本发明涉及一种掺杂正钛酸的制备方法，属于化工领域。技术背景正钛酸，白色非晶态固体，无定型化合物，又称为α钛酸。正钛酸是两性物质,可溶于热浓碱液中，在常温下溶于稀盐酸、稀硫酸等无机酸和酸性较强的有机酸中。在水和醇中不溶，但在水中易转化为胶体。正钛酸作为两性物质，具有很高的反应活性，正逐渐成为学术界在新型能源方面的研究重点。目前有一些合成正钛酸的方法，但大多是以价格昂贵的钛酸乙酯、钛酸异丙醇、钛酸四丁酯等有机钛源或分析纯的四氯化钛、硫酸钛、硫酸氧钛等无机钛源作为合成的初始原料制备出正钛酸，成本较高。技术实现要素：针对上述技术问题，本发明提供了一种采用廉价工业钛液为钛源，制备掺杂正钛酸的制备方法。其特点是以工业钛液为初始原料，利用弱碱调节中和终点，进行二次中和制备正钛酸。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是通过如下步骤实施的：掺杂正钛酸的制备方法，包括以下步骤：(1)以工业钛液为初始钛源，将工业钛液添加固体铵类碳酸盐碳酸铵粉末，对工业钛液进行预中和至pH1-1.5，保持足够时间，将工业钛液中的亚铁离子大量结晶；(2)结晶分离后基本实现铁、钛分离，滤饼为莫尔盐，对滤饼用pH＝1的饱和莫尔盐溶液洗涤进行处理，滤液则是含低浓度铁的钛盐溶液；(3)将滤液稀释，控制钛浓度在0.1-0.5mol/L范围之内；(4)缓慢加入一定浓度的氨水进行第二次中和，控制终点pH值在5-7但不超过7的范围，使钛水解得到乳白色钛水解物；(5)固液分离后对水解物用pH＝2～3(稀硫酸)和含还原剂(盐酸羟胺或抗坏血酸)为1％～5％(质量百分数)的混合溶液进行洗涤，即可得到具有高反应活性的掺杂正钛酸。由于工业钛液具有高含量的钛、铁、硫酸及含有其他较多的杂质，通过调控水解工艺条件，制备出掺杂催化活性的杂质组分，达到一步由工业初级原料制备先进功能材料，可实现制备成本地降低和合成步骤地简化。本发明提供的掺杂正钛酸的制备方法，同步制备了硫酸亚铁铵，硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。它可以作净水剂；在无机化学工业中，它是制取其它铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等；它还有许多方面的直接应用，如可用作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革，木材工业中用作防腐剂，医药中用于治疗缺铁性贫血，农业中施用于缺铁性土壤，畜牧业中用作饲料添加剂等，还可以与鞣酸、没食子酸等混合后配置蓝黑墨水。本发明提供的掺杂正钛酸的制备方法，以工业钛液为钛源，钛源的廉价易得，制备方法简便，制备出的正钛酸活性高等。具体实施方式下面结合实施例进一步阐述本
发明内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。下面通过参照实施例对本发明进行详细的描述。本例采用的工业钛液具体指标如表1所示：表1工业硫酸钛液指标TiO2g/lFe/TiO2F值Ti3+g/l198.08g/L0.321.881.63实施例1取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共15.88g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.0。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.2mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在6，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取10g所制正钛酸加入30ml去离子水搅拌均匀，加入柠檬酸可立刻溶解，活性较高。实施例2取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共16.09g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.1。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.3mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在5.5，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取20g所制正钛酸加入50ml去离子水搅拌均匀，加入乙酰丙酮可立刻溶解，活性较高。实施例3取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共17.018g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.2。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.4mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在6.2，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取15g所制正钛酸加入40ml去离子水搅拌均匀，加入氟化铵可立刻溶解，活性较高。实施例4取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共17.03g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值1.3。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.15mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在6.8，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取18g所制正钛酸加入20ml去离子水搅拌均匀，加入酒石酸可立刻溶解，活性较高。实施例5取80ml工业钛液放入烧杯搅拌，加入共16.53g固体碳酸铵粉末反应一段时间直到无明显剧烈气泡产生，粘度发生明显变化，测得此时pH值0.89。将浆液抽滤得到浅绿色透明滤液，将滤液用去离子水稀释到钛浓度为0.2mol/L，缓慢滴加浓度为3mol/L的氨水，控制中和终点在5.8，水解得到乳白色悬浊液，抽滤即可得到正钛酸产品。取13g所制正钛酸加入25ml去离子水搅拌均匀，加入乙酸可立刻溶解，活性较高。这里公开了本发明的示例型实施例，虽然使用了特定的术语，但是仅以一般的和描述性的意思来使用并解释这些属于，而不是限制的目的。因此，本领域普通技术人员应该理解，在不脱离如权利要求所阐述的本发明的精神和范围的情况下，可以在形式和细节上作出改变。当前第1页1 2 3