包括蓝宝石窗口的相分离或萃取设备及其用图
【专利说明】包括蓝宝石窗口的相分离或萃取设备及其用途
[0001] 本发明涉及一种用于分离两种不混溶相和/或用一种相来萃取另一种相的方法 和设备（相分离或萃取设备），所述设备包括至少一个用于接收至少两种相的容器、至少一 个用于向所述容器中供应流体的管、至少一个用于从所述容器中排出流体的管，以及至少 一个包括透明盘的用于观察分离或萃取操作的装置。透明盘的至少面向待分离或萃取的相 的侧面由蓝宝石（蓝宝石玻璃）或云母（云母盘）制成。本发明的设备特别是可用在二苯 基甲烷系列的二胺和多胺的生产中。
[0002] 许多化学方法包括将两种或更多种不混溶相彼此分离的步骤（例如将包含所需 产物的有机相从反应所形成的水中分离），以及用一种不混溶相来萃取另一种相的步骤 (例如用水洗涤包含所需产物的有机相）。原则上，用于此目的的装置（相分离或萃取容 器）早已为现有技术所知。通常用允许视觉监控相分离或萃取操作的视镜来配置这种装 置。这种视觉监控是重要的，因为可能发生相分离操作由于例如形成稳定乳液而被扰乱的 情况。在二苯基甲烷系列的二胺和多胺的生产中，就从水相中分离包含产物的有机相而言， 已报道在粗产物中和后形会成第三相，该第三相妨碍相分离或甚至使相分离不可能发生 (参见EP 1 652 835 Al)。当可视觉观察相分离或萃取操作的情况下，早期就可检测到这 种不期望的影响，而此时它们仍然可以例如通过调节某些工艺参数而消解。为此所需的视 镜通常是由石英玻璃或硼硅酸盐玻璃制成的。然而，石英玻璃和硼硅酸盐玻璃具有在连续 使用时一一特别是当存在碱性介质时一一受到损害的缺点。会发生碱性腐蚀、侵蚀，以及在 最坏的情况下会发生泄漏。对于一些相分离或萃取之外的特殊应用，如在染料制备中蒸发 浓碱溶液时，还使用由聚四氟乙烯层所保护的视镜，所述聚四氟乙烯层旨在防止玻璃的腐 蚀（参见实用新型说明书CN 201578869 U)。然而，必须想到的是光学透明度会因聚四氟乙 烯层而受到损害。因此，此系统在相分离或萃取容器中的用途不令人满意。
[0003] 因此，需要一种允许观察相分离或萃取操作而不具有上述缺点的设备。考虑到该 需求，本发明提供一种用于分离两种不混溶相和/或用一种相来萃取另一种相的设备，所 述设备包括至少一个用于接收至少两种相的容器、至少一个用于向所述容器中供应流体的 管、至少一个、优选至少两个用于从所述容器中排出流体的管、以及至少一个包括透明盘的 用于观察分离或萃取操作的装置，其中透明盘的至少面向待分离或萃取的相的侧面由蓝宝 石或云母、优选由蓝宝石制成。
[0004] 本发明范围内的流体表示液体料流，然而其也可包含气态或固体组分。通过至少 一个管供应至设备的流体可为例如来自化学法的两相液体反应混合物，其在设备中被分离 成有机相（要从设备中排出的流体之一）和水相（同样是要从设备中排出的流体之一）。
[0005] 在本发明的上下文内，术语"蓝宝石"理解为意指基本（至少90.0质量％、优选至 少95. 0质量％、特别优选至少99. 0质量％、最特别优选至少99. 9质量％的程度，各自以蓝 宝石材料的总质量计）由氧化铝组成且具有刚玉结构的材料。蓝宝石的生产是现有技术公 知的。例如通过Nacken-Kyropoulos法、Czochralski法或拉晶法、Stepanov法/EFG技术、 Tammann-Stdber法、热交换法和Bridgman法可以生产具有大直径的蓝宝石晶体；参 见例如互联网页"http ://www. finepowder. de/Aluminiumoxid_fuer_Saphir. html"。在现 有技术中，蓝宝石玻璃用于真空技术和光谱中以及用于高质量手表中。迄今为止，本发明所 提供的蓝宝石玻璃的用途还未从现有技术中已知。本发明所使用的透明蓝宝石也称作蓝宝 石玻璃。在本发明的上下文内，使用的该术语含义相同。
[0006] 在本发明的上下文内，云母理解为意指基本（至少90. 0质量％、优选至少95. 0质 量％、特别优选至少99. 0质量％、最特别优选至少99. 9质量％的程度，各自以云母材料的 总质量计）由一般组成为DG2.3[T40 1(l]X2的层状硅酸盐组成的材料，其中：
