一种水相和有机相可分散的金纳米颗粒的制备方法_2

文档序号:9296599阅读:来源:国知局
为0. 001~0.lmol/1,优选的浓度为0. 005~ 0.04mol/L〇
[0031] 优选的是,步骤2)中所述分散剂浓度优选为0. 5~30g/L。
[0032] 步骤2)中每0.Olmol所述的氯金酸中,加入金纳米种子分散液的体积优选为1~ 45mL。
[003引步骤如中所述有机溶液是醇类溶剂、含氯溶剂、芳香类溶剂、环己焼或己酸己醋, 所述醇类溶剂优选为甲醇、己醇、己二醇、丙醇、异丙醇、正了醇、异了醇、伯了醇或叔了醇; 所述含氯溶剂优选为二氯甲焼、1,1-二氯己焼、1,2-二氯己焼、氯仿、1,1,1-;氯己焼、1, 1,2-H氯己焼、氯苯、邻氯甲苯、对氯甲苯或间氯甲苯;所述芳香类溶剂优选为苯、甲苯或 二甲苯。所述有机溶剂为上述溶剂中的一种或者两种及两种W上W任意比的混合溶剂。
[0034] 与现有制备方法相比,本发明的制备方法可W简单地通过改变金纳米种子分散液 和氯金酸的比例来调节金纳米颗粒的粒径,其制得的金纳米颗粒的粒径、形态均一,而且制 得的金纳米颗粒可W稳定地分散在有机相中,其分散特性不受金纳米颗粒粒径大小的影 响。该制备方法具有耗能小,原料设备易得,成本低,等特点。
【附图说明】
[0035] 图1是实施例3中制备的金纳米颗粒的透射电镜图。
[003引图2是实施例3中制备的金纳米颗粒的粒径分布图,平均粒径为39. 2 + 3. 9nm。
[0037] 图3是实施例5中制备的金纳米颗粒的透射电镜图。
[0038] 图4是实施例5中制备的金纳米颗粒的粒径分布图,平均粒径为31. 8 + 4. 7nm。
[0039] 图5是实施例8中制备的金纳米颗粒的透射电镜图。
[0040] 图6是实施例8中制备的金纳米颗粒的粒径分布图,平均粒径为31. 8 + 6. 5nm。
[0041] 图7是实施例11中制备的金纳米颗粒的透射电镜图。
[004引图8是实施例11中制备的金纳米颗粒的粒径分布图,平均粒径为30. 8 + 3. 3nm。
[0043] 图9-12是实施例13-16中制备的金纳米颗粒的透射电镜图。
[0044] 图13是实施例13-16中金纳米种子分散液加入量与金纳米颗粒平均粒径的关系 图。
[0045] 图14是实施例20-25中制备的金纳米颗粒有机相分散液归一化的紫外可见光谱。
[0046] 图15是实施例37中制备的金纳米种子的透射电镜图。
[0047] 图16是比较例1中制备的金纳米颗粒的透射电镜图。
[004引图17是比较例3中制备的金纳米颗粒的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0049] 实施例1-6具体包括W下步骤:
[0050] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0. 2g聚甲基丙帰酸甲醋,揽拌 至完全溶解。然后加入0. 2mL浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6mL浓度为 0. Imol/L的四氨铅裡水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0051] 2)室温下,在锥形瓶中加入50血去离子水和己醇溶剂混合液,加入0. 18g聚甲基 丙帰酸甲醋,揽拌至完全溶解。然后加入0. 7血浓度为0. 02mol/L的氯金酸水溶液。加入 5血浓度为5. 0X10 2mol/L葡萄糖水溶液.然后加入0. 02血的上述方法制备的金纳米种 子分散液,揽拌至溶液颜色从淡黄色变为酒红色,得到金纳米颗粒的分散液。
[0052] 3)上述方法制备的金纳米颗粒分散液取16mU装入离必管进行离必分离。离必 后,弃去上层清液,将8血己醇加入离必管超声波分散,再进行一次离必分离。弃去上层清 液,该步骤重复一次后,在离必管中加入2mL环己焼,超声波分散,得到金纳米颗粒的环己 焼分散液。不同去离子水和己醇的体积比的条件下,环己焼分散液中金纳米颗粒的平均粒 径见表1 ;实施例3、5制备的金纳米颗粒的透射电镜图见图1和图3 ;实施例3、5制备的金 纳米颗粒的粒径分布图见图2和图4。
