专利名称：制备羟基磷灰石生物活性涂层的注入式等离子喷涂装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备羟基磷灰石生物活性涂层的注入式等离子喷涂装置，特别涉及 一种制备羟基磷灰石生物活性涂层的悬浮液注入式等离子喷涂新装置，属于生物医用材 料工程技术设备领域。
技术背景羟基磷灰石具有与人体组织骨和牙齿中主要矿物质相类似的化学组成和晶体结构， 是人体骨骼组织的主要无机成分。同时羟基磷灰石优良的生物活性使其能与人体骨骼组织形成化合键性结合，具有良好的骨传导性；并对新骨生长有一定的诱导作用，是一类 典型的生物活性材料。然而单纯的羟基磷灰石力学性能较差，其抗弯强度和断裂韧性指 标均低于人体致密骨，难以在生物体承载部位使用，在具有生物惰性的医用金属材料基 体上沉积一层羟基磷灰石涂层得到具有良好综合性能的生物植入材料，使其具有基底金 属的强度和韧性，还具有羟基磷灰石的优良生物活性和生物相容性。目前，制备羟基磷灰石涂层的技术很多，主要有等离子喷涂、离子束溅射、电泳沉 积、溶胶一凝胶法、仿生溶液生长法等。在这些制备方法使用的设备中，制备羟基磷灰 石生物活性涂层通常使用等离子喷涂设备。由于等离子喷涂技术，采用等离子弧为热源， 均以金属或非金属固体粉末作为原料，所用的粉末原料经高温等离子火焰加热到熔融或 半熔融状态后，高速喷射到经过处理的金属基底表面上而形成表面涂层。使用现有固体 粉末等离子喷涂装置制备羟基磷灰石生物活性涂层的过程一般是，将固体粉末喷涂原料 置于该装置中的给料机构，给料机构有漏斗式、螺旋式、振动式、翻斗式等多种形式， 给料机构中的粉末原料在压力的作用下经过管道传送至等离子喷枪旁的粉末喷嘴，然后 从粉末喷嘴直接喷射到等离子体火焰中。粉末等离子喷涂所需的粉末原料一般要经过湿 化学法合成，陈化，喷雾干燥，粉末造粒球化，煅烧，粉碎，球磨，分筛等一系列繁琐 的工艺环节，完成周期通常需要历经4-7天的时间，这不仅增加了成本，还降低了生产 效率。此外，传统粉末等离子喷涂装置还存在着制得涂层结构不均匀的问题。为解决现 有固体粉末等离子喷涂装置中存在的问题，这正是本发明的目的所在。 发明内容本发明的目的则是针对所述现有等离子喷涂装置中所存在的缺陷，旨在提出一种包 括等离子喷枪，金属基底及其基底固定架；进一步包括喷涂原料悬浮液贮存容器，悬浮 液传送系统，悬浮液注入系统的制备羟基磷灰石生物活性涂层的悬浮液注入式等离子喷 涂新装置。所述装置由传送系统中的传送动力装置和与其相匹配连接的传送介质将悬浮 液直接传送到注入系统中的小直径导管；小直径导管再将悬浮液以直线型射流方式直接 径向注入等离子火焰中心的高温区域，在金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物 活性涂层；本发明装置结构简单，易于操作，且节约原料。为实现本发明的上述目的，本发明采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。本发明制备羟基磷灰石生物活性涂层的悬浮液注入式等离子喷涂装置，包括等离子 喷枪，金属基底及其基底固定架；其特征在于还包括等离子喷涂原料悬浮液贮存容器， 悬浮液传送系统，悬浮液注入系统；其中所述悬浮液传送系统包括传送动力装置和与其 相匹配连接的传送介质，传送介质一端与传送动力装置连通，另一端与注入系统连通； 所述注入系统中设置一小直径导管，小直径导管通过调节构件安装于与等离子喷枪相匹 配连接的固定座上；贮存容器中的悬浮液通过传送动力装置及传送介质输送到注入系统 中的小直径导管，小直径导管以直线型射流方式直接径向注入等离子火焰中心的高温区 域，在金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。上述技术方案中，所述悬浮液贮存容器或为在等离子喷涂过程中实时对悬浮液中颗 粒进行分散的带高能超声波振荡功能的容器；或为压力罐。上述技术方案中，所述悬浮液传送系统中传送动力装置或为电子蠕动泵；或为输入 压縮空气的压力罐；电子蠕动泵通过传送介质与带高能超声波振荡功能的容器和悬浮液 注入系统连接；压力罐也通过传送介质与悬浮液注入系统连接。上述技术方案中，所述悬浮液传送系统中连接电子蠕动泵或连接压力罐的传送介质 为耐压管；上述技术方案中，所述电子蠕动泵与注入系统连接的耐压管上设有使悬浮液顺利到 达注入系统的单向阀及作指示的流量计；或压力罐与注入系统连接的耐压管上也设有单 向阀，流量计及可控制打开和关闭的阀门。上述技术方案中，所述传送动力装置电子蠕动泵使用的传送速率为10-100ml/min。上述技术方案中，所述传送动力装置压力罐内输入的气体为压缩空气，压力罐中的 压力为0.15-0.6Mpa。上述技术方案中，所述小直径导管的内径为50-300微米。上述技术方案中，所述与等离子喷枪尺寸相匹配连接的固定座可通过螺母螺钉构成 的旋转机构调节固定座与等离子喷枪的相对角度。