本发明涉及一种直接制备5N级铕的萃取分离工艺，特别是涉及以酸性膦试剂P229为稀土萃取剂、以相对纯度2N～3N级氯化铕溶液为料液，制备相对纯度为5N级铕产品的萃取分离工艺方法。本发明属于溶剂萃取中的稀土分离技术领域。
背景技术：
铕广泛用于荧光材料、磁泡材料、光学玻璃材料等高科技领域。相对纯度(即稀土相对纯度，时常简称为纯度)为99.999％(简称5N)的铕产品是制备高性能铕材料的重要物质基础。传统的溶剂萃取法所制备的有产品均低于5N级。1985年5月，申请号为85104034的中国专利采用将溶剂萃取法制备了纯度达到3N5(99.95％)级的铕产品。目前，制备纯度达到5N级铕产品的方法主要有阳离子树脂交换法、萃淋树脂法和还原铕法(包括电还原、锌粉还原等)。相对于阳离子树脂交换法、萃淋树脂法和还原铕法，溶剂萃取法具有产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、自动化程度高、操作简便、生产成本低等优点。因此，溶剂萃取法理应是制备5N铕产品的首选方法。本发明以相对纯度为2N～3N(99％～99.9％)的氯化铕溶液为料液，采用新的稀土皂化技术、满载萃取技术、浓缩技术、以及分离流程的优化等来提高铕产品的纯度，从而建立以分馏萃取为核心技术的制备5N级高纯铕产品的分离工艺。在分离工艺中，评价离子交换树脂的重要技术指标是有效交换容量。有效交换容量有时简称交换容量。阴离子离子交换树脂的有效交换容量是指每kg干树脂有效交换一价阴离子的摩尔数。顺便说明一下，一定质量的干树脂的总交换量通过以下公式来计算：n＝m×Q(1)式(1)中，m为干树脂的质量，其单位为kg；Q为树脂的有效交换容量，其单位为mol/kg；n为总交换量，其单位为mol。由式(1)可知，总交换量是指给定树脂质量m时的最大有效交换量。实际上，总交换量就是给定树脂质量m时的最大交换摩尔数，因此总交换量也称为总交换摩尔数。
技术实现要素：
本发明的目的是针对至今未有溶剂萃取法制备5N级铕产品的工艺，建立一种以P229为萃取剂的直接制备5N级铕的萃取分离工艺。本发明一种直接制备5N级铕的萃取分离工艺，以P229为萃取剂，相对纯度2N～3N级氯化铕溶液为料液，包括8个步骤，其中3个分离步骤和5个辅助步骤；3个分离步骤分别为NdSmEu/EuGdTb分离工段、NdSm/Eu分离工段和Eu/GdTb分离工段，5个辅助步骤分别为浓缩工段、萃酸工段、稀土皂化工段I、反萃工段和稀土皂化工段II。萃酸工段通常简称为萃酸段；浓缩工段通常简称为浓缩段；反萃工段通常简称为反萃段；皂化工段通常简称为皂化段。NdSm/Eu分离与Eu/GdTb分离串联。步骤具体如下：1)NdSmEu/EuGdTb分离工段第一步为NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取分离工段，实现NdSmEu/EuGdTb分离。来自第四步稀土皂化工段I的稀土皂化P229有机相I从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第一级进入，相对纯度2N～3N级氯化铕溶液从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系进料级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化铕钆铽溶液作为洗涤剂从最后一级进入NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系；从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第一级萃余水相获得NdSmEu料液，以稀土摩尔数计，其中84.4995％～84.5411％用于第四步稀土皂化工段I，其余15.5005％～15.4589％用作第五步NdSm/Eu分离工段的料液；从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系的最后一级获得负载EuGdTb有机相，以稀土摩尔数计，其中94.6938％～94.7062％直接进入第二步浓缩工段，其余5.3062％～5.2938％用作第六步Eu/GdTb分离工段的原料。所述的氯化铕料液的稀土浓度为0.5mol/L～1.5mol/L，其中铕的相对纯度为99％～99.9％，pH值范围为2～4。2)浓缩工段第二步为浓缩工段，实现第一步的负载EuGdTb有机相的浓缩。负载EuGdTb有机相的浓缩采用浓度为2.8mol/L～3.0mol/L盐酸，逆流反萃负载EuGdTb有机相中的稀土EuGdTb；控制盐酸的摩尔数与负载EuGdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.5︰1～3.7︰1；从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铕钆铽溶液，全部转入第三步萃酸工段。3)萃酸工段第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，8级逆流萃取除去含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化铕钆铽溶液全部用作第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的洗涤剂。4)稀土皂化工段I第四步为稀土皂化工段I，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的NdSmEu料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12︰1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与NdSmEu料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P229萃取有机相，来自第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的NdSmEu料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相I，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P229有机相I全部用于第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段。所述的P229萃取有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。5)NdSm/Eu分离工段第五步为NdSm/Eu分馏萃取分离工段，实现NdSm/Eu分离。来自第八步稀土皂化工段II的稀土皂化P229有机相II从NdSm/Eu分馏萃取体系第一级进入，来自第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的NdSmEu料液从NdSm/Eu分馏萃取体系进料级进入，来自第六步Eu/GdTb分离工段的第一级萃余水相作为洗涤剂从最后一级进入NdSm/Eu分馏萃取体系；从NdSm/Eu分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品富钕钐料液；从NdSm/Eu分馏萃取体系的最后一级获得负载Eu有机相，该负载Eu有机相用作第六步Eu/GdTb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第六步Eu/GdTb分离工段的第一级。