-5Pa后，再预热至180°C，以 防止加热过程中真空室内气体含量过多而导致工件表面氧化；
[0038] 3)阀门工件的等离子刻蚀
[0039] 当真空度达到-2. 4Pa时，充入惰性气体氩气至分压为4. 3Pa，加负偏压200V至 360V，进行辉光清洗；关掉氩气，充入氮气至分压为0. 3Pa，负偏压由25V递减至18V，启动阴 极电弧Ti靶，进行弧光清洗；以去除阀门工件表面局部的氧化皮等；
[0040] 开启阴极电弧Ti靶，靶材个数为1，靶电流为20A，负偏压由25V递减至18V，对工 件进行弧光清洗，清洗时间为43分钟，清洗过程中，每隔20分钟，依次打开其余靶2~3 秒，防止靶材污染；弧光清洗有助于减少涂层缺陷，提高涂层的附着力；有助于提高工件表 面温度，利于沉积原子在工件表面的扩散迀移；
[0041] 4)在旋转运动的阀门工件表面涂镀〇^1，51，〇0系复合涂层，其中以!^为中 间过渡层，阀门工件的旋转运动速度控制在0. 5圈/分钟，PVD镀膜专用设备中共有4个靶 位，分别为1个纯Ti靶、1个纯A1靶、1个纯Si靶、1个纯Cr靶，阴极电弧靶布置方式如图 1所示，1号位置代表Ti靶，2号位置代表A1靶，3号位置代表Si靶，4号位置代表Cr靶；
[0042]TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入， 同时通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，分15次开启阴极电弧Ti靶，靶电流为 13A，时间为2分钟，负偏压为15V，占空比为27%，其涂层厚度为0. 9ym;对于任何薄膜，膜 基之间结合强度的好坏是评价涂层质量的关键指标，TiN具有良好的韧性，有助于涂层内应 力的释放，通过设置一TiN过渡层，可有效阻止氧的内扩散及Cr的外扩散，有效提高涂层的 理化性能和使用寿命；
[0043]A1N层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分30 次开启阴极电弧A1靶，靶电流为15A，时间为2分钟，负偏压为20V，占空比为27%，其涂层 厚度为1. 8ym;
[0044] SiN层的镀制：关闭阴极电弧A1靶，保持氮气分压为0. 2Pa，关闭氩气气源，分30 次开启阴极电弧Si祀，靶电流为19A，时间为2分钟，负偏压为25V，占空比为27%，其涂层 厚度为〇. 9ym;
[0045]CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0.2Pa，关闭氩气气源，分15 次开启阴极电弧Cr靶，靶电流为13A，时间为2分钟，负偏压为25V，占空比为27%，其涂层 厚度为〇. 9ym。
[0046] 纯阴极电弧靶Ti、Al、Si、Cr规格均为〇95mmX35mm，整个过程严格控制阀门工 件温度不超过580°C。在进行电离化过程中，要始终保持阀门工件不停地总体转动和翻转， 以便离化分子（氮和纯阴极电弧靶）能够均匀的沉淀在工件表面。持续操作进行8个小时 后，停止电离，停止电离后，需进行缓慢冷却（需4小时以上）。将阀门工件温度降至80°C 以后时，即可打开真空炉进行室温冷却。形成的涂层性能指标详见下表1 :
[0047] 表1.阀门工件涂镀（Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层的各性能指标
【主权项】
1. 一种用于金属阀门的PVD复合涂层，其特征在于，该PVD复合涂层包括TiN中间过 渡层、AlN层、SiN层和CrN层，其硬度彡HV2900,涂层总厚度控制在4. 5~6ym，其中TiN 中间过渡层厚度控制在〇? 9~L2ym，AlN层厚度控制在L8~2. 4ym，SiN层厚度控制在 0? 9~I. 2ym，CrN层厚度控制在0? 9~I. 2ym。
