-Ti复合膜及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料表面润滑改性用固体润滑涂层技术领域，具体涉及一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]作为具有层状结构的过度金属硫化物，MoS2具有良好的润滑性能，是一种被广泛应用的固体润滑材料。MoS2在真空环境中润滑效果更加显著，其磁控溅射薄膜材料常用于空间飞行器精密活动部件如轴承的表面润滑改性。采用磁控溅射制备的纯1032薄膜呈柱状生长并且具有松散的蠕虫状表面结构，硬度也比较低，在大气环境中容易与氧气和水发生反应生成MoO3，改变薄膜晶体结构，最终导致薄膜失去润滑性能，因而限制了其在大气潮湿环境中的应用。针对纯MoS2薄膜的缺陷，研宄人员通过掺入PbO、Sb 203等氧化物以及T1、Au、Nb、Pb、Cr、Zr、N1、W等金属来改善1032薄膜在大气潮湿环境中的润滑性能。在MoS 2基复合膜耐潮湿性能的众多改善方法中，磁控溅射MoS2-Ti复合膜是其中一种性能优异并具有广泛应用前景的固体润滑材料，可用于机械活动部件如齿轮、轴承等的表面改性。
[0003]针对MoS2-Ti复合膜所开展的研宄较多，根据制备方法的不同，主要有交替沉积MoS2/Ti形成多层结构复合膜以及共溅射MoS2靶、Ti靶形成化合物复合膜等两种方式。对于MoS2/Ti多层复合膜，多层膜结构可以有效地阻止复合膜呈柱状生长，同时由于界面效应可以提高复合膜的硬度，因而可以改善复合膜在大气潮湿环境中的耐磨性能。对于MoS2-Ti化合物复合膜，Ti元素的加入不仅可以提高复合膜的致密度，而且还可以提高复合膜的硬度，同时复合膜中Ti氧化生成T12后在表面形成保护膜阻止氧在复合膜中的进一步扩散，从而改善其在潮湿环境中的抗摩擦磨损性能。同时还发现，复合膜中Ti元素的含量对复合膜的各项性能也有着较大的影响。随着Ti元素含量的增加，复合膜结构更加致密，表面更加光洁，与基片结合力更强，复合膜的硬度、抗摩擦磨损性能、抗氧化性能及耐湿度性能也得到提高。但是，MoS2-Ti复合膜抗摩擦磨损性能并不随着Ti元素含量的增加而一直改善。当Ti元素增加到一定值后，其抗摩擦磨损性能下降。研宄表明，随着Ti元素含量的继续增加，会生成更多的T12,虽然可以改善复合膜在潮湿环境中抗氧化性能，但同时会使润滑成份含量变少，使得复合膜摩擦系数上升，最终导致复合膜失去润滑性能。机械活动部件的工作环境往往是复杂多变的，这就要求润滑材料要具备良好的环境适应性，以保证机械部件在不同环境中正常工作。在MoS2-Ti复合膜中，Ti元素的掺入虽然能改善其在大气环境中的抗摩擦磨损性能，但随着Ti元素的增加，综合性能得到提高的同时却失去了润滑性能，并不能满足机械活动部件复杂多变的工作环境对固体润滑涂层的要求。因此，如何进一步改善MoS2-Ti复合膜在大气环境中的抗摩擦磨损性能，是复合膜实现广泛应用的关键。
【发明内容】
[0004]本发明就是为了解决MoS2-Ti复合膜性能的不足，提供一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜及其制备方法，即一种MoS2-TiyMoS2-Ti11纳米叠层复合膜，能够显著提高复合膜在大气环境中的抗摩擦磨损性能。
[0005]本发明涉及一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，采用如下方法制备:首先对基体依次放在丙酮、酒精中进行超声波清洗；然后，采用磁控溅射技术，以氩气作为工作气体，预先在基体上沉积过渡层；接着，通过共溅射Ti靶、MoS2靶，改变Ti靶功率，实现含Ti量低的MoS2-TiL薄膜及含Ti量高的MoS 2-TiH薄膜(即MoS 2-TiL/MoS2-TiH)的交替沉积，调节工作压强、沉积温度以及总沉积时间等参数，在基体上制备出抗摩擦磨损性能优异的M0S2-TiyM0S2-Ti11纳米叠层复合膜。
[0006]所述的基体是金属材料，一般是机械活动部件。
[0007]所述的超声波清洗时间一般为10_30min，具体视基体情况而定。
[0008]所述的磁控溅射技术包括溅射技术的其他衍生技术如离子弧镀、封闭式非平衡磁控溅射、离子体浸没离子注入与沉积、高功率脉冲磁控溅射等技术。
[0009]所述的过渡层为T1、Al等金属及其合金薄膜过渡层，厚度一般在10-1OOOnm之间。
[0010]所述的Ti靶功率，在沉积含Ti量低的MoS2-TV薄膜时对应Ti靶功率低，沉积含Ti量高的MoS2-Ti11薄膜时对应Ti靶功率高，具体功率值根据设备情况而定。
[0011]所述的工作压强，根据不同设备及技术设定，一般在0.5-2Pa之间。
[0012]所述的沉积温度可以是室温，也可以是高温温度范围在20-600摄氏度之间。
[0013]所述的纳米叠层复合膜中MoS2-Tip MoS2-Ti11的厚度及厚度比可以通过控制单层沉积时间来控制，复合膜的厚度由沉积时间控制，厚度一般在300-2000nm之间。
[0014]本发明所述的MoS2-TiyMoS2-Ti11纳米叠层复合膜含Ti量低的MoS 2_TV薄膜及含Ti量高的膜的交替沉积构成的，不仅可以阻止薄膜呈柱状生长，而且还可以使M0S2-Tk与MoS2-TiHffi互混合，能够抑制柱状晶的生长、分散膜层应力、抑制膜层大块脱落、提高致密度，从而可以改善复合膜的抗摩擦磨损性能。
【附图说明】
[0015]图1是本发明的结构示意图；
如图所示，图中:1为基体2为过渡层3为MoS2-TV薄膜4为MoS2-TV薄膜。
