本发明涉及一种硬质合金的制备方法。
背景技术：
硬质合金，是由难熔金属的硬质化合物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成的一种合金材料。硬质合金广泛用于刀具材料，用于切削各种材料。
硬质合金的性能受wc粉的粒径影响较大，在制备的过程中如何抑制wc晶粒的成长一直是硬质合金制备过程中较为关键的因素之一。申请公布号为cn102409215a、申请公布日为2012年4月11日的中国专利公开了一种大切削量刀具用超细硬质合金，其通过添加<1wt％的晶粒长大抑制剂如vc以达到抑制wc晶粒长大的目的。
由于这种方式采用纯co粉作粘结剂，在烧结过程中细wc晶粒表面能高而优先在co相中溶解，形成γ固溶体；在烧结温度下形成共晶液相后，wc又从液相γ固溶体重新析出并在溶解的粗wc晶粒上沉积而使wc晶粒进一步长大，这种溶解-析出机制使粗wc晶粒越张越大、细wc晶粒逐渐消失。添加晶粒长大抑制剂虽然在一定程度上抑制这种溶解析出的机制进行，但不能有效防止wc晶粒产生再结晶，即不能从根本上抑制wc晶粒的长大。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种硬质合金的制备方法，具有显著降低wc晶粒长大可能性的效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：取co粉、tac粉和wc粉混合；按质量计，所述co粉、tac粉和wc粉的用量比为15.8～16.2：1：182.8～183.2；
(2)湿磨：将步骤(1)配制好的原料进行球磨处理40～55hr，球磨后的湿物料过320目筛网过滤，干燥处理，将干燥后的干物料过80目筛，得到干粉料；球磨处理采用乙醇为湿磨介质，步骤(1)配制好的原料总量和乙醇的用量为1kg：205～215ml，球磨采用中颗粒球且球料比为3.4～3.5：1；
(3)掺胶：于干粉料中以喷淋的形式加入石蜡混悬液，干燥处理，然后过60目筛网；制粒，过60目筛；按质量计，所述干粉料和所述石蜡混悬液中的石蜡的用量比为100：1.5～2.5；所述石蜡混悬液包括40～60wt％的石蜡和40～60wt％的溶剂，所述溶剂包括2～10wt％的水和90～98wt％的有机溶剂，所述有机溶剂选用c1～c3醇或丙酮中的一种或多种；
(4)压制：将步骤(3)得到的粉料压制形成冲击片；
(5)烧结：将步骤(4)的冲击片烧结处理，即可；烧结温度为1450～1460℃，烧结时间为38～42min，出炉温度为80～95℃。
进一步优选为：步骤(2)中，球磨处理的前20～30hr在真空条件下进行，球磨处理的后半段在常压条件下进行。
进一步优选为：步骤(2)中，真空条件下的球磨处理时还通有n2保护。
进一步优选为：步骤(2)中，球磨处理时还对球磨处理用的球磨机内进行补中颗粒球处理，补中颗粒球处理的补充速度为38～41g/h。
进一步优选为：步骤(1)中，按质量计，所述co粉、tac粉和wc粉的用量比为16.0：1：183.0。
进一步优选为：步骤(2)中，使用的乙醇的纯度≥99.99％。
进一步优选为：步骤(3)中，石蜡中掺杂了0.2～0.5wt％的paa。
进一步优选为：步骤(3)中，石蜡混悬液包括50wt％的石蜡、2.5wt％的水和47.5wt％的乙醇。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
通过本申请的制备方法，微观组织发生了变化，合金的平均晶粒尺寸大大的降低，合金的空隙增加，同时晶粒分布均匀，无异常长大晶粒，从而增强了抗弯强度和硬度。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的保护范围内都受到专利法的保护。
实施例1：一种硬质合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)配料：取co粉、tac粉和wc粉混合；按质量计，co粉、tac粉和wc粉的用量比为16.0：1：183.0；
(2)湿磨：将步骤(1)配制好的原料进行球磨处理40～55hr，球磨后的湿物料过320目筛网过滤，干燥处理，将干燥后的干物料过80目筛，得到干粉料；球磨处理的前20～30hr在真空条件(真空度为2pa)下进行且其通有n2保护(n2的流通速度为30m3/h)，球磨处理的后半段时间在常压下进行且未进行n2保护；球磨处理采用纯度≥99.99％的乙醇为湿磨介质，步骤(1)配制好的原料总量和乙醇的用量为1kg：205～215ml，球磨采用中颗粒球且球料比为3.4～3.5：1，过程中每隔1hr对球磨机进行补中颗粒球处理且补充速度为38～41g/h；
