，诱铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Μη等主要元素，其余 元素均W杂质形式存在；
[0057]Β、将上述铸锭在410°C下进行10小时的均匀化退火处理；
[0058]C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压溫度410°C、挤压速度lOmm/s的 条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为56:1 ;
[0059]D、将挤压后的棒材在160°C下进行10小时的固溶处理加完全人工时效处理，即T6 处理。
[0060] 所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各组分的质量百分含量为：Zn: 3%;Zr:1%;Mn:0. 1%;杂质总量 0. 15%，其余为Mg。
[0061] 对比图1和图2,即对比实施例1和实施例4的铸态合金的金相示意图，可W得出： 实施例4的铸态合金组织的晶粒尺寸为85μm，实施例1铸态组织晶粒尺寸为75μm，可W 看出Μη元素的加入使合金的晶粒尺寸减小了，但是效果不大，Μη元素的加入主要可W与杂 质形成高烙点的化合物，烙炼过程中运些杂质沉淀在底部，Μη在此起到了除杂的作用。
[0062] 对比图3和图4,即对比实施例1和实施例4的挤压时效态合金的金相示意图，可 W看出实施例1中加入Μη元素后合金的晶粒尺寸由30μm降低到5μm，说明Μη元素的加 入使合金的晶粒尺寸明显变小，运是因为Μη元素的加入在合金热挤压过程中起到了阻碍 动态再结晶和抑制了晶粒长大的作用，从而细化了晶粒。
[006引取实施例1和4的挤压时效态的合金样品，采用电沉积Ξ电极法WSBF溶液为实 验介质，lOmV/min的扫描速度测量试样的极化曲线（Ι/Ε)，通过塔费尔曲线算出实施例1和 4挤压时效后合金的自腐蚀电流密度icorr(mA/cm-
[0064] 2)，通过自腐蚀电流密度为我们可W算出腐蚀速率，公式如下：Pi= 22. 85icorr(mm/year)。
[006引如图5所示，实施例4合金自腐蚀电位达到-1.85V，腐蚀电流密度为0. 041mA/cm2。 实施例1合金在SBF中的耐蚀性明显提高，自腐蚀电位达到-1. 75V左右，腐蚀电流密度为 0. 033mA/cm2。由公式算出实施例4合金腐蚀速率为0. 93mm/year，实施例1合金的腐蚀速 率为0. 75mm/year。由于Μη的加入细化了晶粒，使第二相分布更加均匀，晶粒中的杂质相也 因为在烙炼过程中与Μη形成高烙点的化合物而减少，从而提高了合金的耐蚀性能。
[0066] 对实施例1至4中分别所得生物医用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金加工成标准拉伸 试样，拉伸样品为圆棒状，试样圆棒的轴向方向与材料的挤压流线方向相同，根据国标 GB228-2010的标准进行合金的力学性能测试，得出本发明所所述的力学性能数据如W下表 1所示：
[0067] 表1实施例1至4所得生物医用Mg-化-Zr-Mn儀合金力学性能数据
[0068]
[006引从表1可W看出，实施例1-4所得儀合金的挤压综合力学性能优异，而Τ6处理后 合金的强度指标得到进一步的大幅提高。
[0070] 实施例5 :
[0071] 本发明的生物医用Mg-化-Zr-Mn儀合金的制备方法，包括W下步骤：
[0072]A、通过真空感应炉对高纯儀锭（Mg:99. 99 %，其余为杂质）、高纯锋粒狂η: 99. 995%，其余为杂质）、Mg-30%Zr中间合金狂r:32%，杂质含量0. 01%，余量为Mg)和 Mg-10 %Μη中间合金（Μη:9 %，杂质含量0.01%，余量为Mg)在氣气保护条件下进行烙炼， 待上述原料都烙化后进行揽拌，诱铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Z;r、Μη等主要元素，其余元素 均W杂质形式存在；；
[0073]Β、将上述铸锭在410°C下进行10小时的均匀化退火处理；
[0074]C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压溫度390°C、挤压速度15mm/s的 条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为40:1 ;
[0075]D、将挤压后的棒材在160°C下进行10小时的T6处理。
[0076] 所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各组分的质量百分含量为：Zn: 2%;Zr:0. 5%;Mn:0. 5% ;杂质总量 0. 15%，其余为Mg。
[0077] 实施例6:
[007引本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金的制备方法，包括W下步骤：
[0079]A、通过真空感应炉对高纯儀锭（Mg:99. 998,其余为杂质）、高纯锋粒狂η:99. 995， 其余为杂质）、Mg-30 %Zr中间合金狂r:31%，杂质含量0.01%，余量为Mg)和Mg-10 %Μη 中间合金（Μη:11 %，杂质含量0. 01%，余量为Mg)在氣气保护条件下进行烙炼，待上述原料 都烙化后进行揽拌，诱铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Μη等主要元素，其余元素均W杂质形 式存在；；
[0080]Β、将上述铸锭在430°C下进行15小时的均匀化退火处理；
[0081]C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压溫度410°C、挤压速度8mm/s的 条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为60:1 ;
