专利名称：一种用于液固萃取分离的试验仪器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于萃取液固分离的试验仪器。
现有技术中关于萃取分离的试验仪器有下列三种中国石油化工行业标准SH/T 0509-92中所用的沥青质测定器包括磨口三角瓶、抽提器和冷凝器，在该测定器中用正庚烷、甲苯从沥青中分离出沥青质，但不能在负压下操作。
中国国家标准GB/T 6531-86中所用的抽提器由冷凝器、抽提套筒、套筒吊篮和水杯组成。其中抽提套筒的微孔孔径为10～16μm，由于制造中孔径不能太细，试验过程中小于10μm颗粒易从篮中漏过，所以数据不易重复。而且遇到难过滤的介质，就会从篮中溢出，试验无法进行。这种抽提器也不能在负压下操作。
中国国家标准GB/T 511-88中所用的微孔玻璃滤器的操作过程为敞开式，污染环境且试剂用量大。
实用新型内容本实用新型的目的是在现有技术的基础上提供一种能在密闭、负压环境下操作的萃取试验仪器。
本实用新型提供的萃取试验仪器是由萃取器、接收器、冷凝器和烧瓶组成，其中萃取器呈圆筒形，圆筒直径为30mm～200mm，高度为40mm～300mm，萃取器外壁有电加热保温系统，萃取器的上端为颈口，其下端为细管，外壁设有蒸汽导管，前部设有看窗，在其内部颈口下方设有分配板，在其中部设有筛板，筛板上安放滤纸、滤布或其他过滤材料。筛板将萃取器分为上、下两部分，筛板通过导出漏斗、管线与接收器的顶端相连，接收器的底端与烧瓶通过管线相连，接收器的上部与真空泵相连；萃取器的下端细管与烧瓶通过橡皮塞或玻璃磨口紧配合相连，萃取器的上端与冷凝器通过橡皮塞或玻璃磨口紧配合相连。在烧瓶的下面可设电加热器。
接收器体积为50mL～800mL，有三个接口分别与导出漏斗、真空泵和烧瓶相连。烧瓶体积为1000mL～2000mL。冷凝器可以是水冷式，也可以是气冷式，还可以用其它冷却介质如氨、乙二醇、溴化锂等进行冷却。
该萃取试验仪器在各种工艺状况下用一种或几种混合溶剂对油品或试样进行液固分离，油品或试样在常温下是液态或凝固态。萃取可在以下四种工艺状况下进行常温常压、常温负压、高温常压、高温负压。操作温度可在常温至300℃之间变化，操作压力可在1～105Pa下进行。萃取仪适合于分离润滑油中固体物、重质燃料油中固体物、润滑脂中固体物等。该过程可用于液固分离，也可作为定量测定试样中的机械杂质和固含量的方法。
本实用新型提供的萃取试验仪器是由萃取器4、接收器3、冷凝器9和烧瓶2组成，其中萃取器4呈圆筒形，萃取器的上端为颈口，其下端为细管，外壁设有蒸汽导管5，前部设有看窗7，在其内部颈口下方设有分配板8，在其中部设有筛板6，筛板6通过漏斗、管线与接收器3的顶端相连，接收器3的底端与烧瓶2通过管线相连，接收器3的上部与真空泵相连；萃取器的下端细管与烧瓶2通过橡皮塞相连，萃取器的上端与冷凝器9通过橡皮塞相连。在烧瓶2的下面可设电加热器1。
萃取器由不锈钢、碳钢等金属材料制造，而冷凝器、接收器和烧瓶等可用高温玻璃制造，也可用不锈钢等金属材料制造。
该萃取试验仪器的操作方法如下先将萃取器颈口的橡皮塞和冷凝器取出，在筛板上安放滤纸、滤布或其他过滤材料。将试验样品和萃取溶剂装入筛板上方的空间内，然后将颈口的橡皮塞和冷凝器安装在萃取器上。
下面分四种工艺状况描述该试验仪器的操作方法。
