专利名称：高纯规整氧化铝载体的制作方法
技术领域：
: 本发明属于精细化工技术领域，涉及一种高纯规整氧化铝载体。
背景技术：
由于氧化铝具有优良的热、电、光等物理化学性能，因此除广泛用作耐火材料、耐 磨材料、陶瓷材料、灯管材料、集成电路基片外，还广泛应用于催化材料，其中，氧化铝载体 的应用相当普遍。 以往高纯氧化铝载体的制备方法包括a、用改良拜耳法制备氧化铝粉体而后挤条 成型。b、用碳酸铝铵法制备氧化铝粉体而后挤条成型。该法采用热裂解工艺，可以获得比 表面积很大的小孔氧化铝粉末，但是分散性差，产物的纯度不高。因为在制备过程中，原料 中的杂质会逐渐富积。产物纯度要想达到99. 5%以....匕原料的纯度至少要达到5个九以....匕 这样成本太高。C、用均匀沉淀法制备氧化铝粉体而后挤条成型。该法采用铝的化合物在有机 或水溶液中控制一定的沉淀条件(温度、浓度、加料速度、搅拌速度、PH值、表面活性剂等助剂 等)，使反应物在一短时间内达到产物成核条件,并控制整个体系处于稳定状态中生成大量 的晶核及晶核生长速度。此法对原料的纯度要求也很高。d用碳化法制备氧化铝粉体而后挤 条成型。此法所制得的氧化铝载体纯度不高，总杂质含量在0.8%左右。e用高温快脱法制备 k、 P型氧化铝粉体而后滚球成型。此法所制得的氧化铝载体纯度也不高，总杂质含量也在 0. 8%左右，且杂晶较多。总之，以上方法制得的氧化铝载体不仅纯度不高，而且外形不规整。
如专利申请88102663和911111373所述的方法尽管比表面和孔容增大，但由于所使用 的溶剂纯度低，而无法得到高纯的氧化铝粉体。又如CN1057443A. 、 CN1254684A、 CN1425612A专 利申请所公开报导中，都存在所制得的氧化铝粉体纯度问题，其总杂质含量均在0. 5% 1% .
CM1488441报导用二种不同的拟薄水铝石干胶粉均匀混合,然后进行胶溶、挤条成型 千燥、焙烧制得的氧化铝载体；以及相类似的CN1488434、CN1488440、CN1465438、CN1448218氧化 铝载体，尽管其各具特色,但也都存在氧化铝粉体纯度不高及成型载体的规整度不够的问题。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种新的高纯规整氧化铝载体。 本发明所述的载体中除水合氧化铝以外其它金属杂质总和不高于0. 08% ;载体外观 为灰白或浅灰黑色圆柱形颗粒，直径为2 5咖,长度为2 5鹏，径向抗压碎强度》200N/cm。
本发明謝本劍氐碳醇和鍋铝在80 IOTC反应4 15小时后，过滤得到的低碳醇铝经减 ilff溜所得到的低碳醇铝溶于正己烷中，在90 14(TC水解反应2 4小时，加月M7K分离出S输U。经 抽滤、千嫩导高船K合氧化铝粉体。粉体入碾合机均匀碾合1 3小时，然后造粒过10至18网目筛。 分别按粒子重的10% 20%与0.1% 2 0%比例,加入拼蒙酸鹏为0.2% 4 2X的月MfoK与胶^妬
墨，充分混合均匀，进行压片鹏。将鹏的粒子放入高温炉中，在axrc 9arc下焙烧i 4小时。
具体实施方式
: 以下用实施例进一歩说明，但本发明不受F面实施例所限制
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实施例1 在带密封搅拌器和回流冷凝管的3升三口烧瓶中，放入40克铝片，350克异丙醇， 和0. 3克三氯化铝回流反应4小时后，过滤得到粗异丙基铝。将其放入三口烧瓶中，在80 98。C蒸出剩余的异丙醇，并在真空度500 740mraHg， 100 12(rC下提纯异丙基铝。在所得 到的高纯三异丙氧基铝中加入300克正己烷溶剂，溶解后通入压力为1. 0 1. 2大气压、气 量为12 18升/分水蒸汽进行水解，约3 4小时水解反应完全后，加入500克脱盐水， 分出上层有机物,蒸出剩余的醇，再于100 14(TC老化三小时,经真空抽滤后所得氧化铝 滤饼在110 12(rC烘干。取烘干后的水合氧化铝粉料90克与脱盐水41克一同加入碾压 机中，进行碾合1. 5 2小时后，造粒过14网目筛，粒子在110 12(TC烘箱中烘10 16 小时，加入1克胶体石墨与10克柠檬酸浓度为1. 2%的脱盐水同粒子混匀，接着在单冲压 片机上压制4>3. 5X3 4mm园柱形片剂。此片剂在55CTC的高温炉中焙烧4小时便制得 r-型的高纯规整氧化铝载体。经x衍射测定，其r-晶型达96% ;经I:C:P分析数据，其总金 属杂质含量不超过760 i！ g. g—1 ;片剂外观规整，径向抗压碎强度为320N/cm。