2. -种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于，具体工艺步骤包括如 下： 1) 阀门工件的表面清洁预处理； 2) 阀门工件的预加热：将表面清洁预处理的阀门工件放入PVD镀膜专用设备中；待真 空度达到< _5Pa后，对阀门工件进行预热； 3) 阀门工件的等离子刻蚀：充入惰性气体氩气至分压为4. 3Pa，加负偏压200V至 360V，进行辉光清洗；关掉氩气，充入氮气至分压为0. 3Pa，负偏压由25V递减至18V，启动阴 极电弧Ti靶，进行弧光清洗； 4) 在旋转运动的阀门工件表面涂镀（Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层 TiN中间过渡层的镀制：关闭步骤3)中开启的阴极电弧Ti靶，保持氩气的通入，同时 通入氮气至氮气分压为8Pa，关闭氩气气源，至少15次开启阴极电弧Ti靶，Ti靶个数为1， 靶电流为13~16A，时间为2~3分钟，负偏压为15~18V，占空比为15~30%，其涂层厚 度为0? 9~L2ym; AlN层的镀制：关闭阴极电弧Ti靶，保持氮气分压为0. 2Pa，关闭氩气气源，分至少30 次开启阴极电弧Al靶，Al靶个数为1，靶电流为15~18A，时间为2~3分钟，负偏压为 20~23V，占空比为15~30 %，其涂层厚度为L8~2. 4ym; SiN层的镀制：关闭阴极电弧Al靶，保持氮气分压为0. 2Pa，关闭氩气气源，分至少30 次开启阴极电弧Si靶，Si靶个数为1，靶电流为19~21A，时间为2~3分钟，负偏压为 25~28V，占空比为15~30 %，其涂层厚度为0. 9~I. 2ym; CrN层的镀制：关闭阴极电弧Si靶，保持氮气分压为0. 2Pa，关闭氩气气源，分至少15 次开启阴极电弧Cr靶，Cr靶个数为1，靶电流为13~16A，时间为2~3分钟，负偏压为 25~28V，占空比为15~30%，其涂层厚度为0? 9~L2ym。
3. 根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于， 上述步骤1)中阀门工件的表面清洁预处理是指： 首先，将需阀门工件解体至单一金属件，在非工件部位打孔或安上可悬挂附件； 然后，将具有孔或悬挂附件的各单一金属件悬挂至吊具上，放入RO反渗透纯水中，利 用超声波严格清洗2~3遍，洗至工件和可悬挂附件全部洁净。
4. 根据权利要求2或3所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征 在于，上述步骤3)中启动的阴极电弧Ti靶，其靶材个数为1，靶电流为20A，清洗时间为43 分钟，清洗过程中，每隔20分钟，依次打开其余靶2~3秒。
5. 根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于， 所述阀门工件的旋转运动速度控制在〇. 5圈/分钟。
6. 根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于， 上述步骤4)中，阀门工件温度不超过580°C。
7. 根据权利要求2所述的一种用于金属阀门的PVD复合涂层的涂镀工艺，其特征在于， 所述阀门工件包括球阀、半球调节阀、蝶阀、闸阀、截止阀及其他工业常用的阀门。
【专利摘要】本发明提供一种用于金属阀门的PVD复合涂层及涂镀工艺，属于材料表面改性、PVD技术领域。该PVD复合涂层包括0.9～1.2μm的TiN中间过渡层、1.8～2.4μm的AlN层、0.9～1.2μm的SiN层和0.9～1.2μm的CrN层，其具体制作工艺如下：1)阀门工件的表面清洁预处理；2)阀门工件的预加热；3)阀门工件的等离子刻蚀；4)在旋转运动的阀门工件表面涂镀(Ti，Al，Si，Cr)N系复合涂层。本发明的PVD复合涂层，兼顾耐腐蚀和耐磨损性的需求，可延长阀门使用寿命3～4倍，其硬度≥HV 2900，涂厚度为4.5～6.0μm，耐热温度为900℃，摩擦系数为0.3，薄的涂层厚度可保证基体在不影响原来尺寸的情况下提高各理化性能，其价格低廉、涂镀工艺简单、加工制造方便。
【IPC分类】C23C14-02, C23C14-32, C23C14-06
【公开号】CN104789925
【申请号】CN201510074816
【发明人】顾本铁
【申请人】青岛新晟威环保设备有限公司
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年2月12日