专利名称：一种制备树突状氢氧化钙的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备氢氧化钙的方法，特别是涉及一种利用水溶性聚丙烯
酰胺模板剂在铝基材上干燥制备树突状(Dendritic Cell)氢氧化钙的方法。
背景技术：
氢氧化钙(Calcium hydroxide)是烟气脱硫工业重要的吸收剂之一，是固 体废弃物焚烧尾气处理中酸性气体的主要吸收剂之一，呈白色粉末状；同吋近 年由于塑料燃烧带来新的烟气污染问题，人们也考虑把氢氧化钙作为改性剂添 加到塑料中，这不仅增加了塑料的可环境容纳性，同吋在塑料作为垃圾焚烧的 过程中，可以作为吸收剂处理一部份酸性有害气体。
但是利用传统的由生石灰直接消化制备的氢氧化钙，由于粒径大小不一，分 散性差，分布不均匀，在塑料工业中的应用产生了一定的负面影响，在实践中 发现，直接消化制备出的氢氧化钙，在与塑料共混前，容易与空气中的二氧化 碳反应，减低氢氧化钙的环境效应，同吋其颗粒主要成圆形，对高分子材料也 难以起到物理补强的作用。
发明内容
鉴于传统制备的氢氧化钙，在应用中存在的粒径不均及不易保存的问题， 本发明的目的就是要建立一种制备方法，使制备出的氢氧化钙颗粒粒径均匀， 且不易和空气中的二氧化碳反应，同吋能够和高分子材料有较高相容性的氢氧化钙。
为实现本发明目的所采用的技术方案是将聚丙烯酰胺(PAM)溶于水中， 同吋把可溶性钙盐和氢氧化钠溶液添加到聚丙烯酰胺(PAM)溶液中，超声波 振荡后，形成氢氧化钙悬浊液，最后将氢氧化钙悬浊液进行干燥，制备出树突
状的氢氧化钙颗粒。
材料Mw〉2xl(^的特级聚丙烯酰胺，可溶性钙盐，氢氧化钠。 配方0. 4 1. 0g/L聚丙烯酰胺溶液0. 1L, 0. 004 0. 008 mol可溶性钙 盐固体，氢氧化钠固体0. 008 0. 024 mol。 制备方法-
将特级聚丙烯酰胺配制成0. 4 1. 0 g/L PAM水溶液，取0.1 L该溶液置于 反应釜中，利用频率为40KHz、功率为100W/cn^的超声波振荡5min;加入可 溶性固体钙盐，进行第二次超声波振荡30 min，使可溶性韩盐充分混合均匀， 控制混合后的钙盐在反应液中的浓度为0.04 0.08mol/L;静置12 h，进行第 三次超声波振荡5 min;随后加入氢氧化钠固体，控制[Na+]:[Ca^]为2 3:l， 进行第四次超声波振荡30min，反应时间在l 2h之间；将反应后生成物移至 铝基底容器上，在红外灯照射下进行加热干燥，该过程中控制溶液温度在50 100 。C，干燥完全后收集粉末状产物，即得到树突状氢氧化l 。 本发明所述的可溶性钙盐是指氯化钙、硝酸钙或醋酸钙。 本发明的有益效果是1、本实验采用的水溶性高分子PAM (Mw》2xl06) 和阳离子吸附后，在超声波辅助下与溶液中氢氧根离子原位反应生成氢氧化钙， 继而在铝基底上生长，得到具有特殊形状的氢氧化钙产物。
2、 所制备的树突状氢氧化钙，其形貌的特殊性能可改变氢氧化钙在与二氧 化碳两相接触时的性能与反应，因此可延长或改变氢氧化钙不易保存的特性； 该特殊形貌的氢氧化钙可能具有特殊物理结构，作为塑料添加剂，将补强塑料 力学性能。
3、 该工艺所制备的树突状氢氧化钙，扫描电镜表征表明具有多孔隙结构， 比表面积分析(BET)表明具有较大的比表面积(可达3.7347 m2g—》，这种多孔
隙结构及较大的比表面积在火电厂脱硫工艺、固体废物焚烧尾气处理中等环境
领域将具有广泛的应用前景。
附图及
图1是采用0. 4 g/L PAM制备的树突状氢氧化钙放大3000倍的扫描电镜图。 图2是采用1. 0 g/L PAM制备的树突状氢氧化钙放大3000倍的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将100mL0.8g/LPAM溶液，置于反应釜中，利用频率为40KHz、功率为 100 W/cm2的超声波振荡5min;加入0.444 g氯化转，超声0.5 h，充分溶解， 此时溶液中钙离子浓度为0.04 mol/L;静置12 h，超声5 min后加入0.416 g 氢氧化钠，使得溶液中[Na+]:[Ca^;h2.6:l，；超声30min，反应1 h后，溶液移 至铝基底容器内，在红外灯照射下加热干燥，该过程中控制溶液温度在50 °C， 干燥完全后收集粉末状产物，即树突状氢氧化转。
