本发明公开了一种层叠式微波衰减陶瓷材料的制备方法，属于吸波材料制备技术领域。
背景技术：
衰减材料一属于吸波材料一种。它的本质就是在介质内部，通过极化这种物理机制将微波能转化为热能并经由材料本身将热能交换到外界环境中去。随着人们对微波衰减材料研究的深入，它己经被越来越多的应用到一些电真空器件中。而正是这些材料的使用，才使得那些大功率微波电真空器件达到使用要求。与此同时，微波衰减材料也已经被开发用于很多军事技术和保密设施中。而在微波测量系统中，这种材料也已经作为一个重要的内容和载体被加以推广和应用。对于提供衰减的器件来说，除了要求材料一具有良好的衰减性能和热传导性能外，对材料一其它方面的要求也同样重要降。首先，为保证器件能够正常工作而不受环境和条件的制约，材料应该具备耐腐蚀、耐高温等特性，即具备一定的稳定性。其次，为使器件在移动和使用过程中不容易因为一些外界的不利因素而被损坏，失去功能，材料还应该有一定的机械强度。再次，从生产者的角度考虑，当然希望器件的制作过程越简单且易于操作越好，这样可以有效的提高生产率，降低生产成本。随着大功率真空电子器件向小型化的方向发展，在技术上对散热问题也提出了更高的要求，即要想保证行波管等电子器件能够稳定而正常的工作，微波衰减材料必须具有足够高的电阻率，以使电磁波被介质最大程度吸收后转化而成的热能能够迅速的交换到外界环境中去。
现有制备的微波衰减材料中，在AIN基体中加入第二相Mo作为微波衰减剂，那么第二相Mo的含量，分布状态都会对复合陶瓷的热导率产生影响。第二相含量越高，基体与第二相颗粒的晶界数量越多，产生的界面热阻越大，对复合陶瓷的导热能力影响越大。通过调整复合材料一中的第二相含量，可以调节复合陶瓷的热导，但是由于Mo作为导电相制备的复合陶瓷，其电阻率特别敏感于Mo的添加量变化，因而形成的渗流阈很窄，所以对于不同的微波材料，吸收和衰减效率无法有效的统一，所以制备一种使用率较广，效率较高的微波衰减材料很有必要。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的添加有Mo的微波衰减材料，渗流阈很窄，使用范围较窄，无法大面积使用和推广的问题，提供了一种球磨制备不同粒径的混合微波衰减材料粉末，随后按粒径大小依次浇筑，通过粒径大小压实后产生的孔隙不同，来适应不同波长的微波，从而大大增强其吸波效率，同时在吸波过程中使其循序吸收使其衰减，大大提高微波衰减的效率，有效解决了微波衰减材料渗流阈较窄，使用范围较小，无法大面积使用和推广的问题
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量10～15份Y2O3，45～50份金属钼颗粒和20～25份碳化硅颗粒置于球磨罐中，在550～600r/min下球磨3～5h，随后依次过100～120目、120～140目和140～160目筛，分别收集得基底球磨粉末，中层球磨粉末和外层球磨粉末；
（2）按质量比1：5，将聚乙烯醇与去离子水搅拌混合，在65～70℃下水浴10～15min后，静置冷却至室温，制备得聚乙烯醇溶液，再分别按质量比1:1，将上述制备三种粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合并分别置于三个不同的烧杯中，控制不同粒径球磨粉末质量相同，分别制备得基底球磨浆料，中层球磨浆料和外层球磨浆料；
（3）将上述制备的基底球磨浆料浇筑至不锈钢模具底部，待浇筑完成后，静置脱泡25～30min，在对不锈钢模具中浇筑中层球磨浆料，待浇筑完成后，静置脱泡45～50min，随后将外层球磨浆料浇筑至不锈钢模具中，控制浇筑的浆料体积比为基底球磨浆料：中层球磨浆料：外层球磨浆料=3:2:1，待外层球磨浆料浇筑完成后，在室外下静置固化6～8h；
（4）待静置固化完成后，将固化后的模具置于25～27MPa下冷压10～15min，待冷压完成后，再在250～300℃下预热25～30min，随后按20℃/min升温至1750～1800℃，保温烧结3～5h后，停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种微波衰减陶瓷材料。
本发明制备的微波衰减陶瓷材料，在1kHz～1MHz范围内，介电损耗正切tanδ＞0.25，介电常数ε＜38。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的微波衰减陶瓷材料使用范围较广，且微波衰减效率较同类产品提供25～30%；