上述技术方案中，所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述固定座上 安装一水平调节支架，调节支架与中心开螺纹孔的调节滑块匹配连接，调节套管通过螺 纹孔与调节滑块连接，小直径导管安装于调节套管下方的导管支架上，水平移动调节滑 块可调节小直径导管与等离子喷枪口的距离，旋转调节套管可调节小直径导管与等离子 火焰距离。本发明所述的悬浮液贮存容器是指己经制备好的羟基磷灰石悬浮液所用的特定容 器，由于为了得到较高的沉积效率，所制备的悬浮液需要具有较高的浓度，这样使得其粘度往往较高，因此单位体积内羟基磷灰石含量^bt，同时由于颗粒个体间的相互作用， 容易团聚成"团簇"状的大颗粒堵塞等离子喷嘴，所以本发明采用的悬浮液贮存容器之 一的带超声波高能震荡的容器对悬浮液颗粒进行分散，在喷涂的过程中进行实时高能超 声波震荡使整个喷涂过程顺利进行。本发明所述的悬浮液传送系统包含了传送动力装置和相应的传送介质，其中传送动 力装置釆用电子蠕动泵或者采用压力罐中输入压縮空气来实现对悬浮液的传送，使用与 传送动力装置相互匹配的耐压管作为相应的传送介质，将悬浮液直接送入注入系统中的 小直径导管，使整个喷涂过程顺利进行。利用本装置制备羟基磷灰石生物活性涂层的方法，包括以下工艺步骤(1) 羟基磷灰石悬浮液的制备按钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为0.5-2.5mol/L的硝酸钙水溶液和摩尔浓度为 0.5-3mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将配置的磷酸氢二铵水溶液以 5-15ml/min速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应，然后再将百分比浓度10%-30%的氨 水以l-10ml/min速率滴加到反应液中，控制反应液pH值为9-12，保持反应温度在30-90 °C，待完全反应后，静置5-15分钟，再陈化24-48小时，即制得羟基磷灰石悬浮液备用；(2) 羟基磷灰石悬浮液的传送a) 、或者将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于一压力罐中，将压縮空气通入压力罐内， 使其中的压力为正压，利用该正压作为传送动力，将羟基磷灰石悬浮液通过与压力罐相 匹配连接的传送管传送到悬浮液注入系统中；b) 、或者将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于一带高能超声波振荡功能的容器，利用 电子蠕动泵作为传送动力装置，将羟基磷灰石悬浮液通过与电子蠕动泵相匹配连接的传送管传送到悬浮液注入系统中；(3) 羟基磷灰石悬浮液的注入 采用小直径导管以直线型射流的方式将制备好的羟基磷灰石悬浮液直接径向注入等离子火焰中心的高温区域；(4) 羟基磷灰石生物活性涂层的生成以羟基磷灰石悬浮液为等离子喷涂原料，以生物医用金属作基底材料；通过步骤(l) 对悬浮液的制备，步骤(2)对悬浮液的传送和步骤(3)对悬浮液的注入；悬浮液与等 离子喷枪喷射出的高温等离子火焰发生热交换，随后经过悬浮液中液体的蒸发，颗粒的 破碎、熔融和沉积，直接在生物医用金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。上述方案中，所述金属基底为生物医用钛，或生物医用钛合金，或生物医用不锈钢， 或生物医用钴基合金。本发明与现有技术相比具有以下有益技术效果1、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置，所用悬浮液原料的制备工艺简单，易于 操作，不需要经过传统粉末等离子喷涂装置所用固体粉末原料的繁琐制备工艺。2、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置，其注入系统中采用小直径导管，使悬浮 液形成高速小直径液流，该液流直接注入等离子火焰高温区域，利用等离子体气体、火 焰形成的湍流，对注入悬浮液进行原位细化、分散，并得到很好的细化效果，从而使喷 涂的羟基磷灰石生物活性涂层的结构均匀性良好。3、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置，其注入系统中采用小直径导管，由于注 入悬浮液液流直径很小，可直接精确地注入等离子火焰中心高温区域，进一步确保喷涂 原料全部注入，这不仅提高了喷涂原料的注入效率、涂层的沉积效率、还提高了生产效 率，以及节约了喷涂原料。4、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置，其注入系统中采用小直径导管，由于注 入悬浮液液流直径很小，所有喷涂原料液滴均可进入等离子火焰中心高温区域，因而所 有液滴都具有相似的热交换过程，从而从根本上保证获得羟基磷灰石生物活性涂层结构的均匀性。