实施例2
将lOOmL 1.0g/LPAM溶液，置于反应釜中，利用频率为40KHz、功率为 100 W/cm2的超声波振荡5 min;取加入1.889 g硝酸钙(Ca(N03V4H20)，超
声0.5 h，充分溶解，此时溶液中钙离子浓度为0. 08 mol/L;静置12 h，超声5 min 后加入0.96g氢氧化钠，使得溶液中[Na+]:[Ca2+]=3:l，超声30 min,反应2 h 后，溶液移至铝基底容器内，在红外灯照射下加热干燥，该过程中控制溶液温 度在IOO °C，干燥完全后收集粉末状产物，即树突状氢氧化转。 实施例3
将100mL0.4g/LPAM溶液，置于反应釜中，利用频率为40KHz、功率为 100 W/cm2的超声波振荡5min;加入0. 949 g无水醋酸钙(Ca(CH 3COO) 2)， 超声0.5h，充分溶解，此时溶液中转离子浓度为0. 06 mol/L;静置12 h,超声 5 min后加入0.48 g氢氧化钠，使得溶液中[Na+]:[Ca2+]=2:l，超声30 min， 反应2h后，溶液移至铝基底容器内，在红外灯照射下加热干燥，该过程中控 制溶液温度在75 °C，干燥完全后收集粉末状产物，即树突状氢氧化转。
权利要求
1、一种制备树突状氢氧化钙的方法，其特征是将0.4～1.0g/L聚丙烯酰胺溶于水中，同时把0.004～0.008mol可溶性钙盐和0.008～0.024mol氢氧化钠溶液添加到聚丙烯酰胺(PAM)溶液中，经四次超声波振荡后，形成氢氧化钙悬浊液，最后将氢氧化钙悬浊液进行干燥，制备出树突状的氢氧化钙颗粒。
2、 根据权利要求1所述的制备树突状氢氧化钙方法，其特征是制备时将聚 丙烯酰胺配制成0.4 1.0g/LPAM水溶液，置于反应釜中，利用超声波进行第 一次振荡；加入可溶性固体钙盐，进行第二次超声波振荡，控制混合后的钙盐 在反应液中的浓度为0. 04 0. 08 mol/L;静置12 h后，进行第三次超声波振荡； 随后加入氢氧化钠固体，控制[Na+]:[Ca2+]为2 3:1，进行第四次超声波振荡； 最后将反应后生成物移至铝基底容器中进行加热干燥。
3、 根据权利要求1所述的制备树突状氢氧化钙方法，其特征是所用的超声波 频率为40KHz、功率为100W/cm2。
4、 根据权利要求1所述的制备树突状氢氧化钙方法，其特征是利用超声波逬 行振荡吋，第一次振荡5 min，第二次振荡30 min,第三次振荡5 min，第四 次超声波振荡1 2 h。
5、 根据权利要求1所述的制备树突状氢氧化钙方法，其特征是生成物加热干 燥过程中控制溶液温度在50 100 "C之间。
全文摘要
本发明涉及一种利用水溶性聚丙烯酰胺模板剂制备树突状(DendriticCell)氢氧化钙的方法。其技术方案是将0.4～1.0g/L聚丙烯酰胺溶于水中，同时把0.004～0.008mol可溶性钙盐和0.008～0.024mol氢氧化钠溶液添加到聚丙烯酰胺(PAM)溶液中，经四次超声波振荡后，形成氢氧化钙悬浊液，最后将氢氧化钙悬浊液进行干燥，制备出树突状的氢氧化钙颗粒。所用的超声波频率为40KHz、功率为100W/cm<sup>2</sup>，第一次振荡5min，第二次振荡30min，第三次振荡5min，第四次超声波振荡30min。生成物加热干燥时温度在50～100℃之间。本发明采用新的合成路线和技术，并找到了合适的干燥基底，合成出具有树突状的氢氧化钙颗粒，同时利用现代仪器分析可以知道，合成的氢氧化钙颗粒具体特殊的树突状形态结构，其性能特别是与塑料的共混和吸附能力得到较大的提高。
文档编号C01F11/02GK101168446SQ20071000968
公开日2008年4月30日 申请日期2007年10月22日 优先权日2007年10月22日
发明者刘欣萍, 肖荔人, 蒋亚兵, 兢 许, 陈庆华, 黄宝铨 申请人:福建师范大学