6)Eu/GdTb分离工段第六步为有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段，实现Eu/GdTb分离。来自第五步NdSm/Eu分离工段的负载Eu有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第一级进入，来自第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的负载EuGdTb有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系进料级进入，洗涤酸从最后一级进入Eu/GdTb分馏萃取体系；从Eu/GdTb分馏萃取体系第一级萃余水相获得分离产品5N级高纯铕；从Eu/GdTb分馏萃取体系的最后一级获得负载富GdTb有机相，该负载富GdTb有机相全部进入第七步反萃工段。所述的洗涤酸为1.6mol/L～1.8mol/L盐酸；所述的分离产品5N级高纯铕中铕的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990～0.999995，相对纯度为99.9990％～99.9995％，产率为87.40％～96.94％。7)反萃工段第七步为反萃工段，实现负载富GdTb有机相的反萃取。采用浓度为3.0mol/L～3.2mol/L盐酸为反萃酸，逆流反萃负载富GdTb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富GdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.6︰1～3.8︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富钆铽。8)稀土皂化工段II第八步为稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步NdSm/Eu分离工段的富钕钐料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数与富钕钐料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入P229萃取有机相，来自第五步NdSm/Eu分离工段的富钕钐料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg～6mol/kg及平均粒径为0.4mm～0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相II，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相II全部用于第五步NdSm/Eu分离工段。所述的P229萃取有机相为P229的磺化煤油溶液，其中P229浓度为0.5mol/L～1.5mol/L。所述的NdSm/Eu分离与Eu/GdTb分离串联。本发明的优点：本发明不但完全保留了分馏萃取的优点，而且对分离工艺进行了优化。因此，本发明具有铕产品纯度高、铕产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、操作简便、生产成本低等优点。附图说明图1为本发明的萃取分离工艺流程图；图1中，皂化段为皂化工段的简称；萃酸段为萃酸工段的简称；浓缩段为浓缩工段的简称；反萃段为反萃工段的简称。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明所述的一种直接制备5N级铕的萃取分离工艺作进一步描述。实施例11)NdSmEu/EuGdTb分离工段第一步为NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取分离工段，实现NdSmEu/EuGdTb分离。来自第四步的皂化率为0.36的P229稀土皂化有机相从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第1级进入，pH值为3、稀土浓度为1.0mol/L、铕的相对纯度为99.5％的氯化铕料液从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第49级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化铕钆铽溶液作为洗涤剂从第62级进入NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系。从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得NdSmEu料液，以稀土摩尔数计，其中84.5227％用于第四步稀土皂化工段I，其余15.4773％用作第五步NdSm/Eu分离工段的料液；从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系的第62级获得负载EuGdTb有机相，以稀土摩尔数计，其中94.6993％直接进入第二步的浓缩工段，其余5.3007％用作第六步Eu/GdTb分离工段的原料。NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝4.235112，归一化洗涤量W＝4.010623。萃取量︰氯化铕料液︰洗涤量＝4.235112︰1︰4.010623(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.845227，洗涤段萃取比为1.055974。2)浓缩工段第二步为浓缩工段，实现第一步的负载EuGdTb有机相的浓缩。负载EuGdTb有机相的浓缩采用浓度为2.9mol/L的盐酸，12级逆流反萃负载EuGdTb有机相中的稀土EuGdTb；控制盐酸的摩尔数与负载EuGdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.6︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铕钆铽溶液，全部转入第三步萃酸工段。3)萃酸工段第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，8级逆流萃取除去含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化铕钆铽溶液全部用作第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的洗涤剂。4)稀土皂化工段I第四步为稀土皂化工段I，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步的NdSmEu料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与NdSmEu料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.0mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第一步的NdSmEu料液，相对氯离子的有效交换容量为5mol/kg及平均粒径为0.5mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P229有机相全部用于第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段。