5、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置，所用悬浮液的贮存容器，传送系统，注 入系统均处于隔离的密封系统中，从而实现了喷涂原料无污染传送，确保涂层的质量。6、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置，在操作时可通过调节构件与等离子火焰及等离子喷枪的距离、角度方面的调节以实现改变羟基磷灰石生物活性涂层的结构，具 有较大的产业化应用前景，同时方法简单，操作容易，效率高。7、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置结构简单，易于操作，且成本低。8、 本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置，所用的喷涂原料若采用纳米悬浮液时， 在相当程度上保留了纳米结构，可提高涂层的性能。
图1本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置传送系统中传送动力装置为电子蠕动泵的 实施例结构示意图；图2本发明悬浮液注入式等离子喷涂装置传送系统中传送动力装置为压力罐的实施 例结构示意图；图3为图1和图2中悬浮液注入系统的右视结构示意图； 图4为图1和图2中悬浮液注入系统的主视结构示意图。图中各代号含义l电子蠕动泵，2耐压管，3羟基磷灰石悬浮液，4带高能超声波 振荡功能的容器，5等离子体火焰，6基底固定架，7基底，8等离子喷枪，9注入系统， IO单向阀，ll流量计，12阀门，13压力表，14压力罐，15调节套管，16调节滑块， 17调节支架，18导管支架，19小直径导管，20螺母，21螺钉，22固定座。
具体实施方式
下面结合附图并用具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它仅用于说明本发 明的一些具体的实施方式，而不应理解为对本发明保护范围的限定。图1中，悬浮液贮存容器为带高能超声波振荡功能的容器4，传送系统中传送动力 装置电子蠕动泵1的一接头通过传送介质耐压管2与带高能超声波振荡功能容器内的喷 涂原料羟基磷灰石悬浮液3连接，使在喷涂过程中，悬浮液贮存容器中的高能超声波震 荡器实时对悬浮液颗粒进行分散，使整个喷涂过程顺利进行，电子蠕动泵的另一接头通 过装有流量计11和单向阀10的耐压管2与注入系统9中的小直径导管19接通> 小直 径导管通过调节构件安装在与等离子喷枪8相匹配连接的固定座22上。通过固定座相 对于等离子喷枪8的旋转来实现了小直径导管与等离子喷枪角度的调节。使注入小直径 导管的悬浮液直接有效径向注入到等离子体火焰的高温区域，悬浮液与高温等离子火焰 发生热交换，以及悬浮液体的蒸发，颗粒的破碎、熔融、沉积等一系列过程，最后沉积 到金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。图2中，悬浮液贮存容器为压力罐14,传送系统中传送动力装置则是输入压縮空气的压力罐，压力罐上的阀门12和压力表13用于调节和控制通过耐压管2输入压力罐中 的压縮空气，传送介质耐压管2的一端与压力罐内的羟基磷灰石悬浮液3接通，耐压管 上装有阀门12，流量计11和单向阀10的另一端与注入系统9中的小直径导管19接通, 小直径导管通过调节构件安装在与等离子喷枪8相匹配连接的固定座22上。通过固定 座22相对于等离子喷枪8的旋转来实现了小直径导管与等离子喷枪角度方面的调节。 使注入小直径导管的悬浮液直接有效径向注入到等离子体火焰的高温区域，悬浮液与高 温等离子火焰发生热交换，以及悬浮液体的蒸发，颗粒的破碎、熔融、沉积等一系列过 程，最后沉积到金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。图3中，所述注入系统9中固定座22通过螺母20螺钉21与等离子喷枪8的 尺寸相匹配连接固定，并通过配套的螺母20螺钉21构成的旋转机构对固定座进行调节， 固定座上安装一水平调节支架17,调节支架与中心开有螺纹孔的调节滑块16匹配连接， 且调节滑块16可在调节支架17上沿水平距离滑动；在调节滑块的中心孔中插入一可沿 轴向方向调节小直径导管与等离子火焰的距离的调节套管15,调节滑块与调节套管两者 通过连接螺纹轴向调节，在调节套管下方安装固定小直径导管19的导管支架18。通过 沿水平方向调节滑块16在调节支架17上移动，而调节小直径导管与等离子喷枪口的距 离，通过固定座22相对于等离子喷枪8的旋转来实现了小直径导管与等离子喷枪角度 方面的调节。使注入小直径导管的悬浮液直接有效径向注入到等离子体火焰的高温区 域，最后沉积到金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。图4中，所述注入系统9中通过螺母20螺钉21以及调节支架17构成的旋转机 构，可调节小直径导管与火焰的角度；调节滑块16可以调整小直径导管与等离子喷枪 的距离；调节套管15可调节小直径导管与火焰的距离；固定座22可以调节悬浮液注入 等离子火焰的角度；使注入小直径导管的悬浮液直接有效径向注入到等离子体火焰的高 温区域，最后沉积到金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。