一种通过石墨烯增强金属材料的方法
【专利摘要】本发明是一种通过石墨烯增强金属材料的方法，首先将单分散的石墨烯溶液与金属粉末混合后进行球磨，通过球磨工艺使石墨烯均匀的嵌入到金属颗粒表面，之后将石墨烯/金属复合粉末装入包套，包套抽真空处理除去石墨烯/金属复合粉末中的蒸汽、夹杂气体等，金属颗粒不易形成氧化膜，石墨烯与金属颗粒形成良好的结合，然后通过热等静压和热挤压成型，使石墨烯进一步分散到金属基体中并形成了有取向的织构，起到了明显增强的效果。本发明方法简单易行，使用的是纯石墨烯，可以精确的调节石墨烯的添加量，同时本发明实现了石墨烯均匀的分散到金属基体中，非常适用于制备大尺寸的石墨烯增强金属材料。
【专利说明】一种通过石墨烯增强金属材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明是一种通过石墨烯增强金属材料的方法，属于复合材料【技术领域】。
技术背景
[0002]石墨烯是一种新型二维纳米材料,其强度高达1.0lTpa,是结构钢的100倍,而密度却是结构钢的1/5。在传统的工艺方法已很难提高金属材料强度的背景下，石墨烯成为了增强金属材料的又一重要方向，石墨烯为单分子层或几个分子层的片状结构，长度范围在20μπι~50μπι之间 ，主要的制备方法有物理法和化学法，目前市场上普遍采用化学法制备大批量的石墨烯。由于石墨烯密度小，提高金属材料强度的同时还能降低材料的密度。同时石墨烯还具有超高的电子迁移率(200000cm2/V.S)、电导率、热导率(5000W/m.K)、杨氏模量(IlOOGPa)等优异性能，因此将石墨烯复合到铝、钛、镁等金属材料中，预期可以得到轻质高强、兼备导电、导热等功能特性的结构功能一体化的复合材料。
[0003]与碳纳米管相比，具更大的比强度、比表面积和更低的生产成本，有人预言石墨烯膜可能成为下一代的电子材料，同时有望代替碳纳米管成为未来复合材料中最理想的填料和增强体。因此，基于石墨烯的复合材料研发是石墨烯迈向实际应用的一个重要方向。
[0004]由于石墨烯与金属材料之间的性质差异很大，导致石墨烯与金属基体材料很难复合成型，目前有关于石墨烯增强金属基复合材料的研究还比较少，如何将石墨烯较精确并均匀的添加到金属基体中起到强化的效果一直是困扰众多研究者的难题。
[0005]现有将石墨烯添加到金属基体中进行强化的方法是采用氧化石墨烯与金属粉末混合，通过还原处理得到纯石墨烯，之后通过冷压、烧结等方式配合热挤或热压工艺制备出金属基复合材料。上述制备方法存在以下不足之处:(1)采用的是氧化石墨烯添加，之后通过还原处理得到纯石墨烯，石墨烯的添加量不易控制；(2)对于易氧化的金属粉末，冷压、烧结等方式没能完全除去氧气，金属颗粒表面易氧化形成氧化膜，不利于石墨烯与金属颗粒的良好结合，影响复合材料的性能。
【发明内容】
[0006]本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种通过石墨烯增强金属材料的方法，该方法首先通过超声振荡的方式制备出单分散石墨烯溶液，将单分散的石墨烯溶液与金属粉末混合后进行球磨，使石墨烯通过球磨的方式均匀的镶嵌到金属颗粒表面，然后经粉末冶金工艺进行致密化处理，最后采用热挤压工艺，得到石墨烯增强的金属棒材或板材。
[0007]该种通过石墨烯增强金属材料的方法的具体步骤是:
[0008]⑴将5g的石墨烯加入到495ml酒精溶液中，利用超声细胞粉碎仪制备出石墨烯溶液，超声细胞粉碎仪的工作时间超过30分钟；
[0009]⑵将1000g的金属粉末与步骤⑴配制的100mL~2000ml石墨烯溶液均匀混合，混合后装入到球磨灌中，进行机械球磨，球磨时间超过24小时；[0010]通过球磨将片状的石墨烯嵌入到金属粉末颗粒的表面，形成比较好的结合，使石墨烯与金属粉末更均匀的混合，石墨烯能更均匀的分散到基体表面中，球磨工艺还可以使晶粒细化，提闻了金属的性能；
[0011]⑶球磨结束后将混合物取出，装入到烧杯并放入烘箱中烘干，得到石墨烯/金属复合粉末；
[0012]⑷将石墨烯/金属复合粉末装入到包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度；
[0013](5)对包套抽真空处理，抽真空的同时进行加热，除去石墨烯/金属复合粉末中的蒸汽、夹杂气体等，避免金属粉末氧化不易成型，当真空度达到1.0 X IO-3Pa时，然后将包套焊接密封；