实施例2 在带密封搅拌器和回流冷凝管的3升三口烧瓶中，放入40克铝片，350克异丙醇， 禾口(). 3克三氯化铝回流反应4小时后，过滤得到粗异丙基铝。将其放入三口烧瓶中，在80 98。C蒸出剩余的异丙醇，并在真空度300 440mmHg， 100 12(TC下提纯异丙基铝。在所得 到的高纯三异丙氧基铝中加入300克正己烷溶剂，溶解后通入压力为1.0 1. l大气压、气 量为10 12升./分水蒸汽进行水解，约3 4小时水解反应完全后，加入500克脱盐水，
分出上层有机物，蒸出剩余的醇，再于 14(rc老化三小时，经真空抽滤后所得氧化铝
滤饼在110 120t:烘干。取烘干后的水合氧化铝粉料90克与脱盐水41克一同加入碾压 机中，进行碾合1. 5 2小时后，造粒过14网目筛，粒子在110 12(TC烘箱中烘10 16 小时，加入1克胶体石墨与10克柠檬酸浓度为1. 2%的脱盐水同粒子混匀，接着在单冲压 片机上压制小3. 5X3 4咖园柱形片剂。此片剂在55(rC的高温炉中焙烧4小时便制得 r-型的高纯规整氧化铝载体。经x衍射测定,其r-晶型达96X ;经ICP分析数据,其总金 属杂质含量不超过690 u g. g—1 ;片剂外观规整，径向抗压碎强度为332N/cm。
实施例3: 在带密封搅拌器和回流冷凝管的3升三口烧瓶中，放入40克铝片，35()克异丙醇， 和0. 3克三氯化铝回流反应4小时后，过滤得到粗异丙基铝。将其放入三口烧瓶中，在80 98。C蒸出剩余的异丙醇，并在真空度300 440mmHg， 100 12(TC下提纯异丙基铝。在所得 到的高纯三异丙氧基铝中加入300克正己烷溶剂，溶解后通入压力为1. 0 1. 1大气压、气 量为10 12升/分水蒸汽进行水解，约3 4小时水解反应完全后，加入500克脱盐水， 分出上层有机物，蒸出剩余的醇，再于100 140。C老化三小时，经真空抽滤后所得氧化铝 滤饼在110 12(TC烘千。取烘千后的水合氧化铝粉料90克与脱盐水41克一同加入碾压 机中，进行碾合1. 5 2小时后，造粒过14网目筛，粒子在110 12(TC烘箱中烘10 16 小时，加入1克胶体石墨与10克柠檬酸浓度为0. 6%的脱盐水同粒子混匀，接着在单冲压 片机上压制小3.5X3 4mm园柱形片剂。此片剂在55CTC的高温炉中焙烧4小时便制得 r-型的高纯规整氧化铝载体。经x衍射测定，其r-晶型达96X ;经ICP分析数据，其总金 属杂质含量不超过690 ii g. g 1 ;片剂外观规整，径向抗压碎强度为300N/cm。
权利要求
一种高纯规整氧化铝载体，其特征在于载体中除水合氧化铝以外其它金属杂质总和不高于0.08％；载体外观为灰白或浅灰黑色圆柱形颗粒，直径为2～5mm，长度为2～5mm，径向抗压碎强度≥200N/cm。
全文摘要
本发明是一种高纯规整氧化铝载体，其特点是载体中除水合氧化铝以外其它金属杂质总和不高于0.08％；载体外观为灰白或浅灰黑色圆柱形颗粒，直径为2～5mm，长度为2～5mm，径向抗压碎强度≥200N/cm。本发明的高纯规整氧化铝载体主要应用于多种催化剂与净化剂载体，特别适用于作为以贵金属与稀有金属为主要活性元素的催化剂载体。
文档编号C01F7/00GK101722050SQ200810155298
公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日
发明者邹运湖 申请人:邹运湖