[0053] 表 1
[0054]
阳05引 由表1可知,实施例1-6制备的金纳米颗粒的粒径的标准偏差均小于7nm。由图 1、 图3可知,实施例3和实施例5制备的金纳米颗粒的形态均一。由图2可知,实施3制备 的金纳米颗粒的粒径集中在40nm左右。由图3可知,实施例5制备的金纳米颗粒的粒径集 中在32皿左右。
[0056] 实施例7-12具体包括W下步骤:
[0057] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0. 2g聚甲基丙帰酸甲醋,揽拌 至完全溶解。然后加入0. 2mL浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6mL浓度为 0.Imol/L的测氨化钢水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0058] 2)室温下,在锥形瓶中加入30血去离子水和20血己醇的混合液,加入0. 18g聚甲 基丙帰酸甲醋,揽拌至完全溶解。然后加入〇.7mL浓度为0.02mol/L的氯金酸水溶液。加 入5血浓度为5. 2X10 2mol/L盐酸居胺溶液.用浓度为0.Olmmol/L的氨氧化钢水溶液和 0.Olmmol/L的盐酸水溶液调节抑值(见表2)。然后加入0. 02血的上述方法制备的金纳 米种子分散液,揽拌至溶液颜色从淡黄色变为酒红色,得到金纳米颗粒的分散液。
[0059] 3)上述方法制备的金纳米颗粒分散液取16mU装入离必管进行离必分离。离必 后,弃去上层清液,将8血己醇加入离必管超声波分散,再进行一次离必分离。弃去上层清 液,该步骤重复一次后,在离必管中加入2mL环己焼,超声波分散。得到金纳米颗粒的环己 焼分散液。不同抑值条件下,环己焼分散液中金纳米颗粒的平均粒径见表2。实施例8、11 制备的金纳米颗粒的透射电镜图见图5和图7 ;实施例8、11制备的金纳米颗粒的粒径分布 图见图6和图8。
[0060] 表 2
[0061]
阳06引由表2可知,实施例8-12制备的金纳米颗粒的粒径的标准偏差均小于6nm,说明 抑值在6-8范围内,制备的金纳米颗粒的粒径更均一。由图5、图7可知,实施例8和实施 例11制备的金纳米颗粒的形态均一。由图6可知,实施8制备的金纳米颗粒的粒径集中在 32nm左右。由图8可知,实施例11制备的金纳米颗粒的粒径集中在30nm左右。
[0063] 实施例13-16具体包括W下步骤:
[0064] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0.2g聚甲基丙帰酸甲醋,揽拌 至完全溶解。然后加入0. 2mL浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6mL浓度为 0.Imol/L的测氨化钢水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0065] 2)室温下,在锥形瓶中加入40血去离子水和10血己醇,加入0. 2g聚甲基丙帰酸 甲醋揽拌至完全溶解。然后加入0. 7mL浓度为0. 02mol/L的氯金酸水溶液。加入5mL浓度 为5. 0X10 2mol/L葡萄糖水溶液。然后加入一定量上述方法制备的金纳米种子分散液,揽 拌至溶液颜色从淡黄色变为酒红色,得到金纳米颗粒的分散液。
[0066] 3)上述方法制备的金纳米颗粒分散液取16mU装入离必管进行离必分离。离必 后,弃去上层清液,将8血己醇加入离必管超声波分散,再进行一次离必分离。弃去上层清 液,该步骤重复一次后,在离必管中加入2mL氯仿,超声波分散。得到金纳米颗粒的氯仿分 散液。不同金纳米种子分散液加入量条件下,氯仿分散液中金纳米颗粒的平均粒径见表3。 实施例13-16制备的金纳米颗粒的透射电镜图见图9-12。实施
当前第2页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1