5)NdSm/Eu分离工段第五步为NdSm/Eu分馏萃取分离工段，实现NdSm/Eu分离。来自第八步的稀土皂化P229有机相从NdSm/Eu分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的NdSmEu料液从NdSm/Eu分馏萃取体系第13级进入，来自第六步Eu/GdTb分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第38级进入NdSm/Eu分馏萃取体系。从NdSm/Eu分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钕钐，该富钕钐中钕的相对纯度为2.50％，该富钕钐中钐的相对纯度为7.50％；从NdSm/Eu分馏萃取体系的第38级获得负载Eu有机相，负载Eu有机相用作第六步Eu/GdTb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第六步Eu/GdTb分离工段的第1级。NdSm/Eu分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝3.094912，归一化洗涤量W＝2.120689。萃取量︰NdSmEu料液︰洗涤量＝3.094912︰1︰2.120689稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.991740，洗涤段萃取比为1.459390。6)Eu/GdTb分离工段第六步为有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段，实现Eu/GdTb分离。来自第五步的负载Eu有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的负载EuGdTb有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第40级进入，盐酸浓度为1.7mol/L的洗涤酸从第48级进入Eu/GdTb分馏萃取体系。从Eu/GdTb分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品5N级高纯铕；从Eu/GdTb分馏萃取体系的第48级获得负载富GdTb有机相，该负载富GdTb有机相全部进入第七步反萃工段。有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝10.747719，归一化洗涤量W＝11.480530。萃取量︰负载EuGdTb有机相料液︰洗涤量＝10.747719︰1︰11.480530(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.936169，洗涤段萃取比为1.023273。第六步中所述的分离产品5N级高纯铕中铕的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999993，产率为93.73％。7)反萃工段第七步为反萃工段，实现负载富GdTb有机相的反萃取。采用浓度为3.1mol/L的盐酸为反萃酸，12级逆流反萃负载富GdTb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富GdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.7︰1；从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富钆铽，该富钆铽产品中钆的相对纯度为5.27％，该富钆铽产品中铽的相对纯度为1.06％。8)稀土皂化工段II第八步为稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的NdSmEu料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钕钐料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.0mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第五步的富钕钐料液，相对氯离子的有效交换容量为5mol/kg及平均粒径为0.5mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步NdSm/Eu分离工段。经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9993％、产率为93.73％的铕产品，由第六步有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段获得；钕钐相对纯度为10.00％的富钕钐产品，由第五步NdSm/Eu分馏萃取分离工段获得；钆铽相对纯度为6.33％的富钆铽产品，由第七步反萃取工段获得。实施例21)NdSmEu/EuGdTb分离工段第一步为NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取分离工段，实现NdSmEu/EuGdTb分离。来自第四步的皂化率为0.36的P229稀土皂化有机相从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第1级进入，pH值为4、稀土浓度为0.5mol/L、铕的相对纯度为99.9％的氯化铕料液从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第43级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化铕钆铽溶液作为洗涤剂从第53级进入NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系。从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得NdSmEu料液，以稀土摩尔数计，其中84.5411％用于第四步稀土皂化工段I，其余15.4589％用作第五步NdSm/Eu分离工段的料液；从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系的第53级获得负载EuGdTb有机相，以稀土摩尔数计，其中94.6938％直接进入第二步的浓缩工段，其余5.3062％用作第六步Eu/GdTb分离工段的原料。NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝4.238755，归一化洗涤量W＝4.013840。萃取量︰氯化铕料液︰洗涤量＝4.238755︰1︰4.013840(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.845411，洗涤段萃取比为1.056035。2)浓缩工段第二步为浓缩工段，实现第一步的负载EuGdTb有机相的浓缩。负载EuGdTb有机相的浓缩采用浓度为2.8mol/L的盐酸，13级逆流反萃负载EuGdTb有机相中的稀土EuGdTb；控制盐酸的摩尔数与负载EuGdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.7︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铕钆铽溶液，全部转入第三步萃酸工段。