[0082]D、将挤压后的棒材在180°C下进行15小时的T6处理。
[0083] 所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各组分的质量百分含量为：Zn: 4%;Zr:1. 5%;Mn:2% ;杂质总量 0. 15%，其余为Mg。
[0084] 实施例7:
[0085] 本发明的生物医用Mg-化-Zr-Mn儀合金的制备方法，包括W下步骤：
[0086]A、通过真空感应炉对高纯儀锭（Mg:99. 996%，其余为杂质）、高纯锋粒狂η: 99. 997%，其余为杂质）、Mg-30%Zr中间合金狂r:29%，杂质含量0.01%，余量为Mg)和 Mg-10 %Μη中间合金（Μη:12%，杂质含量0.01%，余量为Mg)在氣气保护条件下进行烙炼， 待上述原料都烙化后进行揽拌，诱铸成铸锭。另外，除Mg、Zn、Zr、Μη等主要元素，其余元素 均W杂质形式存在；
[0087]Β、将上述铸锭在415°C下进行12小时的均匀化退火处理；
[0088]C、将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压溫度400°C、挤压速度12mm/s的 条件下挤压成棒材，挤压机的挤压比为50:1 ;
[0089]D、将挤压后的棒材在170°C下进行12小时的T6处理。
[0090] 所得本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn儀合金中各组分的质量百分含量为：Zn: 2. 7%;Zr:0. 2%;Mn:1% ;杂质总量 0. 15%，其余为Mg。
[0091] W上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制， 虽然本发明已W较佳实施例公开如上，然而，并非用W限定本发明，任何熟悉本专业的技 术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当然会利用掲示的技术内容作出些许更动或修 饰，成为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技 术实质对W上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范 围内。
【主权项】
1. 一种生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金，其特征在于，组分中含有Zn、Zr、Mn和Mg;各组 分的质量百分含量为：Zn:1. 5~5%;Zr:0. 1~1. 5%;Mn:0. 1~3% ;其余为Mg及不可避免 的杂质。2. -种权利要求1所述生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，包括以下步骤： A、按配比称量原料，上述原料采用高纯镁锭、高纯锌粒、Mg-30%Zr中间合金和Mg-10%Mn中间合金，通过真空感应炉对上述原料在氩气保护条件下进行恪炼，待上述原料 都熔化后进行搅拌，浇铸成铸锭，除Mg、Zn、Zr、Μη之外，其余元素均以杂质形式存在； Β、将上述铸锭在410-430°C下进行10-15小时的均匀化退火处理； C、 将均匀化退火处理后的合金经过挤压机在挤压温度390-4KTC、挤压速度8-15mm/s 的条件下挤压成棒材； D、 将挤压后的棒材在160-180°C下进行10-15小时的人工时效强化处理。3. 根据权利要求2所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于：挤 压机的挤压比根据所需材料的尺寸进行选定。4. 根据权利要求3所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于：在 熔炼前使用氩气洗炉至少2次。5. 根据权利要求4所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于：人 工时效强化处理方式为固溶处理加完全人工时效。6. 根据权利要求2或5所述的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法，其特征在于： 高纯镁锭中Mg彡99. 99%，其余为杂质；高纯锌粒中Zn彡99. 99%，其余为杂质；Mg-30%Zr中 间合金中Zr含量为28-32%，杂质含量0. 01%，余量为Mg;Mg-10%Mn中间合金中Μη含量为 8-12%，杂质含量0· 01%，余量为Mg。
【专利摘要】一种生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金，各组分的质量百分含量为：Zn：1.5～5%；Zr：0.1～1.5%；Mn：0.1～3%；其余为Mg及不可避免的杂质。本发明在镁合金中添加了对人体无害的合金元素，以确保合金在体内降解后对人体没有危害，同时改善了镁合金生物材料的力学性能和耐腐蚀性能，以避免生物植入材料的失效。本发明的生物医用Mg-Zn-Zr-Mn镁合金的制备方法通过原料熔炼、浇铸、退火、挤压和人工时效处理后即得到生物医用镁合金，本制备方法实施简单，生产成本较低，在工业生产的基础上提高了产品的强度和耐蚀性，同时减小了合金需要时效提高力学性能的成本。
【IPC分类】C22C1/03, C22F1/06, C22C23/04
【公开号】CN105256213
【申请号】CN201510870718
【发明人】赵言辉, 安尔震, 高远, 陈利红
【申请人】天津东义镁制品股份有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年12月1日