专利名称：制备大颗粒氧化钇的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备大颗粒氧化钇的方法，属于一种材料制备工艺。
背景技术：
氧化钇在航空、航天、原子能、陶瓷、磁性材料、发光材料、玻璃着色应用显示出优越的性能。主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料单晶，还可用于制造高温耐热合金、飞机喷嘴等。在电子行业、半导体行业得到更多应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀用涂层材料。随着科学技术的发展，大颗粒氧化钇应用于涂层、溅射、真空镀膜等领域，对大颗粒氧化钇需求越来越多。文献马莹所著的大粒度氧化忆的合成及表征，第六届海峡两岸超微颗粒学术研讨会论文集，2009年，提供大颗粒氧化钇制备方法，用草酸和硝酸钇制备草酸钇沉淀，草酸钇灼烧后得到粒度D5tl为45. 8-66. 4 μ m氧化钇产品；文献马莹 所著的草酸沉淀法制备大颗粒氧化钇工艺研究，稀有金属，2010，34 (6) =950-954,提供大颗粒氧化钇制备方法，用草酸和硝酸钇制备草酸钇沉淀，并用硝酸调节酸度，得到草酸钇灼烧后得到粒度D5tl为> 50 μ m氧化钇产品；CN101381092B公开了一种大颗粒、大比表面积球形氧化钇的制备方法，用钇的无机盐溶液和碳酸氢铵溶液直接反应，生成含碳酸钇的浆液，加入一定量的可溶性铵盐，陈化、煅烧得到粒度D5tl在20-100 μ m氧化钇产品；CN101182207A公开了一种含氧化钇的喷涂粉末及其制备方法，用纳米或微米氧化钇颗粒和水、乙醇或丙酮进行球磨，喷雾干燥和热处理制成的团聚型球形氧化钇粉末，粒度在10-100 μ m范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒均匀、流动性好、中心粒径D5tl为200-220 μ m，形貌由条形紧密排列成花瓣状大颗粒氧化钇的制备方法。技术解决方案本发明向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为28%的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1:1 : 6. 27，加入浓度为1. 55mol/L的硝酸钇溶液，碳酸氢铵与硝酸钇摩尔比为1: O. 07，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液;向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，硝酸钇与双氧水摩尔比为1: 4. 3，反应1. 5小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸钇沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为200-220 μ m，颗粒均勻、流动性好、形貌由条形紧密排列成花瓣状大颗粒氧化钇。发明效果本发明中过氧碳酸钇沉淀陈化时间和灼烧温度是制备大颗粒氧化钇关键，过氧碳酸钇制备方法中，陈化时间是决定过氧碳酸钇粒度的关键因素，陈化时间小于4小时，过氧碳酸钇沉淀颗粒很细，难过滤，静止陈化24小时以上，得到大颗粒过氧碳酸钇，过氧碳酸钇在灼烧温度为900-1200°C下，得到中心粒径D5tl为200-220 μ m的氧化钇产品，控制过氧碳酸钇沉淀陈化时间和灼烧温度，可以制备不同颗粒尺寸、颗粒均匀、流动性好的大颗粒氧化钇产品，该工艺便于实现工业化生产。
图1为本发明大颗粒氧化钇的XRD图；图2为本发明大颗粒氧化钇的粒度分布图；图3为本发明大颗粒氧化钇的SEM图。
具体实施例方式实施例1 在反应器中加入315g碳酸氢铵、270ml浓度为28%的氨水和去离子水468ml，再加入177ml浓度为1. 55mol/L的硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入123ml浓度为30%的双氧水，反应1. 5小时，陈化36小时，得到过氧碳酸钇沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为201. 4μ m的大颗粒氧化宇乙。实施例2在反应器中加入315g碳酸氢铵、270ml浓度为28%的氨水和去离子水468ml，再加入177ml浓度为1. 55mol/L的硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入123ml浓度为30%的双氧水，反应1. 5小时，陈化40小时，得到过氧碳酸钇沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1000°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为217. 7 μ m的大颗粒氧化宇乙。实施例3在反应器中加入315g碳酸氢铵、270ml浓度为28%的氨水和去离子水468ml，再加入177ml浓度为1. 55mol/L的硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入123ml浓度为30%的双氧水，反应1. 5小时，陈化42小时，得到过氧碳酸钇沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1100°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为218. 8 μ m的大颗粒氧化宇乙。实施例4在反应器中加入315g碳酸氢铵、270ml浓度为28%的氨水和去离子水468ml，再加入177ml浓度为1. 55mol/L的硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入123ml浓度为30%的双氧水，反应1. 5小时，陈化48小时，得到过氧碳酸钇沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为220. 9 μ m的大颗粒氧化宇乙。
权利要求
1.制备大颗粒氧化钇的方法，其特征在于，向反应器中分别加入碳酸氢铵、浓度为 28%的氨水和去离子水，碳酸氢铵、氨水和去离子水的摩尔比为1:1 : 6.27，加入浓度为1. 55mol/L的硝酸钇溶液，碳酸氢铵与硝酸钇摩尔比为1: O. 07，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液；向混合溶液中加入浓度为30%的双氧水，硝酸钇与双氧水摩尔比为 I 4. 3，反应1. 5小时，陈化24-48小时，得到过氧碳酸钇沉淀，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200°C，保温4小时，得到中心粒径D5tl为200-220 μ m,颗粒均匀、流动性好、形貌由条形紧密排列成花瓣状大颗粒氧化钇。
全文摘要
本发明涉及一种制备大颗粒氧化钇的方法，属于一种材料制备工艺。本发明用碳酸氢铵、氨水和去离子水配制碳酸氢铵溶液，向溶液中加入硝酸钇溶液，得到碳酸氢铵、氨水和硝酸钇的混合溶液，向混合溶液中加入双氧水生成过氧碳酸钇沉淀，陈化24-48小时，将沉淀过滤、洗涤，灼烧温度为900-1200℃，保温4小时，得到中心粒径D50为200-220μm、颗粒均匀、流动性好、形貌由条形紧密排列成花瓣状大颗粒氧化钇产品。
文档编号C01F17/00GK102992382SQ20121038696
公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月22日 优先权日2012年9月22日
发明者郝先库, 张瑞祥, 赵永志, 汪立新, 刘海旺, 王士智, 胡珊珊, 马显东, 许宗泽 申请人:包头市京瑞新材料有限公司