专利名称：硫化铜纳米片的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及ー种硫化铜纳米片的制备方法。
背景技术：
硫化铜是ー种重要的过渡金属硫化物，也是ー种化学稳定性好的多功能半导体材料。纳米硫化铜粉体粒径小、比表面积大，由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，其半导体纳米晶体在分子实体和微晶粒之间有传导电子的媒介作用，具有其块体材料无法比拟的光电特性，因此硫化铜纳米粉体是ー种重要的光电导材料，被广泛应用于发光ニ极管、光催化剂、荧光材料、电致发光器件、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域，受到人们广泛的关注，成为研究的热点。目前硫化铜半导体纳米材料的制备方法很多，如化学沉淀法、微波辐射法、气相沉 积法、同相法、溶胶ー凝胶法、微乳液法、水热合成法、喷雾热解法和超声合成法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的硫化铜半导体纳米材料仍然是一个关键的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了ー种硫化铜纳米片的制备方法，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好。本发明的硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤I)将氯化铜利表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A ;将硫代こ酰胺溶于去离子水中配成溶液B ;2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化铜纳米片。进ー步，所述溶液A中，氯化铜的摩尔浓度为O. 01 O. 03mol/L ；进ー步，所述表面活性剂为聚こ烯吡咯炕酮、β -环糊精或十二烷基苯磺酸钠；进ー步，所述溶液A中，表面活性剂的用量为O. 01 O. 15g/100ml ；进ー步，所述溶液B中，硫代こ酰胺的摩尔浓度为O. 05 O. 25mol/L ；进ー步，所述反应溶液中，氯化铜与硫代こ酰胺的摩尔比为I : 2 I : 5;进ー步，所述水浴反应的水浴温度为80 100°C，反应时间为I 4小时；进ー步，还包括以下步骤3)水浴反应后,将悬浊反应液进行离心分离,然后用去离子水和无水こ醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内40 60°C下干燥，烘干时间为4 6小时，最終得到黒色硫化锌粉末。本发明的有益效果在干本发明以常见的氯化铜、硫代こ酰胺为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水浴反应，得到硫化铜纳米片；通过控制反应条件，可控制硫化铜纳米片的边长在55 140nm之间，厚度在8 20nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、产率高、稳定性好，适合大规模エ业生产；本发明制备的硫化铜纳米材料在发光二极管、光催化齐U、荧光材料、电致发光器件、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中图I为本发明实施例I制备的硫化铜纳米片SEM图；图2为本发明实施例2制备的硫化铜纳米片SEM图； 图3为本发明实施例3制备的硫化铜纳米片SEM图。
具体实施例方式以下将參照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例I本实施例硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤I)称取O. 45g氯化铜和O. Ig聚こ烯吡咯烷酮溶于IOOml去离子水中配成溶液A ；称取O. 6g硫代こ酰胺溶于50ml去离子水中配成溶液B ；2)将IOOml溶液A和50ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90°C水浴中反应2小时，得到硫化铜纳米片；3)水浴反应后,将悬浊反应液进行离心分离,然后用去离子水和无水こ醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内50°C下干燥，烘干时间为5小时，最終得到黑色硫化铜粉末。在氯化铜溶液中加入一定量的表面活性剂聚こ烯吡咯炕酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化铜纳米片从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铜纳米片SEM图如图I所示，平均边长为140nm，平均厚度为10nm。实施例2本实施例硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤I)称取O. 45g氯化铜和O. 05g β -环糊精溶于IOOml去离子水中配成溶液A ;称取O. 6g硫代こ酰胺溶于50ml去离子水中配成溶液B ；2)将IOOml溶液A和50ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入80°C水浴中反应2小时，得到硫化铜纳米片；3)水浴反应后,将悬浊反应液进行离心分离,然后用去离子水和无水こ醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内50°C下干燥，烘干时间为5小时，最終得到黑色硫化铜粉末。在氯化铜溶液中加入一定量的表面活性剂β -环糊精，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的日的是将制备的硫化铜纳米片从恳浊反应液中分离出米；本实施例制备的硫化铜纳米片SEM图如图2所示，平均边长为55nm,平均厚度为20nm。实施例3本实施例硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤I)称取O. 45g氯化铜和O. 75g十二烧基苯磺酸钠溶于IOOml去离子水中配成溶液A ;称取O. 6g硫代こ酰胺溶于50ml去离子水中配成溶液B ；2)将IOOml溶液A和50ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90°C水浴中反应2小时，得到六边形硫化铜纳米片； 3)水浴反应后,将悬浊反应液进行离心分离,然后用去离子水和无水こ醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内40°C下干燥，烘干时间为6小时，最終得到黑色硫化铜粉末。在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十二炕基苯磺酸钠，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化铜纳米片从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化铜纳米片SEM图如图3所示，平均边长为85nm,平均厚度为8nm。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过參照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
权利要求
1.ー种硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)将氯化铜和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A;将硫代こ酰胺溶于去离子水中配成溶液B ； 2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化铜纳米片。
2.根据权利要求I所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于所述溶液A中，醋酸锌的摩尔浓度为O. Ol O. 03mol/L。
3.根据权利要求I所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为聚こ烯吡咯烧酮、β -环糊精或十二烧基苯磺酸钠。
4.根据权利要求3所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于所述溶液A中，表面活性剂的用量为O. 01 O. 15g/100ml。
5.根据权利要求I所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于所述溶液B中，硫代こ酰胺的摩尔浓度为O. 05 O. 25mol/Lo
6.根据权利要求I所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于所述反应溶液中，氯化铜与硫代こ酰胺的摩尔比为I : 2 I : 5。
7.根据权利要求I所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于所述水浴反应的水浴温度为80 100°C，反应时间为I 4小时。
8.根据权利要求I至7任意一项所述的硫化铜纳米片的制备方法，其特征在于还包括以下步骤 3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水利无水こ醇洗涤沉淀物； 4)将沉淀物放在真空干燥箱内40 60°C下干燥，烘干时间为4 6小时，最終得到黑色硫化铜粉末。
全文摘要
本发明公开了一种硫化铜纳米片的制备方法，包括以下步骤1)将氯化铜和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到六边形硫化铜纳米片；通过控制反应条件，可控制硫化铜纳米片的边长在55～140nm之间，厚度在8～20nm之间；本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化铜纳米片形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化铜纳米材料在发光二极管、光催化剂、荧光材料、电化学电池、传感器、激光器和太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
文档编号C01G3/12GK102689918SQ201210060199
公开日2012年9月26日 申请日期2012年3月4日 优先权日2012年3月4日
发明者吴会杰, 李庆, 田亮亮 申请人:重庆文理学院