1、常温常压将溶剂渐渐倒入萃取器4的分配板8上方，通过试样、过滤材料到接收器3进入烧瓶2。此时，将阀10关闭，将阀11开启。
2、常温负压在常温常压的基础上，将阀11关闭，打开阀10，并启动真空泵，当溶剂上升到接收器3装量达2/3时，关闭阀10，停真空泵，放空。打开阀11，将溶剂放到烧瓶2中。尔后再重复萃取。
3、高温常压在常温常压的基础上，启动加热器1及萃取器4外壁的电加热保温系统，同时打开冷凝器9的冷却水即可。
4、高温负压在高温常压的基础上，关闭阀11，打开阀10，并启动真空泵，当溶剂上升到接收器3装量达2/3时，关闭阀10，停真空泵，放空。打开阀11，将溶剂放到烧瓶2中。尔后再重复萃取。
该萃取试验仪器在各种工艺状况下用一种或几种混合溶剂对油品或试样进行液固分离，油品或试样在常温下是液态或凝固态。萃取可在以下四种工艺状况下进行常温常压、常温负压、高温常压、高温负压。操作温度可在常温至300℃之间，操作压力可在1～105Pa下进行。操作条件若为常温常压或常温负压，可去掉冷凝器部分进行操作；操作条件若为常温常压或高温常压，可去掉抽真空部分进行操作。
萃取试验仪器适合于分离润滑油中固体物、重质燃料油中固体物、润滑脂中固体物等。该过程可用于液固分离，也可用于定量测定试验样品中的机械杂质和固含量。
权利要求1.一种用于液固萃取分离的试验仪器，其特征在于该试验仪器是由萃取器(4)、接收器(3)、冷凝器(9)和烧瓶(2)构成，其中萃取器(4)呈圆筒形，在其中部设有筛板(6)，筛板(6)通过漏斗、管线与接收器(3)的顶端相连，接收器(3)的底端与烧瓶(2)通过管线相连，接收器(3)的上部与真空泵相连；萃取器的下端与烧瓶(2)相连，烧瓶(2)安放在加热器(1)上面，萃取器的上端与冷凝器(9)相连。
2.按照权利要求1的试验仪器，其特征在于所述萃取器(4)的圆筒直径为30mm～200mm，高度为40mm～300mm。
3.按照权利要求1的试验仪器，其特征在于所述的萃取器(4)的上端为颈口，其下端为细管，外壁设有蒸汽导管(5)，前部设有看窗(7)，在其内部颈口下方设有分配板(8)。
4.按照权利要求1的试验仪器，其特征在于所述的接收器(3)的体积为50mL～800mL，有三个接口分别与导出漏斗、真空泵和烧瓶相连。
5.按照权利要求1的试验仪器，其特征在于所述烧瓶(2)的体积为1000mL～2000mL。
6.按照权利要求1的试验仪器，其特征在于所述的冷凝器(9)可以是水冷式，也可以是气冷式。
专利摘要一种用于液固萃取分离的试验仪器，是由萃取器(4)、接收器(3)、冷凝器(9)和烧瓶(2)构成，其中萃取器(4)呈圆筒形，在其中部设有筛板(6)，筛板(6)通过漏斗、管线与接收器(3)的顶端相连，接收器(3)的底端与烧瓶(2)通过管线相连，接收器(3)的上部与真空泵相连；萃取器的下端与烧瓶(2)相连，烧瓶(2)安放在加热器(1)上面，萃取器的上端与冷凝器(9)相连。该试验仪器能在密闭、负压、高温等各种工艺状况下对常温下是液态或凝固态的试验样品进行彻底地萃取分离，从而提高分析结果的准确性。
文档编号B01D11/02GK2569868SQ0223537
公开日2003年9月3日 申请日期2002年5月31日 优先权日2002年5月31日
发明者杨焜远, 丁洛, 郝荣坤, 陈国成, 刘长耀 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院