一种水相和有机相可分散的金纳米颗粒的制备方法_3

文档序号:9296599阅读:来源:国知局
例13-16中金纳米种子分散 液加入量与金纳米颗粒平均粒径的关系图见图13。
[0067] 表 3
[0068]
[0069] 由表3和图9-13可知,通过改变金纳米种子分散液和氯金酸的比例能够调节金纳 米颗粒的粒径,在相同条件下加入金纳米种子分散液的量越多,制得的金纳米颗粒的粒径 越小。
[0070] 实施例17-19具体包括W下步骤:
[0071] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0.2g聚己帰化咯焼丽,揽拌至 完全溶解。然后加入0. 2血浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6血浓度为 0.Imol/L的测氨化钢水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0072] 2)室温下,在锥形瓶中加入40血去离子水和10血己醇,加入0. 2g聚己帰化咯焼 丽揽拌至完全溶解。然后加入0. 7mL浓度为0. 02mol/L的氯金酸水溶液。加入5mL浓度为 5. 2X10 2mol/L的弱还原剂。然后加入0. 02血上述方法制备的金纳米种子分散液,揽拌至 溶液颜色从淡黄色变为酒红色,得到金纳米颗粒的分散液。
[0073] 3)上述方法制备的金纳米颗粒分散液取16mU装入离必管进行离必分离。离必 后,弃去上层清液,将8血己醇加入离必管超声波分散,再进行一次离必分离。弃去上层清 液,该步骤重复一次后,在离必管中加入2mL氯仿,超声波分散。得到金纳米颗粒的氯仿分 散液。不同弱还原剂条件下,氯仿分散液中金纳米颗粒的平均粒径见表4。
[0074]表 4
[00 巧]
[0076] 由表4可知,用上述H种弱还原剂均可制得粒径均一的金纳米颗粒。
[0077] 实施例20-25具体包括W下步骤:
[0078] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0. 2g聚己二醇,揽拌至完全溶解。 然后加入0. 2血浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6血浓度为0.Imol/L的四 氨铅裡水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0079] 2)室温下,在锥形瓶中加入40血去离子水和10血己醇,加入0.2g聚己二醇揽 拌至完全溶解。然后加入0.7血浓度为0.02mol/L的氯金酸水溶液。加入5血浓度为 5. 2X10 2m〇l/L盐酸居胺溶液.用浓度为0.Olmmol/L的氨氧化钢水溶液调节反应体系的 pH值至7. 5。然后加入0. 02mL的上述方法制备的金纳米种子分散液,揽拌至溶液颜色从淡 黄色变为酒红色,得到金纳米颗粒的分散液。金纳米颗粒的平均粒径为30. 6 + 5. 9nm。
[0080] 3)上述方法制备的金纳米颗粒分散液取16mL,装入离必管进行离必分离。离必 后,弃去上层清液,将8mL己醇加入离必管超声波分散,再进行一次离必分离。弃去上层清 液,该步骤重复一次后,在离必管中加入2mL有机溶液,超声波分散。得到金纳米颗粒的有 机相分散液。
[0081] 实施例20-25中,上述条件下制备的金纳米颗粒在不同有机溶液中分散的分散液 进行紫外可见光谱测试结果见表5。实施例20-25中不同有机溶剂条件下制备的金纳米颗 粒有机分散液的紫外可见光谱图见图14。
[0082]表 5
[0083]
[0084] 由表5和图14可知,通过本发明制备的金纳米颗粒可W稳定地分散在上述6种有 机溶剂中。
[0085] 实施例26-30具体包括W下步骤:
[0086] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0.2g聚合物,揽拌至完全溶解。 然后加入0. 2血浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6血浓度为0.Imol/L的四 氨铅裡水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0087]。室温下,在锥形瓶中加入40血去离子水和10血己醇,加入0.2g聚合物揽 拌至完全溶解。然后加入0.7血浓度为0.02mol/L的氯金酸水溶液。加入5血浓度为 5. 0X10 2mol/L葡萄糖水溶液.然后加入0. 02血的上述方法制备的金纳米种子分散液,揽 拌至溶液颜色从淡黄色变为酒红色,得到金纳米颗粒的分散液。
[0088] 3)上述方法制备的金纳米颗粒分散液取16mL,装入离必管进行离必分离。离必 后,弃去上层清液,将8mL己醇加入离必管超声波分散,再进行一次离必分离。弃去上层清 液,该步骤重复一次后,在离必管中加入2mL氯苯,超声波分散。得到金纳米颗粒的氯苯分 散液。实施例26-30中,不同聚合物作为分散剂的条件下制备的金纳米颗粒氯苯分散液的 平均粒径见表6。
[0089] 表 6
[0090]
[0091] 由表6可知,用上述5种聚合物均可制得粒径均一的金纳米颗粒。
[0092] 实施例31-40具体包括W下步骤:
[0093] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0. 2g聚己帰化咯焼丽,揽拌至 完全溶解。然后加入0. 2mL浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入一定量浓度为 0.Imol/L的测氨化钢水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。制备金纳米 种子分散液时,在不同氯金酸与测氨化钢摩尔比条件下金纳米种子的平均粒径见表7,实施 例37中金纳米种子的透射电镜图见图15。
[0094] 表 7
[0095]
[0096]
[0097] 由表7和图15可知,氯金酸与测氨化钢摩尔比为1:3~1:18的条件下,制得的金 纳米种子的粒径更均一。
[0098] 实施例41-43具体包括W下步骤:
[0099] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0. 2g聚己帰化咯焼丽,揽拌至 完全溶解。然后加入0. 2血浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6血浓度为 0.Imol/L的测氨化钢水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0100] 2)室温下,在锥形瓶中加入40血去离子水和10血醇类溶剂,加入0. 2g聚己帰化 咯焼丽揽拌至完全溶解。然后加入0. 7mL浓度为0. 02mol/L的氯金酸水溶液。加入5mL浓 度为5. 0X10 2mol/L葡萄糖水溶液.然后加入0. 02mL的上述方法制备的金纳米种子分散 液,揽拌至溶液颜色从淡黄色变为酒红色,得到金纳米颗粒的分散液。
[010。 3)上述方法制备的金纳米颗粒分散液取16mU装入离必管进行离必分离。离必 后,弃去上层清液,将8血己醇加入离必管超声波分散,再进行一次离必分离。弃去上层清 液,该步骤重复一次后,在离必管中加入2mL氯仿,超声波分散。得到金纳米颗粒的氯仿分 散液。采用不同的醇作为反应体系的条件下,氯仿分散液中金纳米颗粒的平均粒径见表8。
[0102] 表 8
[0103]
[0104] 由表8可知,使用上述3种醇与去离子水混合液作为反应体系均可制得粒径均一 的金纳米颗粒。
[0105] 实施例44-50具体包括W下步骤:
[0106] 1)室温下,在锥形瓶中加入20血去离子水,加入0. 2g聚己二醇,揽拌至完全溶解。 然后加入0. 2血浓度为0. 02mol/L氯金酸水溶液,揽拌下滴入0. 6血浓度为0.Imol/L的测 氨化钢水溶液,揽拌十分钟后,得到淡粉色的金纳米种子分散液。
[0107] 2)室温下,在锥形瓶中加入40血去离子水和10血己醇,加入0. 2g聚己二醇揽拌 至完全溶解。然后加入0. 7mL浓度为0. 02mol/L的氯金酸水溶液。加入5mL-定浓度的盐 酸居胺水溶液,用浓度为0.Olmmol/L的氨
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