张照片上可以看出；Si与NbN之间的界面的平整度明显优于MgO与NbN之间界面的平整度。权利要求1、一种在MgO或Si衬底上生长超薄的NbN超导薄膜的方法，其特征是该方法包括以下步骤(a)MgO或Si或SiOx/Si单晶基片的清洗将基片放入丙酮和酒精溶液中超声清洗，然后用去离子水冲洗，氮气吹干，备用；其中x为1或2；(b)将基片放入磁控溅射系统中的样品座上，样品座采用冷却循环水进行冷却，水温度低于摄氏20度；(c)由分子泵和机械泵组成的真空系统进行抽真空，当真空室背景真空小于5×10-4Pa后，利用离子束清洗技术清洗基片；(d)清洗结束，系统继续抽真空至背景真空小于3×10-5Pa；(e)溅射生长NbN薄膜。2、根据权利要求1所述的在MgO或Si衬底上生长超薄的NbN超导薄膜的方法，其特征是步骤(c)中，离子清洗条件为；电压300eV,束流30mA,加速电压220V，清洗时间3分钟。3、根据权利要求1所述的在MgO或Si衬底上生长超薄的NbN超导薄膜的方法，其特征是步骤(e)中，生长气体为Ar:N2的混合气体，质量比例为4-6:1，工作气压0.27~0.7Pa。4、根据权利要求1所述的在MgO或Si衬底上生长超薄的NbN超导薄膜的方法，其特征是步骤(e)中，采用直流溅射，功率密度为4.5W/cm2,沉积速率为700nm/min。全文摘要本发明提供了一种在MgO或Si衬底上超薄NbN超导薄膜的生长方法，该方法包括(a)MgO或Si或SiOx/Si单晶基片的清洗；(b)将基片放入磁控溅射系统中的样品座上，样品座采用冷却循环水进行冷却，水温度低于摄氏20度；(c)对系统进行抽真空，利用离子束清洗技术清洗基片；(d)清洗结束，系统继续抽真空；(e)溅射生长NbN薄膜。XRD、AFM、TEM研究，证实了薄膜的外延性能以及薄膜生长的连续性和致密性。Si基片上的SiOx层有助于提高超薄NbN超导薄膜的超导电能，和单纯的单晶Si基片相比，其上生长的超薄NbN超导薄膜的Tc和Jc都更高。文档编号C23C14/06GK101158026SQ20071013228公开日2008年4月9日申请日期2007年9月13日优先权日2007年9月13日发明者吴培亨,琳康,路昌,李阳斌申请人:南京大学