实施例1本实例按图1的结构布置连接好所用设备各组件，使用B702型电子蠕动泵1 (天 津市协达伟业电子有限公司)作悬浮液3的传送动力装置，等离子喷涂设备工作电压为 50伏特，工作电流为450安，小直径导管19内径为50um,钛金属基底7与等离子喷枪 8间距10cm，通过调节构件调节小直径导管将悬浮液呈水平注入等离子体火焰5。首先制备喷涂原料羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为 1.6moI/L的硝酸钙水溶液和摩尔浓度为2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将上述配置好的磷酸氢二铵水溶液和百分比浓度为30%的氨水，以5ml/min的速率滴加 到配置好的硝酸钙水溶液中进行反应，并保持反应液的pH值为10，反应温度为4(TC, 待完全反应后，静置5分钟，再陈化24小时，即制得喷涂原料羟基磷灰石悬浮液备用。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于带高能超声波振荡功能的容器4中进行震荡，以 实现悬浮液颗粒的均匀分散，避免其团聚。在流量计ll显示10ml/min的速率下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9,再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过高温等离子体 火焰的蒸发、熔融、沉积等一系列复杂变化过程，在钛金属基底表面生成结构均匀的羟 基磷灰石生物活性涂层。实施例2本实例按图1的结构布置连接好所用设备各组件，使用B702型电子蠕动泵1 (天 津市协达伟业电子有限公司)作悬浮液3的传送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电 压为60伏特，工作电流为450安，小直径导管19内径为75um，钛金属基底7与等离 子喷枪8间距10cm，小直径导管将悬浮液呈水平注入等离子体火焰5。首先制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为1.6mol/L的硝 酸钙水溶液和摩尔浓度为2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将摩尔浓度为 2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液和百分比浓度为30%的氨水，以5ml/min的速率滴加到摩 尔浓度为2.5mol/L的硝酸钙水溶液中进行反应，并保持反应液的pH值为10，反应温度 为4(TC，待完全反应后，静置5分钟，最后陈化24小时，即制得悬浮液备用。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于带髙能超声波振荡功能的容器4中进行震荡，以 实现悬浮液颗粒的均匀分散，避免其团聚。在流量计ll显示20ml/min的速率下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9,再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等一系列过程在钛金属基底表面形成羟基磷灰石涂层。实施例3本实例按图1的结构布置连接好所用设备各组件，使用B702型电子蠕动泵1 (天 津市协达伟业电子有限公司)作悬浮液3的传送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电 压为50伏特，工作电流为450安，小直径导管19内径为100um，钛金属基底7与等离 子喷枪8间距10cm，小直径导管将悬浮液呈水平注入等离子体火焰5。首先制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67,配置摩尔浓度为1.6mol/L的硝酸钙水溶液和摩尔浓度为2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将摩尔浓度为 2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液和百分比浓度为30%的氨水，以5ml/min的速率滴加到摩 尔浓度为2.5mol/L的硝酸钙水溶液中进行反应，并保持反应液的pH值为10,反应温度 为4(TC，待完全反应后，静置5分钟，最后陈化24小时，即制得悬浮液备用。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于带高能超声波振荡功能的容器4中进行震荡，以 实现悬浮液颗粒的均匀分散，避免其团聚。