3)萃酸工段第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，8级逆流萃取除去含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化铕钆铽溶液全部用作第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的洗涤剂。4)稀土皂化工段I第四步为稀土皂化工段I，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步的NdSmEu料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与NdSmEu料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为0.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第一步的NdSmEu料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg及平均粒径为0.4mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P229有机相全部用于第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段。5)NdSm/Eu分离工段第五步为NdSm/Eu分馏萃取分离工段，实现NdSm/Eu分离。来自第八步的稀土皂化P229有机相从NdSm/Eu分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的NdSmEu料液从NdSm/Eu分馏萃取体系第15级进入，来自第六步Eu/GdTb分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第37级进入NdSm/Eu分馏萃取体系。从NdSm/Eu分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钕钐，该富钕钐中钕的相对纯度为1.25％，该富钕钐中钐的相对纯度为3.76％；从NdSm/Eu分馏萃取体系的第37级获得负载Eu有机相，负载Eu有机相用作第六步Eu/GdTb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第六步Eu/GdTb分离工段的第1级。NdSm/Eu分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝3.110393，归一化洗涤量W＝2.120689。萃取量︰NdSmEu料液︰洗涤量＝3.110393︰1︰2.120689(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.996701，洗涤段萃取比为1.466690。6)Eu/GdTb分离工段第六步为有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段，实现Eu/GdTb分离。来自第五步的负载Eu有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的负载EuGdTb有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第35级进入，盐酸浓度为1.6mol/L的洗涤酸从第45级进入Eu/GdTb分馏萃取体系。从Eu/GdTb分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品高纯铕；从Eu/GdTb分馏萃取体系的第45级获得负载富GdTb有机相，该负载富GdTb有机相全部进入第七步反萃工段。有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝10.747719，归一化洗涤量W＝11.614551。萃取量︰负载EuGdTb有机相料液︰洗涤量＝10.747719︰1︰11.614551(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.925367，洗涤段萃取比为1.011466。第六步中所述的分离产品高纯铕中铕的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999995，产率为96.94％。7)反萃工段第七步为反萃工段，实现负载富GdTb有机相的反萃取。采用浓度为3.0mol/L的盐酸为反萃酸，13级逆流反萃负载富GdTb有机相中的稀土元素；控制洗涤盐酸的摩尔数与负载富GdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.8︰1。从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富钆铽，该富钆铽产品中钆的相对纯度为2.12％，该富钆铽产品中铽的相对纯度为0.43％。8)稀土皂化工段II第八步为稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的富钕钐料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钕钐料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为0.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第五步的富钕钐料液，相对氯离子的有效交换容量为4mol/kg及平均粒径为0.4mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步NdSm/Eu分离工段。经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9995％、产率为96.94％的铕产品，由第六步有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段获得；钕钐相对纯度为5.01％的富钕钐产品，由第五步NdSm/Eu分馏萃取分离工段获得；钆铽相对纯度为2.55％的富钆铽产品，由第七步反萃取工段获得。实施例31)NdSmEu/EuGdTb分离工段第一步为NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取分离工段，实现NdSmEu/EuGdTb分离。来自第四步的皂化率为0.36的P229稀土皂化有机相从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第1级进入，pH值为2、稀土浓度为1.5mol/L、铕的相对纯度为99％的氯化铕料液从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第53级进入，来自第三步萃酸工段的萃余水相氯化铕钆铽溶液作为洗涤剂从第67级进入NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系。