(3)掺胶：于市售石蜡中掺杂0.2～0.5wt％paa，得到本实施例实际使用的石蜡；将石蜡与溶剂混合，超声得到分散均匀的石蜡混悬液(由50wt％的石蜡、2.5wt％的水和47.5wt％的乙醇组成)；于干粉料中以喷淋的形式加入石蜡混悬液，干燥处理，然后过60目筛网；制粒，过60目筛；按质量计，干粉料和石蜡混悬液中的石蜡的用量比为100：2；
(4)压制：将步骤(3)得到的粉料压制形成冲击片；
(5)烧结：将步骤(4)的冲击片烧结处理，即可；烧结温度为1450～1460℃，烧结时间为38～42min，出炉温度为80～95℃。
实施例2：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，按质量计，co粉、tac粉和wc粉的用量比为15.8：1：183.2。
实施例3：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(1)中，按质量计，co粉、tac粉和wc粉的用量比为16.2：1：182.8。
实施例4：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨处理全部在真空条件(真空度为2pa)下进行且通有n2保护(n2的流通速度为30m3/h)。
实施例5：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨处理全部在常压下进行且未进行n2保护。
实施例6：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，前20～30hr真空条件下的真空度为5pa，n2的流通速度为20m3/h。
实施例7：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，前20～30hr真空条件(真空度为2pa)下进行但未通有n2保护。
实施例8：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨处理时未进行补中颗粒球处理。
实施例9：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨过程中每隔1hr对球磨机进行补中颗粒球处理且补充速度为50g/h。
实施例10：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，球磨过程中每隔1hr对球磨机进行补中颗粒球处理且补充速度为30g/h。
实施例11：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(2)中，使用的乙醇的纯度为95％。
实施例12：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，石蜡中未掺杂paa。
实施例13：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，石蜡中掺杂的paa量为1.0wt％。
实施例14：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，石蜡混悬液包括40wt％的石蜡、6.0wt％的水、20.0wt％的甲醇和34.0wt％的乙醇。
实施例15：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，石蜡混悬液包括50wt％的石蜡、3.0wt％的水和47.0wt％的异丙醇。
实施例16：一种硬质合金的制备方法，与实施例1的不同之处在于，步骤(3)中，石蜡混悬液包括60wt％的石蜡、0.8wt％的水和39.2wt％的丙酮。
性能表征
1、对照试验：一种硬质合金的制备方法，参照公开号为cn102409215a的专利的实施例1，包括如下步骤：
(1)配料，配制一定含量抑制剂含量的wc-8％co硬质合金粉末；
(2)湿磨，球磨介质为纯度99.99％的无水乙醇，球料比5：1，球磨时间60min，球磨中每隔12hr翻动球磨筒一次；
(3)干燥，球磨后湿料过320目筛网过滤，并在真空干燥箱中干燥；
(4)掺胶，干燥后的粉料过80目筛网，加入汽油橡胶溶液90ml/kg，干燥，过60目筛网待用；
(5)压制，将粉料在单柱液压机压制成7.02×8.04×24.74mm3的b型条；
(6)烧结，将b型条放置于真空烧结一体炉中烧结，烧结过程中分为三个烧结阶段，室温～500℃为脱胶阶段，500～1230℃为固相烧结阶段，最后在1400℃烧结，同时保温1.5h；
(7)冷却，随炉冷却至室温。
2、以实施例1-16、对照试验制备得到的硬质合金为测试样品，根据gb3488-83标准硬质合金的显微组织，测其晶粒度；根据gb3851-83和gb7887-87测试硬质合金的抗弯强度、韦氏硬度和横向断裂强度。测试结果如表1所示。
表1性能表征结果