在流量计ll显示30ml/min的速率下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9,再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在钛金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。实施例4本实例按图1的结构布置连接好所用设备各组件，使用B702型电子蠕动泵1 (天 津市协达伟业电子有限公司)作悬浮液3的传送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电 压为40伏特，工作电流为500安，小直径导管19内径为50um,不锈钢金属基底7与 等离子喷枪8间距15cm，小直径导管将悬浮液由上至下垂直注入等离子体火焰5。首先制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67,配置摩尔浓度为1.6mol/L的硝 酸钙水溶液和摩尔浓度为2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液;将15%硝酸钙水溶液体积的乙 醇胺加入到硝酸钙水溶液中，充分搅拌后，置于60'C恒温水浴中；将15%磷酸氢二铵 水溶液体积的乙醇胺加入到磷酸氢二铵水溶液中，充分搅拌后，置于6(TC恒温水浴中； 在反应温度保持在60°C，并不断搅拌下，将添加了乙醇胺的磷酸氢二铵水溶液按照 14ml/min的速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸钙水溶液进行反应，待完全反应后，静置 15分钟，陈化48小时，即制得悬浮液备用。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于带高能超声波振荡功能的容器4中进行震荡，以 实现悬浮液颗粒的均匀分散，避免其团聚。在流量计ll显示10ml/min的速率下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9，再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在不锈钢金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性 涂层。实施例5本实例按图1的结构布置连接好所用设备各组件，使用B702型电子蠕动泵1 (天 津市协达伟业电子有限公司)作悬浮液3的传送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电压为40伏特，工作电流为500安，小直径导管19内径为75um,不锈钢金属基底7与 等离子喷枪8间距15cm,小直径导管将悬浮液由上至下垂直注入等离子体火焰5。首先制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67,配置摩尔浓度为1.6mol/L的硝 酸钙水溶液和摩尔浓度为2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液;将15%硝酸钙水溶液体积的乙 醇胺加入到硝酸钙水溶液中，充分搅拌后，置于60'C恒温水浴中；将15%磷酸氢二铵 水溶液体积的乙醇胺加入到磷酸氢二铵水溶液中，充分搅拌后，置于6(TC恒温水浴中； 在反应温度保持在60°C，并不断搅拌下，将添加了乙醇胺的磷酸氢二铵水溶液按照 15ml/min的速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸钙水溶液进行反应，待完全反应后，静置 15分钟，陈化48小时，即制得悬浮液备用。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于带高能超声波振荡功能的容器4中进行震荡，以 实现悬浮液颗粒的均匀分散，避免其团聚。在流量计ll显示20ml/min的速率下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9，再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在不锈钢金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性 涂层。实施例6本实例按图1的结构布置连接好所用设备各组件，使用B702型电子蠕动泵1 (天 津市协达伟业电子有限公司)作悬浮液3的传送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电 压为40伏特，工作电流为500安，小直径导管19内径为100um，不锈钢金属基底7与 等离子喷枪8间距15cm，小直径导管将悬浮液由上至下垂直注入等离子体火焰5。