[0007] D表示12倍配位阳离子，所述阳离子选自钾、钠、钙、钡、铷、铯和铵阳离子；
[0008] G表示6倍配位阳离子，所述阳离子选自锂、镁、铁（II和III)、锰（II)、锌、铝、铬、 隹凡和钛阳呙子；
[0009] T表示4倍配位阳离子，所述阳离子选自硅、铝、铁（III)、硼和铍阳离子；
[0010] X表示选自OH'F'cr、02_和S 2I勺阴离子。
[0011] 云母盘的制备为现有技术所已知。云母在工业上，例如在汽车涂料、化妆品中，用 作电绝缘体、绝缘盘或烘箱中的观察窗（高温稳定性）。迄今为止，本发明所提供的云母的 用途还未从现有技术中已知。本发明使用的透明云母也称作云母盘。在本发明的上下文内， 使用的该术语含义相同。
[0012] 下文描述本发明的实施方案。不同的实施方案可以视需要彼此结合，但在上下文 中另有说明的除外。
[0013] 在一个实施方案中，透明盘完全由蓝宝石玻璃或由云母、优选由蓝宝石组成。
[0014] 在又一个实施方案中，透明盘的仅面向待分离或萃取的相的侧面由蓝宝石或云 母、优选由蓝宝石组成。因此，在该实施方案中，包括透明盘的配置（arrangement)(在下文 中称为视镜）为蓝宝石或云母（暴露于待分离或萃取的相的侧面）与另一种透明材料（远 离待分离或萃取的相的侧面）、优选硼硅酸盐玻璃或石英玻璃的复合体。在该变化方案中， 可通过分开的蓝宝石玻璃盘/云母盘和硼硅酸盐玻璃盘、或蓝宝石玻璃盘/云母盘和石英 玻璃盘来构造视镜，或可将蓝宝石玻璃层/云母层施加于硼硅酸盐玻璃或石英玻璃上。蓝 宝石或云母与第二种透明材料之间的形成复合体的结合可通过本领域技术人员已知的生 产不同材料的复合体的方法进行。在最简单的情况中，将两层压在一起并通过框架连接在 一起。还可以想到盘的粘合剂结合。
[0015] 除了用于观察分离操作或萃取操作的视镜之外，本发明的相分离或萃取设备对 应于现有技术的相应设备，如记载于例如Mass-Transfer Operations，Third Edition， International Edition 1981，McGraw-Hill Book Co，第 477 至 541 页，或 Ullmann' s Encyclopedia of Industrial Chemistry (Vol.21，Liquid-Liquid Extraction， E. Muller et al.,第 272-274 页，2012Wiley_VCH Verlag GmbH&Co. KGaA，Weinheim， DOI ：10.1002/14356007. b03_06. pub2),或 Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology (参见 "http ://onlinelibrary. wiley. com/book/10. 1002/0471238961 "，在线 出版：2007年6月 15 日，第22 至23 页）（mixer-settler cascade or settling vessel (混 合沉降器级联或沉降容器））。
[0016] 除了透明盘的材料以外，本发明所使用的视镜同样对应于在化学法技术中常用于 分离或萃取容器的现有技术。蓝宝石和云母的加工是现有技术公知的。根据要进行的任务， 分离或萃取容器可具有一个或多个视镜，它们以允许足够近地观察分离或萃取操作的方式 配置。为了防止带静电，可用氧化铟锡涂布视镜。
[0017] 本发明还提供一种将本发明的设备用于例如生产二苯基甲烷系列的二胺和多胺 的方法。在本发明的上下文内，表述"二苯基甲烷系列的二胺"表示所谓的单体二氨基二苯 基甲烷H 2N-C6H4-CH2-C6H 4-NH2的各种异构体（下文称为MDA)，而表述"二苯基甲烷系列的多 胺"（下文称为PMDA)表示除了所提及的二苯基甲烷系列的二胺外，还有更高核（即三核和 /或多核）的具有三个或更多个氨基的化合物。对相应的异氰酸酯同样适用。
[0018] 在酸性催化剂存在下通过苯胺和甲醛的反应来制备MDA和主要组分为MDA的PMDA 通常是已知的。二胺和多胺混合物主要用于制备相应的二异氰酸酯和多异氰酸酯（M