（2）本发明制作工艺简单，且原材料易得，有效节约了制备成本。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量10～15份Y2O3，45～50份金属钼颗粒和20～25份碳化硅颗粒置于球磨罐中，在550～600r/min下球磨3～5h，随后依次过100～120目、120～140目和140～160目筛，分别收集得基底球磨粉末，中层球磨粉末和外层球磨粉末；按质量比1：5，将聚乙烯醇与去离子水搅拌混合，在65～70℃下水浴10～15min后，静置冷却至室温，制备得聚乙烯醇溶液，再分别按质量比1:1，将上述制备三种粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合并分别置于三个不同的烧杯中，控制不同粒径球磨粉末质量相同，分别制备得基底球磨浆料，中层球磨浆料和外层球磨浆料；将上述制备的基底球磨浆料浇筑至不锈钢模具底部，待浇筑完成后，静置脱泡25～30min，在对不锈钢模具中浇筑中层球磨浆料，待浇筑完成后，静置脱泡45～50min，随后将外层球磨浆料浇筑至不锈钢模具中，控制浇筑的浆料体积比为基底球磨浆料：中层球磨浆料：外层球磨浆料=3:2:1，待外层球磨浆料浇筑完成后，在室外下静置固化6～8h；待静置固化完成后，将固化后的模具置于25～27MPa下冷压10～15min，待冷压完成后，再在250～300℃下预热25～30min，随后按20℃/min升温至1750～1800℃，保温烧结3～5h后，停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种微波衰减陶瓷材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量10份Y2O3，45份金属钼颗粒和20份碳化硅颗粒置于球磨罐中，在550r/min下球磨3h，随后依次过100目、120目和140目筛，分别收集得基底球磨粉末，中层球磨粉末和外层球磨粉末；按质量比1：5，将聚乙烯醇与去离子水搅拌混合，在65℃下水浴10min后，静置冷却至室温，制备得聚乙烯醇溶液，再分别按质量比1:1，将上述制备三种粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合并分别置于三个不同的烧杯中，控制不同粒径球磨粉末质量相同，分别制备得基底球磨浆料，中层球磨浆料和外层球磨浆料；将上述制备的基底球磨浆料浇筑至不锈钢模具底部，待浇筑完成后，静置脱泡25min，在对不锈钢模具中浇筑中层球磨浆料，待浇筑完成后，静置脱泡45min，随后将外层球磨浆料浇筑至不锈钢模具中，控制浇筑的浆料体积比为基底球磨浆料：中层球磨浆料：外层球磨浆料=3:2:1，待外层球磨浆料浇筑完成后，在室外下静置固化6h；待静置固化完成后，将固化后的模具置于25MPa下冷压10min，待冷压完成后，再在250℃下预热25min，随后按20℃/min升温至1750℃，保温烧结3h后，停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种微波衰减陶瓷材料。
实例2
首先按重量份数计，分别称量12份Y2O3，47份金属钼颗粒和22份碳化硅颗粒置于球磨罐中，在575r/min下球磨4h，随后依次过110目、130目和150目筛，分别收集得基底球磨粉末，中层球磨粉末和外层球磨粉末；按质量比1：5，将聚乙烯醇与去离子水搅拌混合，在67℃下水浴12min后，静置冷却至室温，制备得聚乙烯醇溶液，再分别按质量比1:1，将上述制备三种粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合并分别置于三个不同的烧杯中，控制不同粒径球磨粉末质量相同，分别制备得基底球磨浆料，中层球磨浆料和外层球磨浆料；将上述制备的基底球磨浆料浇筑至不锈钢模具底部，待浇筑完成后，静置脱泡27min，在对不锈钢模具中浇筑中层球磨浆料，待浇筑完成后，静置脱泡47min，随后将外层球磨浆料浇筑至不锈钢模具中，控制浇筑的浆料体积比为基底球磨浆料：中层球磨浆料：外层球磨浆料=3:2:1，待外层球磨浆料浇筑完成后，在室外下静置固化7h；待静置固化完成后，将固化后的模具置于26MPa下冷压12min，待冷压完成后，再在275℃下预热27min，随后按20℃/min升温至1775℃，保温烧结4h后，停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种微波衰减陶瓷材料。
实例3
首先按重量份数计，分别称量15份Y2O3，50份金属钼颗粒和25份碳化硅颗粒置于球磨罐中，在600r/min下球磨5h，随后依次过120目、140目和160目筛，分别收集得基底球磨粉末，中层球磨粉末和外层球磨粉末；按质量比1：5，将聚乙烯醇与去离子水搅拌混合，在70℃下水浴15min后，静置冷却至室温，制备得聚乙烯醇溶液，再分别按质量比1:1，将上述制备三种粉末与聚乙烯醇溶液搅拌混合并分别置于三个不同的烧杯中，控制不同粒径球磨粉末质量相同，分别制备得基底球磨浆料，中层球磨浆料和外层球磨浆料；将上述制备的基底球磨浆料浇筑至不锈钢模具底部，待浇筑完成后，静置脱泡30min，在对不锈钢模具中浇筑中层球磨浆料，待浇筑完成后，静置脱泡50min，随后将外层球磨浆料浇筑至不锈钢模具中，控制浇筑的浆料体积比为基底球磨浆料：中层球磨浆料：外层球磨浆料=3:2:1，待外层球磨浆料浇筑完成后，在室外下静置固化8h；待静置固化完成后，将固化后的模具置于27MPa下冷压15min，待冷压完成后，再在300℃下预热30min，随后按20℃/min升温至1800℃，保温烧结5h后，停止加热并静置冷却至室温，即可制备得一种微波衰减陶瓷材料。