一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法
【专利摘要】本发明公开了一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法,本发明将钼酸钠水溶液和硝酸铅水溶液，按1:1的比例进行混合，从而得到沉淀溶液；用稀硝酸溶液调节得到的沉淀溶液的pH值为3-6，用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，从而得到钼酸铅塔状晶体。本发明具有工艺简单、成本低廉、纯度高、并具有特殊形貌的纳米塔状晶体结构。
【专利说明】一种室温下合成钼酸铅塔状晶体的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成钥酸铅晶体的方法，尤其涉及一种室温下合成钥酸铅塔 状晶体的方法。
【背景技术】
[0002]钥酸铅晶体属于四方晶系，无对称中心，无旋光性，由于具有高的声光品质因数，是一种具有白钨矿结构的新型材料，在激光雷达、电视及大屏幕显示器的扫描、光子计算机的光存储器及激光通信和核设备等方面具有较高的实用价值，同时作为一种光催化剂、发光材料和光学纤维，也具有非常广阔的应用前景。
[0003]传统的制备钥酸铅的方法是一种固相反应法，这种方法虽然工艺简单，但是用这种方法往往需要高温热处理，能耗较高，并且制备出的粉料纯度低、容易团聚，难以控制晶粒的尺寸和形貌。另外，水热法也是制备钥酸铅的常用方法，但是需要特殊的反应设备---水热反应釜，操作比较复杂，并且反应温度要高于100度，成本较高，难以实现工业化，并且形成的钥酸铅晶体形貌单一。然而，在生产实践中具有特殊形貌的纳米晶体材料才会表现出一些优异的使用性能，因此，制备出形貌新颖的钥酸铅纳米晶体在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。但是，现在目前所用的制备方法无法满足这种要求。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种在常温常压下，制备工艺简单、成本低廉、纯度高、并具有特殊形貌的纳米晶体结构的钥酸铅塔状晶体制备方法。
[0005]本发明的钥酸铅塔 状晶体的制备方法，具体步骤如下:
步骤一、将钥酸钠溶于去离子水，形成钥酸钠水溶液，调节溶液中的MoO42-离子的浓度为 0.2-2.5mol/L ；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为
0.2-2.5mol/L ；
步骤三、将步骤一制得的钥酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液按1:1的比例进行混合，从而得到沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的PH值为3-6，然后将沉淀溶液静置1-8小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤3 - 5次反应产物，过滤、烘干，即得到钥酸铅塔状晶体。
[0006]本发明制备过程中，在常温常压下，必须将混合溶液的PH值调节为3-6，否则得不到钥酸铅塔状晶体，这是因为在酸性条件下，反应体系中的H+离子对钥酸铅纳米晶体的生长具有导向作用，钥酸铅纳米晶体 只有在H+离子的导向作用下，才能得到钥酸铅塔状晶体，并且当PH值调节为4时，得到的钥酸铅晶体的使用性能最佳。
[0007]本发明制备过程中，所说的钥酸钠、硝酸铅和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
[0008]在步骤四中沉淀溶液静置1-8小时，是为了让钥酸铅纳米晶体充分地结晶生长。
[0009]在步骤五中用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物3 - 5次，是为了洗掉溶液中的Na+离子和NO3-离子，使得到的钥酸铅晶体纯度更高。
[0010]在步骤五中过滤、烘干，是为了洗掉溶液中的Na+离子和N03_离子，从而形成钥酸铅塔状晶体粉末。
[0011]本发明的有益效果在于:
本发明在常温常压下制备出了结晶性好、纯度高的钥酸铅塔状晶体，并具有独特的一维塔状结构和较高的长径比，长径比一般在15-18左右。目前，其它的制备方法还尚未制备出这样具有一维结构的钥酸铅塔状晶体。本发明的钥酸铅塔状晶体的合成方法，具有设备简单、工艺条件容易控制、制备的成本低廉等优点，易于工业化生产。本发明的钥酸铅塔状晶体在激光雷达、声光器件、光学纤维、发光材料、光催化剂等领域具有广阔的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明合成的钥酸铅塔状晶体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明合成的钥酸铅塔状晶体的透射电镜(TEM)照片。
【具体实施方式】
[0013]以下结合实施例进一`步说明本发明。
[0014]实施例1
步骤一、将钥酸钠溶于去离子水，形成钥酸钠水溶液，调节溶液中的MoO42-离子的浓度为 0.2mol/L ；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为
0.2mol/L；
步骤三、将步骤一制得的钥酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的PH值为3，然后将沉淀溶液静置2小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，即得到钥酸铅塔状晶体。其XRD图谱见图1 ;透射电镜图见图2。
[0015]图1说明本发明的钥酸铅塔状晶体没有杂相，纯度很高，衍射峰非常尖锐，因而钥酸铅塔状晶体结晶性好；图2说明本发明的钥酸铅塔状晶体，所得到的钥酸铅塔状晶体的两端直径约为100_150nm,长度为l_2um。
实施例2
步骤一、将钥酸钠溶于去离子水，形成钥酸钠水溶液，调节溶液中的MoO42-离子的浓度为 1.5mol/L ；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为
1.5mol/L ；步骤三、将步骤一制得的钥酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的PH值为4，然后将沉淀溶液静置5小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，即得到钥酸铅塔状晶体。
[0016] 实施例3
步骤一、将钥酸钠溶于去离子水，形成钥酸钠水溶液，调节溶液中的MoO42-离子的浓度为 2.5mol/L ；
步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为
2.5mol/L ；
步骤三、将步骤一制得的钥酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液相混合，得到的沉淀溶液；
步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三 得到的沉淀溶液的PH值为6，然后将沉淀溶液静置8小时；
步骤五、用去离子水和无水乙醇反复洗涤反应产物，过滤、烘干，即得到钥酸铅塔状晶体。
【权利要求】
1.一种室温下合成钥酸铅塔状晶体的方法，其特征在于:步骤一、将钥酸钠溶于去离子水，形成钥酸钠水溶液，调节溶液中的MoO42-离子的浓度为0.2-2.5mol/L ;步骤二、将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节溶液中的Pb2+离子的浓度为0.2-2.5mol/L ；步骤三、将步骤一制得的钥酸钠水溶液和步骤二制得的硝酸铅水溶液按1:1的比例进行混合，从而得到沉淀溶液；步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的PH值为3-6，然后将沉淀溶液静置1-8小时；步骤五、用去离子水和无水乙醇洗涤3 - 5次反应产物，过滤、烘干，即得到钥酸铅塔状晶体。
2.根据权利要求1所述的一种室温下合成钥酸铅塔状晶体的方法，其特征在于:钥酸钠溶液中的Mo042_离子的浓度为0.2mol/L，硝酸铅溶液中的Pb2+离子的浓度为0.2 mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种室温下合成钥酸铅塔状晶体的方法，其特征在于:钥酸钠溶液中的Mo042_离子的浓度为1.5mol/L，硝酸铅溶液中的Pb2+离子的浓度为1.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种室温下合成钥酸铅塔状晶体的方法，其特征在于:步骤四、用稀硝酸溶液调节步骤三得到的沉淀溶液的PH值为4。
5.根据权利要求1所述的一种室温下合成钥酸铅塔状晶体的方法，其特征在于:步骤五、用去离子水和无水乙醇洗涤5次反应产物。
【文档编号】C01G39/00GK103754935SQ201410006307
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月7日 优先权日:2014年1月7日
【发明者】王永刚, 杨琳琳, 王玉江, 王晓峰, 徐国辉, 林海燕, 罗伟 申请人:洛阳理工学院