从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系第1级萃余水相获得NdSmEu料液，以稀土摩尔数计，其中84.4995％用于第四步稀土皂化工段I，其余15.5005％用作第五步NdSm/Eu分离工段的料液；从NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取体系的第67级获得负载EuGdTb有机相，以稀土摩尔数计，其中94.7062％直接进入第二步的浓缩工段，其余5.2938％用作第六步Eu/GdTb分离工段的原料。NdSmEu/EuGdTb满载分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝4.230533，归一化洗涤量W＝4.006575。萃取量︰氯化铕料液︰洗涤量＝4.230533︰1︰4.006575(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.844995，洗涤段萃取比为1.055898。2)浓缩工段第二步为浓缩工段，实现第一步的负载EuGdTb有机相的浓缩。负载EuGdTb有机相的浓缩采用浓度为3.0mol/L的盐酸，11级逆流反萃负载EuGdTb有机相中的稀土EuGdTb；控制盐酸的摩尔数与负载EuGdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.5︰1。从浓缩工段的反萃余水相获得的含酸氯化铕钆铽溶液，全部转入第三步萃酸工段。3)萃酸工段第三步为萃酸工段，N235萃取除去第二步浓缩工段所得的含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸有机相为N235和磷酸三丁酯的磺化煤油溶液，其中N235的浓度为0.6mol/L，磷酸三丁酯的浓度为0.4mol/L。控制萃酸有机相中N235的摩尔数与含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸摩尔数之比为2:1，8级逆流萃取除去含酸氯化铕钆铽溶液中的残余盐酸。萃酸工段出口有机相为负载盐酸N235有机相；萃酸工段出口萃余水相氯化铕钆铽溶液全部用作第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段的洗涤剂。4)稀土皂化工段I第四步为稀土皂化工段I，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第一步的NdSmEu料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与NdSmEu料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第一步的NdSmEu料液，相对氯离子的有效交换容量为6mol/kg及平均粒径为0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相；放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段I所得的稀土皂化P229有机相全部用于第一步NdSmEu/EuGdTb分离工段。5)NdSm/Eu分离工段第五步为NdSm/Eu分馏萃取分离工段，实现NdSm/Eu分离。来自第八步的稀土皂化P229有机相从NdSm/Eu分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的NdSmEu料液从NdSm/Eu分馏萃取体系第12级进入，来自第六步Eu/GdTb分离工段的第1级萃余水相作为洗涤剂从第40进入NdSm/Eu分馏萃取体系。从NdSm/Eu分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品富钕钐，该富钕钐中钕的相对纯度为3.75％，该富钕钐中钐的相对纯度为11.25％；从NdSm/Eu分馏萃取体系的第40级获得负载Eu有机相，负载Eu有机相用作第六步Eu/GdTb分离工段的稀土皂化有机相，全部进入第六步Eu/GdTb分离工段的第1级。NdSm/Eu分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝3.086335，归一化洗涤量W＝2.120689。萃取量︰NdSmEu料液︰洗涤量＝3.086335︰1︰2.120689(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.988992，洗涤段萃取比为1.455345。6)Eu/GdTb分离工段第六步为有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段，实现Eu/GdTb分离。来自第五步的负载Eu有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第1级进入，来自第一步的负载EuGdTb有机相从Eu/GdTb分馏萃取体系第40级进入，盐酸浓度为1.8mol/L的洗涤酸从第45级进入Eu/GdTb分馏萃取体系。从Eu/GdTb分馏萃取体系第1级萃余水相获得分离产品高纯铕；从Eu/GdTb分馏萃取体系的第45级获得负载富GdTb有机相，该负载富GdTb有机相全部进入第七步反萃工段。有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段：归一化萃取量S＝10.747719，归一化洗涤量W＝11.211983。萃取量︰负载EuGdTb有机相料液︰洗涤量＝10.747719︰1︰11.211983(稀土离子摩尔比)。萃取段萃取比为0.958592，洗涤段萃取比为1.047782。第六步中所述的分离产品高纯铕中铕的摩尔数与稀土摩尔数之比为0.999990，产率为87.40％。7)反萃工段第七步为反萃工段，实现负载富GdTb有机相的反萃取。采用浓度为3.2mol/L的盐酸为反萃酸，11级逆流反萃负载富GdTb有机相中的稀土元素；控制反萃盐酸的摩尔数与负载富GdTb有机相中的稀土摩尔数之比为3.6︰1。从反萃工段的反萃余水相获得分离产品富钆铽，该富钆铽产品中钆的相对纯度为4.62％，该富钆铽产品中铽的相对纯度为0.93％。8)稀土皂化工段II第八步为稀土皂化工段II，实现P229萃取有机相的稀土皂化。控制来自第五步的富钕钐料液中稀土与P229萃取剂的摩尔比为0.12:1，氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相对氯离子的总交换摩尔数(即总交换量)与富钕钐料液中稀土摩尔数之比为8︰1；在皂化反应器中依次加入浓度为1.5mol/L的P229磺化煤油溶液，来自第五步的富钕钐料液，相对氯离子的有效交换容量为6mol/kg及平均粒径为0.6mm的氢氧根型强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。室温下充分搅拌60min后，静置分层。上层为稀土皂化P229有机相，中层为水相，下层为固态的强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相。放出水相和强碱性苯乙烯阴离子交换树脂相，获得稀土皂化P229有机相，其皂化率为36％。稀土皂化工段II所得的稀土皂化P229有机相全部用于第五步NdSm/Eu分离工段。经过以上步骤，最终获得三种分离产品分别为：相对纯度为99.9990％、产率为87.40％的铕产品，由第六步有机进料Eu/GdTb分馏萃取分离工段获得；钕钐相对纯度为15.00％的富钕钐产品，由第五步NdSm/Eu分馏萃取分离工段获得；钆铽相对纯度为5.55％的富钆铽产品，由第七步反萃取工段获得。