基于功能化石墨烯的透明导电导热膜及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于功能化石墨烯的透明导电、导热膜及其制备方法。本发明以功能化石墨烯为原材料，将功能化石墨烯或功能化石墨烯与交联剂的混合物溶于选定溶剂，采用喷涂、滚涂、旋涂、挂涂等方法，在基体上涂覆200nm～20μm的透明膜，膜的尺寸根据涂覆的方法可控制，该膜干燥后，其方阻109～105Ω/□，膜的透光率为80～95%；将干燥后的膜在通惰性气体保护的情况下经过1000～2800℃高温处理，冷却后得到方阻103～10-2Ω/□，导热1～2000W/m.℃的透明膜。本发明工艺简单，易于调控，成本低廉，可实现连续化作业，单次生产的透明导电导热膜宽度可达2米，且所获产品具有优良导电、导热及透光性能，可广泛应用于触摸屏、太阳能及电子产品等领域。
【专利说明】基于功能化石墨烯的透明导电导热膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明特别涉及一种基于功能化石墨烯的透明导电导热膜及其制备方法，属于材料科技领域。
【背景技术】
[0002]石墨烯是继金刚石、石墨、富勒烯、碳纳米管之后碳元素的第五种同素异形体，其具有优良的力学性能、电学性能，例如，其杨氏模量约1000 GP，电子传导速率高达8X105m/s,因而在光电【技术领域】有广泛的应用前景。
[0003]目前石墨烯的一个重要的潜在应用方向是制备透明导电薄膜。现有石墨烯透明导电薄膜的制备以原材料分类有氧化石墨制备法、石墨法、复合材料法、CVD法，以制备方式分类有喷涂沉积法、过滤沉积法、CVD法、旋转涂覆法、电泳沉积法、自组装法等。
[0004]其中，氧化石墨法可以通过如下两种方式实现:(I)肼蒸汽还原氧化石墨烯膜，再热退火还原；(2)在有分散剂存在的情况下化学还原氧化石墨烯溶液，用还原的氧化石墨烯溶液制得石墨烯膜，再热退火还原。在第一种方式中，由于石墨烯材料的蒸汽渗透性差，蒸汽还原只能在最上层表面起作用，导致薄膜电阻随着薄膜的厚度增加达到饱和。而第二种方式操作复杂，需要完成氧化石墨烯片的共价或者非共价的改变，以使所获还原氧化石墨烯片能够在溶液中分散，但分散剂的掺入会对石墨烯透明导电材料造成不可改变的光电性能影响。
[0005]因而，现有石墨烯透明导电薄膜的制备方法及其制备的石墨烯透明导电薄膜尚难以用于商业目的。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种一种基于功能化石墨烯的透明导电导热膜及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
[0007]为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案如下:
一种基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，包括如下步骤:
(1)将功能化石墨烯均匀分散于选定溶剂中形成分散液，并将所述分散液涂覆于选定基体上，形成透明或半透明薄膜，
(2)将所述透明或半透明薄膜干燥后，置入保护性气氛中进行高温处理，经冷却后获得透明导电导热膜。
[0008]作为可行的实施方案之一，步骤(I)可以包括:将功能化石墨烯与交联剂的混合物溶于选定溶剂中形成分散液。
[0009]作为较为优选的实施方案之一，所述分散液包含0.1?20 Wt %功能化石墨烯。
[0010]进一步的，所述功能化石墨烯可选自氨化、巯化或磺化石墨烯。
[0011]进一步的，所述选定溶剂可选自但不限于水、乙醇、DMF或丙酮。
[0012]进一步的，所述选定基体可选自但不限于铜箔、硅片、玻璃或高分子膜。
[0013]作为较为优选的实施方案之一，步骤(I)包括:将分散液涂布在选定基体上，形成厚度为200nm?20 μ m的透明或半透明膜。
[0014]作为较为优选的实施方案之一，经干燥后的透明或半透明薄膜的电阻为19?15 Ω / 口，透光率为80?95%。
[0015]进一步的，步骤(I)中采用的涂覆方法可选自但不限于喷涂、滚涂、旋涂或挂涂法。
[0016]作为较为优选的实施方案之一，步骤(2)包括:将干燥后的透明或半透明薄膜置入保护性气氛，在高于1000°c，但低于或等于2800°C的条件下进行高温处理，经冷却后获得透明导电导热膜。
[0017]进一步的，所述保护性气氛可由氩气、氦气、氮气、氢气等形成。
[0018]采用前述任一种方法制备的基于功能化石墨烯的透明导电导热膜。
[0019]进一步的，所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的电阻为13?10_2Ω/ 口，透光率为80?95%，导热率为80?2000W/m.°C。