[0014](6)将包套进行热等静压处理，使包套中的石墨烯/金属复合粉末成型，得到密实的石墨烯增强金属复合材料；
[0015](7)将石墨烯增强金属复合材料料进行热挤压成型，制备出石墨烯增强的金属棒材或板材。
[0016]本发明具有的优点和有益效果是:
[0017]第一，大多数研究者添加的是氧化石墨烯，制备过程中还需进行还原处理，因此石墨烯的添加量很难得到精确控制，本发明直接使用纯石墨烯粉末添加，有利于精确控制石墨稀的添加量；
[0018]第二，本方法采用超声振荡的方式制备出单分散石墨烯均匀溶液，单分散石墨烯均匀溶液易于与金属粉末均匀复合；
[0019]第三，本发明采用球磨的方式将石墨烯与金属粉末复合，通过高速的球磨珠将片状的纯石墨烯嵌入到金属粉末颗粒的表面，形成比较好的结合，同时通过高速球磨使石墨烯与金属粉末更均匀的混合，石墨烯分散性可以得到保证；
[0020]第四，本发明通过热挤压成型，使石墨烯进一步分散并形成有取向的织构，有利于发挥石墨烯的增强效果；
[0021]第五，将石墨烯/金属复合粉末装入包套，包套抽真空的同时加热，除去石墨烯/金属复合粉末中的蒸汽、夹杂气体等，使金属颗粒不易形成氧化膜，石墨烯与金属颗粒形成良好的结合；
[0022]第六，本发明工艺简单，易于实现大批量大尺寸的石墨烯增强材料的制备，降低生产成本，具有优异的工程应用前景。
【具体实施方式】
[0023]以下将结合实施例对本发明技术方案作进一步地详述:
[0024]实施例1
[0025]该种通过石墨烯增强金属材料的方法的步骤是:
[0026]⑴将5g的石墨烯加入到495ml酒精溶液中，利用超声细胞粉碎仪制备出石墨烯溶液，超声细胞粉碎仪的工作时间超过30分钟；
[0027]⑵将1000g的铝合金粉末与步骤⑴配制的500ml~1000ml石墨烯溶液均匀混合,混合后装入到球磨灌中，并向球磨罐中加入适量的酒精,使混合溶液体积达到球磨罐的2/3，然后进行机械球磨，球磨时间超过24小时；
[0028]⑶球磨结束后将混合溶液取出，装入到烧杯并放入烘箱中烘干，得到石墨烯/铝合金复合粉末；
[0029]⑷将石墨烯/招合金复合粉末装入到纯招包套中，包套尺寸为Φ70ι?πιΧ80πιπι,装入粉末的同时进行振荡，松装量不低于1.6g/cm3 ；
[0030](5)对包套抽真空处理，抽真空的同时进行加热，加热温度为480°C，当真空度达到1.0X10_3Pa时，将包套焊接密封；
[0031](6)将包套进行热等静压处理，使包套中的石墨烯/铝合金复合粉末成型，得到密实的石墨烯增强铝合金复合材料，热等静压的温度为480°C，压力为llOMpa，时间为2小时；
[0032](7)热等静压后使用线切割、车加工等方式去除包套，将石墨烯增强铝合金复合材料料进行热挤压成型，制备出石墨烯增强的铝合金棒材，挤压温度为440°C~480°C，制备出Φ 12mm的石墨烯增强的招合金棒材。
[0033]与现有技术相比，本发明方法解决了石墨烯与金属基体难以结合的问题，通过本工艺可以较精确的控制石墨烯的添加量，同时通过挤压变形使石墨烯进一步分散到集体中并形成有取向的织构，合金强度显著提高。本工艺简单，易于实现大批量大尺寸的石墨烯增强金属基复合材料的 制备。
【权利要求】
1.一种通过石墨烯增强金属材料的方法，其特征在于:该方法的步骤是: ⑴将5g的石墨烯加入到495ml酒精溶液中，利用超声细胞粉碎仪制备出石墨烯溶液，超声细胞粉碎仪的工作时间超过30分钟； ⑵将1000g的金属粉末与步骤⑴配制的100mL~2000ml石墨烯溶液均匀混合,混合后装入到球磨灌中，进行机械球磨，球磨时间超过24小时； ⑶球磨结束后将混合物取出，装入到烧杯并放入烘箱中烘干，得到石墨烯/金属复合粉末； ⑷将石墨烯/金属复合粉末装入到包套中，装入粉末的同时进行振荡，提高松装密度； (5)对包套抽真空处理，抽真空的同时进行加热，当真空度达到1.0X10-3Pa时，将包套焊接密封； (6)将包套进行热等静压处理，使包套中的石墨烯/金属复合粉末成型，得到密实的石墨烯增强金属复合材料； ⑴将石墨烯增强金属复合材料料进行热挤压成型，制备出石墨烯增强的金属棒材或板材。
【文档编号】C22C1/05GK103993192SQ201410136468
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】燕绍九, 杨程, 洪起虎, 刘大博, 戴圣龙, 林左鸣 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院