专利名称：一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法
技术领域：
本发明涉及一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法，属 于纳米无机材料制备工艺技术领域。
背景技术：
纳米二氧化硅颗粒是一种无毒的、生物相容性好的材料。随着21世纪纳米材料的 迅猛发展，纳米二氧化硅颗粒材料的应用已涉及到载药体系、分子检测、分子探针、生物成 像等领域。本发明利用一种简便易行的方法，通过控制水解催化剂的量和反应时间，制备出 了具有不同颗粒直径的纳米二氧化硅颗粒，尺寸粒径范围在20-200nm之间，并且这些材料 都表现了良好的单分散性。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制 备方法。本发明一种尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于具有以下 的过程和步骤a.将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇三者按体积比4 1 1的比例混合均 勻呈微乳液体系；加入一定量体积的超纯水，超纯水与环己烷的体积比为1 25;剧烈搅拌 均勻后加入一定量的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75;磁力搅拌均勻 后，用一定量的氨水引发聚合，氨水与环己烷的体积比为1 750 1 94;在室温下搅拌 反应24小时后，加入一定量的丙酮破乳使纳米球沉淀出来；丙酮的加入量为总反应物体积 的2倍；然后洗涤数次以去除表面活性剂等杂质，即可得到一定粒径的纳米二氧化硅颗粒。本发明的特点是通过控制氨水在体系中的比例，可以达到控制二氧化硅颗粒的直 径。本发明方法简单易行，二氧化硅颗粒尺寸易于控制，且具有很好的单分散性。
图1为本发明制备所得粒径为20nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。图2为本发明制备所得粒径为30nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。图3为本发明制备所得粒径为50nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。图4为本发明制备所得粒径为70nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。图5为本发明制备所得粒径为SOnm的二氧化硅颗粒透射电镜图。图6为本发明制备所得粒径为IOOnm的二氧化硅颗粒透射电镜图。图7为本发明制备所得粒径为130nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。图8为本发明制备所得粒径为200nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
具体实施例方式现将本发明的具体实施例进一步说明于后。实施例1将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻， 加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1 750，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为20nm的纳米二氧化硅颗粒(图1)。实施例2将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻， 加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1 375，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为30nm的纳米二氧化硅颗粒(图2)。实施例3将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻， 加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1 250，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为50nm的纳米二氧化硅颗粒(图3)。实施例4将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻， 加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为2 375，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为70nm的纳米二氧化硅颗粒(图4)。实施例5将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻， 加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1 150，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为80nm的纳米二氧化硅颗粒(图5)。实施例6将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻，加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1 125，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为IOOnm的纳米二氧化硅颗粒(图6)。实施例7将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻， 加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为7 750，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为130nm的纳米二氧化硅颗粒(图7)。实施例8将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4 1 1的比例混合均勻， 加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1 25，剧烈搅拌均勻后加入一定量 的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1 75，磁力搅拌均勻，最后用一定量 的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为4 375，室温搅拌反应24小时后，加入一 定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍)，洗涤数次除去表面活性剂 等杂质，即可得粒径为200nm的纳米二氧化硅颗粒(图8)。
权利要求
一种尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇三者按体积比4∶1∶1的比例混合均匀呈微乳液体系；加入一定量体积的超纯水，超纯水与环己烷的体积比为1∶25；剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75；磁力搅拌均匀后，用一定量的氨水引发聚合，氨水与环己烷的体积比为1∶750～1∶94；在室温下搅拌反应24小时后，加入一定量的丙酮破乳使纳米球沉淀出来；丙酮的加入量为总反应物体积的2倍；然后洗涤数次以去除表面活性剂等杂质，即可得到一定粒径的纳米二氧化硅颗粒。
全文摘要
本发明涉及一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法，属于纳米无机材料制备工艺技术领域。本发明方法的要点是将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己烷按一定比例混合均匀至整个体系呈微乳液体系，然后加入一定量超纯水，混合均匀，再加入一定量正硅酸乙酯，磁力搅拌均匀；然后用少量氨水引发聚合，并在室温下搅拌反应完全后，加入丙酮破乳使纳米球沉淀出来；洗涤数次以去除表面活性剂等杂质，即可得到纳米二氧化硅颗粒。本发明方法通过控制氨水在体系中的比例，就可达到控制二氧化硅颗粒直径的目的。
文档编号C01B33/18GK101913611SQ20101012629
公开日2010年12月15日 申请日期2010年3月17日 优先权日2010年3月17日
发明者刘振, 叶张梅, 曹傲能, 王海芳, 范承伟, 蔡正伟 申请人:上海大学