一种氧化铬绿颜料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氧化铬绿颜料的制备方法，包括如下步骤：（1）还原，（2）洗涤，（3）干燥，（4）烧结成型，（5）成品。通过上述方法制备的氧化铬绿颜料的纯度大于95%，色泽鲜亮。本发明一种氧化铬绿颜料的制备方法，操作简便，容易实现，其以还原性气体和铝粉为还原剂，在低温还原和高温烧结的条件下，使重铬酸钠高效转化为氧化铬绿颜料，具有转化率高的优点，所制备的产品纯度高，性能优异，应用前景广阔。
【专利说明】一种氧化铬绿颜料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及颜料领域，特别是涉及一种氧化铬绿颜料的制备方法。
【背景技术】
[0002]氧化铬绿是一种重要的无机颜料，广泛应用于涂料、油墨、橡胶、塑料、建筑等领域，具有耐蚀、耐磨、耐光等优点。现有氧化铬绿颜料的生产方法包括重铬酸钠与硫酸铵热分解法、铬酸酐热分解法和高温氢气还原法，上述制备方法存在如下缺点:产品含硫大，性能差；含铬废弃物多，严重污染环境；还原温度高，可操作性差，副产物附加值低等。
【发明内容】
[0003]本发明主要解决的技术问题是提供一种氧化铬绿颜料的制备方法，能够解决现有氧化铬绿颜料存在的上述不足。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种氧化铬绿颜料的制备方法，包括如下步骤:
(1)还原:将重铬酸钠和一定量的铝粉置于加热炉内，以恒定速率向炉内通入氢气和甲烷混合气体，在280?350°C的温度下还原2?3h，反应结束后，关闭加热炉，并将还原性气流切换为惰性气流，至炉内物质自然冷却至室温；
(2)洗涤:将步骤(I)中冷却后得到的物质过滤，取固体物质用沸水冲洗至无色，回收滤液和冲洗液，然后再将无色的固体物质置于超声波清洗机内震荡清洗3?5min，得到清洗后的固体物料；
(3)干燥:将步骤(3)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内，在0.lMPa、100°C下干燥处理6?8h ;
(4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内，在惰性气体环境下，先以500°C /min的升温速率自室温升至900?950°C，保温1.5?2h，再100°C /min的升温速率升至1200?1300 °C，保温20?30min，之后以300?500 °C /min的速率降至室温；
(5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5?8次，直至洗涤液中无6价铬离子为止，然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。
[0005]在本发明一个较佳实施例中，所述氢气和甲烷的混合体积比为2?4:1。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述混合气体的通入速率为1.2L/min。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述惰性气体为氦气或氖气。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述铝粉的用量为重铬酸钠质量的5%。
[0009]本发明的有益效果是:本发明一种氧化铬绿颜料的制备方法，操作简便，容易实现，其以还原性气体和铝粉为还原剂，在低温还原和高温烧结的条件下，使重铬酸钠高效转化为氧化铬绿颜料，具有转化率高的优点，所制备的产品纯度高，性能优异，应用前景广阔。
【具体实施方式】
[0010]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0011]本发明实施例包括:
实施例1
(1)气体还原:将100g重铬酸钠和50g铝粉置于管式加热炉内，以1.2L/min的通气速率向炉内通入混合体积比为2:1的氢气和甲烷混合气体，在280°C的温度下还原3h，反应结束后，关闭加热炉，并将还原性气流切换为氦气惰性气流，至炉内物质自然冷却至室温；
(2)洗涤:将步骤(I)中冷却后得到的物质过滤，取固体物质用沸水冲洗至无色，回收滤液和冲洗液(废液用酸中和至中性)，然后再将无色的固体物质置于蒸馏水超声波清洗机内震荡清洗3min，进一步提高固体中间物的洁净度，得到清洗后的固体物料；
(3)干燥:将步骤(2)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内，在0.lMPa、100°C下干燥处理6h ；
(4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内，在氦气环境下，先以5000C /min的升温速率自室温升至900°C，保温2h，再100°C /min的升温速率升至1200°C，保温30min，之后以300°C /min的速率降至室温；
(5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5?8次，直至洗涤液中无6价铬离子为止，然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。
[0012]实施例2
(1)气体还原:将2000g和10g铝粉重铬酸钠置于管式加热炉内，以1.2L/min的通气速率向炉内通入混合体积比为4:1的氢气和甲烷混合气体，在350°C的温度下还原2h，反应结束后，关闭加热炉，并将还原性气流切换为氖气惰性气流，至炉内物质自然冷却至室温；
(2)洗涤:将步骤(I)中冷却后得到的物质过滤，取固体物质用沸水冲洗至无色，回收滤液和冲洗液(废液用酸中和至中性)，然后再将无色的固体物质置于蒸馏水超声波清洗机内震荡清洗3?5min，进一步提高固体中间物的洁净度，得到清洗后的固体物料；
(3)干燥:将步骤(2)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内，在0.lMPa、100°C下干燥处理8h ；
(4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内，在氖气环境下，先以500 °C /min的升温速率自室温升至950°C，保温1.5h，再100°C /min的升温速率升至1300 °C，保温20min，之后以500 °C /min的速率降至室温；
(5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5?8次，直至洗涤液中无6价铬离子为止，然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。
[0013]上述方法制备的氧化铬绿颜料，氧化铬的含量为95%以上，色泽鲜亮。
[0014]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种氧化铬绿颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)还原:将重铬酸钠和一定量的铝粉置于加热炉内，以恒定速率向炉内通入氢气和甲烷混合气体，在280?350°C的温度下还原2?3h，反应结束后，关闭加热炉，并将还原性气流切换为惰性气流，至炉内物质自然冷却至室温； (2)洗涤:将步骤(I)中冷却后得到的物质过滤，取固体物质用沸水冲洗至无色，回收滤液和冲洗液，然后再将无色的固体物质置于超声波清洗机内震荡清洗3?5min，得到清洗后的固体物料； (3)干燥:将步骤(3)中清洗后的固体物料置于真空干燥箱内，在0.lMPa、100°C下干燥处理6?8h ; (4)烧结成型:将步骤(3)中干燥后的物料置于程序升温炉内，在惰性气体环境下，先以500°C /min的升温速率自室温升至900?950°C，保温1.5?2h，再100°C /min的升温速率升至1200?1300 °C，保温20?30min，之后以300?500 °C /min的速率降至室温； (5)成品:将步骤(4)中烧结后的产物用蒸馏水洗涤5?8次，直至洗涤液中无6价铬离子为止，然后将洗涤物置于步骤(3)中的条件下干燥得到所述氧化铬绿颜料。
2.根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法，其特征在于，所述氢气和甲烷的混合体积比为2?4:1。
3.根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法，其特征在于，所述混合气体的通入速率为1.2L/min。
4.根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气或氖气。
5.根据权利要求1所述的氧化铬绿颜料的制备方法，其特征在于，所述铝粉的用量为重铬酸钠质量的5%。
【文档编号】C01B37/02GK104477932SQ201410785959
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月18日 优先权日:2014年12月18日
【发明者】范建平 申请人:常熟市环虹化工颜料厂