首先制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为1.6mol/L的硝 酸钙水溶液和摩尔浓度为2.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液;将15%硝酸钙水溶液体积的乙 醇胺加入到硝酸钙水溶液中，充分搅拌后，置于6(TC恒温水浴中；将15%磷酸氢二铵 水溶液体积的乙醇胺加入到磷酸氢二铵水溶液中，充分搅拌后，置于6(TC恒温水浴中； 在反应温度保持在60°C，并不断搅拌下，将添加了乙醇胺的磷酸氢二铵水溶液按照 15ml/min的速率滴加到添加了乙醇胺的硝酸钙水溶液进行反应，待完全反应后，静置 15分钟，陈化48小时，即制得悬浮液备用。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于带高能超声波振荡功能的容器4中进行震荡，以 实现悬浮液颗粒的均匀分散，避免其团聚。在流量计ll显示30ml/min的速率下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9，再从注入系统中的小直径导管以直线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在不锈钢金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性 涂层。实施例7本实例按图2的结构布置连接好所用设备各组件，使用压力罐14作悬浮液3的传 送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电压为40伏特，工作电流为500安，小直径导 管19内径为50um，不锈钢金属基底7与等离子喷枪8间距15cm，小直径导管将悬浮 液呈水平注入等离子体火焰5。首先制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67,配置摩尔浓度为0.5mol/L的 硝酸钙水溶液和摩尔浓度为0.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将配置的磷 酸氢二铵水溶液以5ml/min速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应，然后再将百分比浓度 10%的氨水以lml/min速率滴加到反应液中，控制反应液pH值为9,保持反应温度在 3(TC，待完全反应后，静置5分钟，最后陈化24小时，即制得羟基磷灰石悬浮液。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于压力罐中，在压力罐0.15Mpa正压驱动下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9,再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在不锈钢金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性 涂层。实施例8本实例按图2的结构布置连接好所用设备各组件，使用压力罐14作悬浮液3的传 送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电压为45伏特，工作电流为500安，小直径导 管19直径为75um,不锈钢金属基底7与等离子喷枪8间距10cm，小直径导管将悬浮 液3呈水平注入等离子体火焰5。制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为0.5mol/L的硝酸钙 水溶液和摩尔浓度为0.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将配置的磷酸氢二 铵水溶液以5ml/min速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应，然后再将百分比浓度10%的 氨水以lml/min速率滴加到反应液中，控制反应液pH值为9，保持反应温度在3(TC， 待完全反应后，静置5分钟，最后陈化24小时，即制得羟基磷灰石悬浮液。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于压力罐中，在压力罐0.25Mpa正压驱动下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9，再从注入系统中的小直径导管以直线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在不锈钢金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性 涂层。