一种氧化石墨的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化石墨的制备方法，在干燥的烧杯中加入浓硫酸用冰水冷却，在不断搅拌下加入鳞片石墨和NaNO3的固体混合物，再缓慢加入粉末高锰酸钾；待KMn04加完后移去水浴并继续搅拌；缓慢加入去离子水搅拌后再加入去离子水进行稀释，常温条件下反应，然后加入双氧水还原残留氧化剂，至溶液变为亮黄色后离心，得到黄褐色的残留物；分别用HCl溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，直到滤液为中性；最后将滤饼置于60℃的干燥箱中充分干燥。本发明操作安全简单，对设备的要求低，可以制备得到碳氧比较高的氧化石墨；并且通过本方法制备得到的氧化石墨可用于制备石墨烯，从而进一步应用于电池材料、复合材料、电子器件，储能材料等多个领域。
【专利说明】一种氧化石墨的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002] 本发明涉及石墨领域，具体涉及一种氧化石墨的制备方法。
【背景技术】
[0003] 石墨烯是与碳纳米管和富勒烯为同一家族的新兴纳米碳材料。于2004年被发现 并稳定存在之后，立刻成为了各大领域的研究热点。它由碳按蜂窝状排列呈二维结构，并由 两侧的电子云产生的斥力稳定存在。由于具有优异的机械，电学，热学和光学特性，在电池 材料，复合材料，电子器件，储能材料等多个领域具有广泛的应用前景。
[0004] 石墨烯的制备一直是人们关注的焦点。目前已经报道的制备方法主要有机械剥离 法，外延生长法，化学气相沉积法和氧化还原法。其中前三种方法因操作复杂，条件苛刻或 产率低下难以应用到大规模生产中。相比而言，氧化还原法由其成本低廉，剥离效率高，操 作简便，产量大等优点被许多研究工作者采用，并最有可能实现规模化制备。
[0005] 目前氧化还原法制备石墨烯都需要先将石墨经过氧化处理得到氧化石墨后，将其 剥离成单层或薄层氧化石墨后，再将其还原为石墨烯。而氧化石墨的制备方法主要有三种 :Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。由于前两者在制备过程中需要相当长的周 期，人们经常使用Hmnmers法制备氧化石墨。但是Hmnmers法也有诸多缺点，如：需要将 水加入浓硫酸分散液中，此步骤与基础无机化学中的安全操作相抵触，具有相当大的危险 性。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术存在的问题，提供一种氧化石墨的制备方法。
[0007] 为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现： 一种氧化石墨的制备方法，包括以下步骤： 步骤1)在干燥的烧杯中加入40-50mL浓硫酸，用冰水冷却至10°C以下，在磁力搅拌棒 不断搅拌下加入2g鳞片石墨和lgNaN03的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时 控制反应温度在20°C以下； 步骤2)待ΚΜη04加完后移去水浴，待温度上升到35°C，温度严格控制在35°C左右继续 搅拌30 min ; 步骤3)缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min ; 步骤4)再加入142ml去离子水进行稀释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量 分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续几分钟，溶液变为亮黄色； 步骤5)趁热离心，得到黄褐色的残留物； 步骤6)分别用体积分数为5%HC1溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转 速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止； 步骤7)最后将滤饼置于60°C的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨。
[0008] 进一步的，所述步骤（7)中在干燥箱中需要干燥24小时。
[0009] 本发明的有益效果： 采用本发明技术方案，操作安全简单，对设备的要求低，可以制备得到碳氧比较高的氧 化石墨；并且通过本方法制备得到的氧化石墨可用于制备石墨烯，从而进一步应用于电池 材料、复合材料、电子器件，储能材料等多个领域。
【具体实施方式】
[0010] 下面将结合实施例，来详细说明本发明。
[0011] 实施例1 在干燥的烧杯中加入40mL浓硫酸，用冰水冷却至10°C以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下 加入2g鳞片石墨和lgNaN03的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温 度在20°C以下；待KMnOjP完后移去水浴，待温度上升到35°C，温度严格控制在35°C左右继 续搅拌30 min ;缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min ;再加入142ml去离子水进行稀 释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持 续几分钟，溶液变为亮黄色； 趁热离心，得到黄褐色的残留物；分别用体积分数为5%HC1溶液和去离子水洗涤3次， 每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化 钡检测无硫酸根为止；最后将滤饼置于60°C的干燥箱中充分干燥24小时，得到氧化石墨。 所制得的氧化石墨的碳氧比为2. 78。
[0012] 实施例2 在干燥的烧杯中加入46mL浓硫酸，用冰水冷却至10°C以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下 加入2g鳞片石墨和lgNaN03的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温 度在20°C以下；待KMnOjP完后移去水浴，待温度上升到35°C，温度严格控制在35°C左右继 续搅拌30 min ;缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min ;再加入142ml去离子水进行稀 释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持 续几分钟，溶液变为亮黄色；趁热离心，得到黄褐色的残留物；分别用体积分数为5%HC1溶 液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直 到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；最后将滤饼置于60°C的干燥箱中充分干燥24 小时，得到氧化石墨。所制得的氧化石墨的碳氧比为2. 82。
[0013] 实施例3 在干燥的烧杯中加入50mL浓硫酸，用冰水冷却至10°C以下，在磁力搅拌棒不断搅拌下 加入2g鳞片石墨和lgNaN03的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时控制反应温 度在20°C以下；待KMnOjP完后移去水浴，待温度上升到35°C，温度严格控制在35°C左右继 续搅拌30 min ;缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min ;再加入142ml去离子水进行稀 释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持 续几分钟，溶液变为亮黄色；趁热离心，得到黄褐色的残留物；分别用体积分数为5%HC1溶 液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直 到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止；最后将滤饼置于60°C的干燥箱中充分干燥24
【权利要求】
1. 一种氧化石墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1)在干燥的烧杯中加入40-50mL浓硫酸，用冰水冷却至10°C以下，在磁力搅拌棒 不断搅拌下加入2g鳞片石墨和lgNaN03的固体混合物，再缓慢加入6g粉末高锰酸钾，同时 控制反应温度在20°C以下； 步骤2)待ΚΜη04加完后移去水浴，待温度上升到35°C，温度严格控制在35°C左右继续 搅拌30 min ; 步骤3)缓慢加入92mL去离子水，继续搅拌15min ; 步骤4)再加入142ml去离子水进行稀释，常温条件下反应12h，然后加入一定量的质量 分数为30%的双氧水还原残留氧化剂，持续几分钟，溶液变为亮黄色； 步骤5)趁热离心，得到黄褐色的残留物； 步骤6)分别用体积分数为5%HC1溶液和去离子水洗涤3次，每洗涤一次离心一次，转 速控制在4000rpm，同时用PH试纸检测，直到滤液为中性，用氯化钡检测无硫酸根为止； 步骤7)最后将滤饼置于60°C的干燥箱中充分干燥，得到氧化石墨。
2. 根据权利要求1所述的氧化石墨的制备方法，其特征在于，所述步骤（7)中在干燥箱 中需要干燥24小时。
【文档编号】C01B31/04GK104118867SQ201410318001
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月7日 优先权日:2014年7月7日
【发明者】陈鑫 申请人:苏州世优佳电子科技有限公司