[0016]图2是本发明制备的复合膜表面形貌图。
[0017]图3是本发明制备的复合膜与M0S2-Tk复合膜在相同测试条件下的摩擦系数；
如图所示，图中为本发明制备的复合膜的摩擦系数2为MoS2-Tk复合膜的摩擦系数。
[0018]图4是本发明制备的复合膜与MoS2-Tk复合膜在相同测试条件下的磨损痕迹；
如图所示，图中为本发明制备的复合膜的磨损痕迹2为MoS2-Tk复合膜的磨损痕迹。
【具体实施方式】
[0019]以下的实施例是本发明的进一步说明，而不是限制本发明的应用范围。
[0020]实施例1
首先对不锈钢基体依次放在丙酮、酒精中各进行超声波清洗1min ;然后，采用磁控溅射技术，以氩气作为工作气体，设置Ti靶功率为100W，在0.8Pa的工作压强及室温条件下，沉积20min，预先在不锈钢上沉积一层Ti过渡层；接着，将Ti靶功率设置成50W、10ff交替改变，MoS2靶为100W，通过共溅射Ti靶、MoS 2靶，在0.8Pa的工作压强及室温条件下，沉积120min，在不锈钢上制备出抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti1ZMoS2-Tii1纳米叠层复合膜。为了比较本发明制备的复合膜抗摩擦磨损性能，在Ti靶功率为50W、MoS2靶为10W的溅射功率下，制备了常规掺杂的MoS2-Ti复合膜，为了区别已失去润滑性能的含Ti量高的MoS2-Ti11复合膜，将该类复合膜记为M0S2-Tk复合膜。本发明制备的复合膜表面形貌图见图2，本发明制备的复合膜与M0S2-Tk复合膜在相同测试条件下的摩擦系数测试数据见图3，本发明制备的复合膜与MoS2-Tk复合膜在相同测试条件下的磨损痕迹磨损痕迹见图4。
【主权项】
1.一种抗摩擦磨损性能优异的MoS 2-Ti复合膜，所述的MoS2-Ti复合膜是采用如下方法制备的:首先对基体依次放在丙酮、酒精中进行超声波清洗；然后，采用磁控溅射技术，以氩气作为工作气体，预先在基体上沉积过渡层；接着，通过共溅射Ti靶、MoS2靶，改变Ti靶功率，实现含Ti量低的MoS2-TiL薄膜及含Ti量高的MoS 2-TiH薄膜(S卩MoS 2-TiL/MoS2-TiH)的交替沉积，调节工作压强、沉积温度以及总沉积时间等参数，在基体上制备出抗摩擦磨损性能优异的MoS2-TiyMoS2-Ti11纳米叠层复合膜。
2.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的基体是金属材料，一般是机械活动部件。
3.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的超声波清洗时间一般为10-30min，具体视基体情况而定。
4.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的磁控溅射技术包括溅射技术的其他衍生技术如离子弧镀、封闭式非平衡磁控溅射、离子体浸没离子注入与沉积、高功率脉冲磁控溅射等技术。
5.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的过渡层为T1、Al等金属及其合金薄膜过渡层，厚度一般在10-1OOOnm之间。
6.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的Ti靶功率，在沉积含Ti量低的MoS2-TV薄膜时对应Ti靶功率低，沉积含Ti量高的MoS2-Ti11薄膜时对应Ti靶功率高，具体功率值根据设备情况而定。
7.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的工作压强，根据不同设备及技术设定，一般在0.5-2Pa之间。
8.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的沉积温度可以是室温，也可以是高温温度范围在20-600摄氏度之间。
9.如权利要求1所述的一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜，其特征在于所述的纳米叠层复合膜中MoS2-Tip MoS2-Tia的厚度及厚度比可以通过控制单层沉积时间来控制，复合膜的厚度由沉积时间控制，厚度一般在300-2000nm之间。
【专利摘要】本发明属于金属材料表面润滑改性用固体润滑涂层技术领域，具体涉及一种抗摩擦磨损性能优异的MoS2-Ti复合膜及其制备方法，即一种能够显著提高复合膜在大气环境中抗摩擦磨损性能的MoS2-TiL/MoS2-TiH纳米叠层复合膜。本发明所述的MoS2-TiL/MoS2-TiH纳米叠层复合膜含Ti量低的MoS2-TiL薄膜及含Ti量高的MoS2-TiH薄膜的交替沉积构成的，不仅可以阻止薄膜呈柱状生长，而且还可以使MoS2-TiL与MoS2-TiH相互混合，能够抑制柱状晶的生长、分散膜层应力、抑制膜层大块脱落、提高致密度，从而可以改善复合膜的抗摩擦磨损性能。
【IPC分类】C23C14-06, C23C14-35, B82Y40-00, B32B9-04, B82Y30-00
【公开号】CN104862648
【申请号】CN201510331855
【发明人】张平, 付亚波, 陈基根, 吴建波, 赵先锐, 戴晟, 张梦贤, 方一航
【申请人】张平, 台州学院
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月16日