[0020]与现有技术相比，本发明的优点包括:通过采用功能化石墨烯作为原料制备透明导电导热膜，工艺简单，易于调控，成本低廉，可实现连续化作业，单次生产的透明导电导热膜宽度可达2米，且所获透明导电导热膜具有优良导电、导热及透光性能，可广泛应用于触摸屏、太阳能及电子产品等领域。
【具体实施方式】
[0021]下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0022]以下结合若干实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。如下实施例中所涉及的各种原料，例如氧化石墨烯、磺化石墨烯、巯化石墨烯等均可通过业界所知的途径制取或购买。
[0023]实施例1:将氨化石墨烯配成2% (Wt)浓度的水溶液，采用喷涂的方法在铜箔上涂覆一层2 μ m厚的透明导电膜，干燥后，测得方阻为8.7*1(ΓΩ/□，薄膜透光率87%;干燥后的膜在通氮气保护的情况下经1200°C高温处理，得到方阻为350 Ω/ □，导热为108 ff/m.V的透明膜。
[0024]实施例2:将磺化石墨烯配成10%(wt)浓度的水溶液，采用滚涂的方法在玻璃基板上涂覆一层Iym厚的透明导电膜，干燥后，测得方阻为5.3*107Ω/□，薄膜透光率89%;干燥后的膜在通氮气保护的情况下经1200°C高温处理，得到方阻为78Ω/ □，导热为310 W/m.°〇的透明膜，该膜可代替ITO膜用于电子触控屏及电子柔性导电产品。
[0025]实施例3:将巯化石墨烯配成1% (wt)浓度的乙醇溶液，采用喷涂的方法在PET上涂覆一层600nm厚的透明导电膜，干燥后，测得方阻为12*1(ΓΩ/ 口 ；干燥后的膜在通氮气保护的情况下经1600°C高温处理，得到方阻为0.25Ω/□，导热为946 ff/m.1:的透明膜，薄膜透光率92%。
[0026]对照例1:将氧化石墨烯配成2%(wt)浓度的水溶液，采用抽滤方式形成厚约20 μ m的膜，干燥后在通氮气保护的情况下经1000°c高温处理，得到方阻为8760Ω/ □，导热为8ff/m.°C。
[0027]对照例2:将氧化石墨烯配成1% (wt)浓度的乙醇溶液，采用喷涂的方法在PET上涂覆形成厚约600nm的透明膜，干燥后在通氮气保护的情况下经600°C高温处理，得到方阻为2568 Ω/ □，导热为13 ff/m.°C的透明膜，薄膜透光率为90%。
[0028]应当理解，以上所述仅是本发明的【具体实施方式】，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将功能化石墨烯均匀分散于选定溶剂中形成分散液，并将所述分散液涂覆于选定基体上，形成透明或半透明薄膜， (2)将所述透明或半透明薄膜干燥后，置入保护性气氛中进行高温处理，经冷却后获得透明导电导热膜。
2.根据权利要求1所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于步骤(I)包括:将功能化石墨烯与交联剂的混合物溶于选定溶剂中形成分散液。
3.根据权利要求1或2所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于所述分散液包含0.1?20 Wt %功能化石墨烯。
4.根据权利要求1或2所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于所述功能化石墨烯包括氨化、巯化或磺化石墨烯。
5.根据权利要求1或2所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于所述选定溶剂包括水、乙醇、DMF、NMP或丙酮。
6.根据权利要求1或2所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于步骤(I)包括:将分散液涂布在选定基体上，形成厚度为200nm?20μπι的透明膜。
7.根据权利要求1或2所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于，经干燥后的透明薄膜的电阻为19?15 Ω/ □，透光率为80?95%。
8.根据权利要求1所述基于功能化石墨烯的透明导电导热膜的制备方法，其特征在于步骤(2)包括:将干燥后的透明或半透明薄膜置入保护性气氛，在高于1000°C，但低于或等于2800°C的条件下进行高温处理，经冷却后获得透明导电导热膜。
9.采用权利要求1-8中任一项所述方法制备的基于功能化石墨烯的透明导电导热膜。
10.根据权利要求9所述的基于功能化石墨烯的透明导电导热膜，其特征在于它的电阻为13?1(Γ2 Ω / 口，透光率为80?95%，导热率为80?2000W/m.V。
【文档编号】C23C24/08GK104264146SQ201410511439
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】蒋永华, 郝建东, 栗建民 申请人:苏州高通新材料科技有限公司