一种地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法
【专利摘要】本发明提供了一种地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，本发明将制备生物柴油后产生的废硫酸进行收集，然后用真空泵将废硫酸抽到薄膜蒸发器物料储存罐，开启薄膜蒸发器和薄膜蒸发器的真空系统开始脱水脱甲醇，蒸发的水和甲醇冷凝后去甲醇回收精馏塔，废硫酸用泵打到搅拌罐，开启搅拌罐冷却系统降温后缓慢加入活性白土搅拌，然后开启过滤机进行过滤得到浓度98%的硫酸进入成品硫酸罐。利用本发明所述方法回收得到的硫酸浓度较高，可以继续循环使用，所以本发明解决了酸碱法生产的废硫酸污染环境的技术难题。
【专利说明】—种地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于生物柴油的制备领域，尤其涉及一种地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法。
【背景技术】
[0002]针对我国国情和油料资源特点，为了在不增加植物油生产压力的基础上实现生物柴油的原料供应和稳定生产，地沟油、酸化油、潲水油以低廉的价格被越来越多的人认为是生物柴油的理想原料。现有技术中利用地沟油制备生物柴油多采用酸进行催化反应，生物柴油的过程种含产生大量废硫酸。由于废硫酸无法处理，直接排放对环境造成极大污染，而只能用碱液中和，但是这种方法既增加了生产成本又造成环境污染。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，它可以解决现有技术废硫酸直接排放造成的环境污染问题。
[0004]为了达到解决上述技术问题的目的，本发明的技术方案是:
一种地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，所述方法包括以下步骤: (1)废酸收集
收集地沟油经酯化反应过程产生的废硫酸；
(2)废硫酸脱水脱甲醇
将废硫酸预热到70°C -80°C，真空压力达到-0.098兆帕，开始脱除废硫酸中的水和甲醇；脱出后的水和甲醇经甲醇精馏塔进行提纯，脱水和甲醇的废硫酸控制其含水量为5%o _10%。，将废硫酸用栗打到揽祥iig ；
(3)冷却降温:将搅拌罐降温到50°C-60°C ；
(4)活性白土净化:开启搅拌罐搅拌，缓慢倒入占废硫酸质量的0.5%-1%的活性白土，搅拌，开启过滤机进行物料循环进行过滤，即可得到浓度98%的浓硫酸进行循环使用。
[0005]对上述技术方案的进一步改进:收集酸价达到2K0Hmg/g以下的废硫酸。
[0006]对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(3)中降温至温度为60°C。
[0007]对上述技术方案的进一步改进:所述步骤(3)中利用带真空系统的薄膜蒸发器将废硫酸预热到80°C，真空压力达到-0.098兆帕。
[0008]对上述技术方案的进一步改进:所述活性白土的用量优选为废硫酸质量的0.5%。
[0009]本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果:本发明将制备生物柴油后产生的废硫酸进行收集，等收集到一定数量后用真空泵将废硫酸抽到薄膜蒸发器物料储存罐，开启薄膜蒸发器和薄膜蒸发器的真空系统开始脱水脱甲醇，蒸发的水和甲醇冷凝后去甲醇回收精馏塔。废硫酸用泵打到搅拌罐。开启搅拌罐冷却系统降温到60°C缓慢加入活性白土搅拌，然后开启过滤机进行过滤得到浓度98%的硫酸进入成品硫酸罐。回收得到的硫酸浓度较高，可以继续循环使用，所以本发明解决了酸碱法生产的废硫酸污染环境的技术难题。【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
[0011]实施例1
本发明所述地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法包括以下步骤:
1、废酸收集
现有技术中以地沟油制备生物柴油通常采用浓硫酸进行催化，所以在制得生物柴油后往往会产生大量的废硫酸。
[0012]现有技术中利用地沟油生产生物柴油过程中需要进行2步酯化反应(以浓硫酸为催化剂酯化反应2次)，酸价才能降到2K0Hmg/g，二步酯化反应结束后需要把浓度变低的硫酸和反应生产的水分离出来，同时废硫酸和水里面溶解一定量的甲醇把它们收集到200L的塑料桶攒够一定数量即可开启废硫酸回收系统。
[0013]2、废硫酸脱水脱甲醇
使用带有真空系统的薄膜蒸发器(应用市售的常见薄膜蒸发器)，开启薄膜蒸发器和其真空系统薄膜蒸发器将废硫酸预热到70°C -80°C，真空压力达到-0.098兆帕时(在此温度和压力下，水和甲醇才可以较好的去除)，开启薄膜蒸发器的进料阀门开始脱出废酸里面的水和甲醇；脱除的水和 甲醇经甲醇精馏塔进行提纯。将脱完后的废弃硫酸用微量水分测定仪检测，水分控制到10%。，将检验合格的废硫酸用泵打到搅拌罐。
[0014]3、冷却降温
脱水后的废酸温度在80°C以上，不利于活性白土的净化吸附，所以开启搅拌罐的降温系统，降温到60°C。
[0015]4、活性白土净化
开启搅拌罐搅拌，缓慢倒入占废硫酸质量的0.5%-1%的活性白土，搅拌I小时，开启过滤机进行物料循环，经质检部门检验合格后，开始进行过滤，成品去硫酸成品罐即可得到浓度98%的浓硫酸进行循环使用。
[0016]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【权利要求】
1.一种地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，其特征在于所述方法包括以下步骤: (1)废酸收集 收集地沟油酯化反应过程中产生的废硫酸； (2)废硫酸脱水脱甲醇 将废硫酸预热到70°C -80°C，真空压力达到-0.098兆帕，开始脱除废硫酸中的水和甲醇；脱出后的水和甲醇经甲醇精馏塔进行提纯，脱水和甲醇的废硫酸控制其含水量为5%。_10%。，将废硫酸用栗打到揽祥iig ； (3)冷却降温:将搅拌罐降温到50°C-60°C ； (4)活性白土净化:开启搅拌罐搅拌，缓慢倒入占废硫酸质量的0.5%-1%的活性白土，搅拌，开启过滤机进行物料循环进行过滤，即可得到浓度98%的浓硫酸进行循环使用。
2.根据权利要求1所述的地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，其特征在于:所述步骤(1)中收集酸价达到2KOHmg/g以下的废硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，其特征在于:所述步骤(3)中降温至温度为60°C。
4.根据权利要 求1所述的地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，其特征在于:所述步骤(3)中利用带真空系统的薄膜蒸发器将废硫酸预热到80°C，真空压力达到-0.098兆帕。
5.根据权利要求1所述的地沟油制备生物柴油中废硫酸的回收方法，其特征在于:所述活性白土的用量优选为废硫酸质量的0.5%。
【文档编号】C01B17/90GK103626137SQ201310725020
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】张恒成 申请人:青岛福瑞斯生物能源科技开发有限公司