实施例9本实例按图2的结构布置连接好所用设备各组件，使用压力罐14作悬浮液3的传 送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电压为45伏特，工作电流为500安，小直径导 管19直径为100um，不锈钢金属基底7与等离子喷枪8间距10cm,小直径导管将悬浮 液呈水平注入等离子体火焰5。制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为0.5mol/L的硝酸钙 水溶液和摩尔浓度为0.5mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将配置的磷酸氢二 铵水溶液以5ml/min速率滴加到硝酸钙水溶液中进行反应，然后再将百分比浓度10%的 氨水以lml/min速率滴加到反应液中，控制反应液pH值为9,保持反应温度在3(TC, 待完全反应后，静置5分钟，最后陈化24小时，即制得羟基磷灰石悬浮液。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于压力罐中，在压力罐0.3Mpa正压驱动下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9,再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰的蒸 发、熔融、沉积等过程在不锈钢金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。实施例10本实例按图2的结构布置连接好所用设备各组件，使用压力罐14作悬浮液3的传 送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电压为50伏特，工作电流为400安，小直径导 管19直径为50um，钛金属基底7与等离子喷枪8间距20cm,小直径导管将悬浮液由 上至下垂直注入等离子体火焰5。制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为1.2mol/L的硝酸钙 水溶液和摩尔浓度为2mol/L的磷酸氢二铵水溶液在不断搅拌下，将摩尔浓度为2mol/L 的磷酸氢二铵水溶液和百分比浓度为24%的氨水以10ml/min的速率滴加到摩尔浓度为 1.2mol/L的硝酸钙水溶液中进行反应，并保持反应液的pH值为11，反应温度为50'C， 待完全反应后，静置10分钟，最后陈化36小时，即制得羟基磷灰石悬浮液。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于压力罐中，在压力罐0.4Mpa正压驱动下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9，再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰的蒸发、熔融、沉积等过程在钛金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。 实施例11本实例按图2的结构布置连接好所用设备各组件，使用压力罐14作悬浮液3的传 送动力装置，此时等离子喷涂设备工作电压为50伏特，工作电流为400安，小直径导 管19直径为75um，钛金属基底7与等离子喷枪8间距20cm，小直径导管将悬浮液由 上至下垂直注入等离子体火焰5。制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67,配置摩尔浓度为.2mol/L的硝酸钙 水溶液和摩尔浓度为2mol/L的磷酸氢二铵水溶液；在不断搅拌下，将摩尔浓度为2mol/L 的磷酸氢二铵水溶液和百分比浓度为24%的氨水以10ml/min的速率滴加到摩尔浓度为 1.2mol/L的硝酸钙水溶液中进行反应，并保持反应液的pH值为11,反应温度为5(TC, 待完全反应后，静置10分钟，最后陈化36小时，即制得羟基磷灰石悬浮液。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于压力罐中，在压力罐0.5Mpa正压驱动下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9，再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在钛金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。实施例12本实例按图2的结构布置连接好所用设备各组件，使压力罐14作悬浮液3的传送 动力装置，此时等离子喷涂设备工作电压为50伏特，工作电流为400安，小直径导管 19直径为100um,钛金属基底7与等离子喷枪8间距20cm，小直径导管将悬浮液由上 至下垂直注入等离子体火焰5。制备羟基磷灰石悬浮液，按照钙磷摩尔比1.67，配置摩尔浓度为1.2mol/L的硝酸钙 水溶液和摩尔浓度为2mol/L的磷酸氢二铵水溶液;在不断搅拌下，将摩尔浓度为2mol/L 的磷酸氢二铵水溶液和百分比浓度为24%的氨水以10ml/min的速率滴加到摩尔浓度为 1.2mol/L的硝酸钙水溶液中进行反应，并保持反应液的pH值为11，反应温度为50'C, 待完全反应后，静置10分钟，最后陈化36小时，即制得羟基磷灰石悬浮液。将制备好的羟基磷灰石悬浮液置于压力罐中，在压力罐0.6Mpa正压驱动下，悬浮 液通过安有单向阀10的耐压管2传送到注入系统9，再从注入系统中的小直径导管以直 线型射流方式直接有效径向注入等离子火焰的中心高温区域，悬浮液通过等离子体火焰 的蒸发、熔融、沉积等过程在钛金属基底表面形成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。
权利要求
1.一种制备羟基磷灰石生物活性涂层的悬浮液注入式等离子喷涂装置，包括等离子喷枪(8)，金属基底(7)及其基底固定架(6)；其特征在于还包括等离子喷涂原料悬浮液贮存容器，悬浮液传送系统，悬浮液注入系统；其中所述悬浮液传送系统包括传送动力装置和与其相匹配连接的传送介质，传送介质一端与传送动力装置连通，另一端与注入系统(9)连通；所述注入系统中设置一小直径导管(19)，小直径导管通过调节构件安装于与等离子喷枪(8)相匹配连接的固定座(22)上；贮存容器中的悬浮液(3)通过传送动力装置及传送介质输送到注入系统中小直径导管，小直径导管以直线型射流方式直接径向注入等离子火焰(5)中心的高温区域，在金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层。
2. 根据权利要求1所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述悬浮液 贮存容器或为带高能超声波振荡功能的容器(4);或为压力罐(14)。
3. 根据权利要求1所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述悬浮液 传送系统中传送动力装置或为电子蠕动泵(1);或为输入压縮空气的压力罐(14);电 子蠕动泵通过传送介质与带高能超声波振荡功能的容器和悬浮液注入系统连接；压力罐 也通过传送介质与悬浮液注入系统连接。
4. 根据权利要求1或3所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述悬 浮液传送系统中连接电子蠕动泵或连接压力罐的传送介质为耐压管(2)。
5. 根据权利要求1或3或4所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所 述电子蠕动泵与注入系统(9)连接的耐压管上设置一单向阀(10)及流量计(11);或 压力罐与注入系统连接的耐压管上设置一单向阀(10),流量计(11)及阀门(12)。
6. 根据权利要求1或3所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述传 送动力装置电子蠕动泵使用的传送速率为10-100ml/min。
7. 根据权利要求1或3所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述传 送动力装置压力罐内输入的压縮空气的压力为0.15-0.6Mpa。
8. 根据权利要求1所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述小直径 导管的内为50-300微米。
9. 根据权利要求1所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述与等离子喷枪(8)尺寸相匹配连接的固定座(22)可通过螺母(20)螺钉(21)构成的旋转 机构调节固定座与等离子喷枪的相对角度。
10.根据权利要求1或9所述的悬浮液注入式等离子喷涂装置，其特征在于所述固 定座上安装一水平调节支架(17)，调节支架与中心开螺纹孔的调节滑块(16)匹配连 接，调节套管(15)通过螺纹孔与调节滑块连接，小直径导管安装于调节套管下方的导 管支架(18)上。
全文摘要
本发明涉及一种制备羟基磷灰石生物活性涂层的悬浮液注入式等离子喷涂装置，包括等离子喷枪；还包括喷涂原料悬浮液贮存容器，悬浮液传送系统，悬浮液注入系统；其中悬浮液贮存容器为压力罐或为带高能超声波振荡功能的容器；传送系统包括传送动力装置和与其相匹配连接的传送管，注入系统中小直径导管通过调节构件安装于与等离子喷枪连接的固定座上；由传送动力装置中压力罐内压缩空气或电子蠕动泵通过传送管将悬浮液注入小直径导管，小直径导管以直线型射流方式直接径向注入等离子火焰中心高温区域，在金属基底表面生成结构均匀的羟基磷灰石生物活性涂层，本发明装置结构简单，易于操作，且节约原料。
文档编号C23C4/10GK101250682SQ20081004506
公开日2008年8月27日 申请日期2008年3月27日 优先权日2008年3月27日
发明者刘晓光, 尧 吴, 方 吴, 磊 宋, 肖严峰, 陈继镛, 毅 黄 申请人:四川大学