本发明属于石墨烯润滑油领域，具体涉及一种用于生产石墨烯润滑油所用的油熔性石墨烯的筛选方法。
背景技术：
石墨烯是一种二维碳材料，是单层石墨烯、双层石墨烯和少层(3～10层)石墨烯的统称。石墨烯能牢牢地附着在金属表面，石墨烯具有几乎是完全透明、无毒、化学性能优异、润滑性能优异、机械强度大、导热性优异、导电性能极强等特点，使石墨烯在润滑领域具有巨大的应用潜能。
但是由于石墨烯其高比表面积和层间强烈的范德华作用，它们非常容易发生团聚或者重新堆叠成石墨结构，并且石墨烯在普通溶剂中很难溶解。所以石墨烯润滑油要真正实现，重要的是要解决好在油品里的分散问题，石墨烯作为润滑油添加剂，若要在摩擦过程中显示出良好的润滑性能，不仅要求形态和层数要适当，而且必须能稳定地分散在润滑油中。若一旦发生相分离，石墨就容易因团聚而难以发挥其润滑性能。
通过研究发现要实现石墨烯均匀稳定地分散在油品里，第一步应对石墨烯表面进行改性，去除石墨烯表面的价电子，但是通过进一步研究发现，并不是所有石墨烯均能较易的去除石墨烯表面的价电子，所以如何筛选出可去除表面价电子的油熔性石墨烯对于石墨烯润滑油制备领域是非常重要的研究课题。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种油溶性石墨烯筛选的方法，通过本方法筛选出来的石墨烯能较易的去除表面价电子，并有助于保证后期石墨烯润滑油的产品性能。
为实现上述目的，本发明具体提供了如下的技术方案：
油溶性石墨烯筛选方法，包括如下步骤：将石墨烯、基础油及分散剂混合成均匀溶液，然后将所述溶液置于破壁机或球磨机加工，将加工后的溶液离心分离得悬浮液。
优选的，所述分散剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯、季铵化物中的一种或几种。
优选的，所述基础油为矿物基础油、合成基础油和植物基础油中的一种或几种。
优选的，按质量比计，所述分散剂的添加量是溶液的2.0～3.5wt％。
优选的，所述石墨烯的添加量相当于基础油的10～20wt％。
更优选的，所述离心为在速度为6-8万转/分钟条件下离心至少15min。
优选的，所述破壁机处理是在转速为25000转/分以上处理至少5min。
本发明中，所述石墨烯为单层石墨烯、双层石墨烯或3～10层石墨烯。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种油溶性石墨烯的筛选方法，通过使用合适的分散剂然后经破壁机处理后，然后进行离心，将不易去除表面价电子石墨烯去除，上清液中收集到较易的去除表面价电子，从而获得分散性能好的石墨烯，并且本发明所使用方法简单，适用于工业化大生产。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1表示离心后混合溶液的形态图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
采用以下方法筛选油溶性石墨烯
将石墨烯、基础油及分散剂混合成均匀溶液，然后将所述溶液置于破壁机加工在转速为25000转/分以上处理5min，然后将加工后的溶液在离心速度为6-8万转/分钟条件下离心15min，去除下沉物收集上层悬浮液。本实施例中基础油使用矿物基础油，分散剂使用的是硬脂酸，用量占基础油的2.3wt％；石墨烯使用5层石墨烯，石墨烯添加量占基础油的10wt％。
离心分离后的状态图如图1所示，其中1表示浮在上面的石墨烯，2表示下沉的石墨烯，由图1可看出溶液经过离心后呈现了两种状态，70％左右的石墨烯沉降在容器底部，30％左右的石墨烯悬浮在溶液中。而进一步对这两部分的石墨烯进行微观分析，发现浮在上面的石墨烯其层数比沉降的石墨烯层数小。
实施例2
采用以下方法筛选油溶性石墨烯
将石墨烯、基础油及分散剂混合成均匀溶液，然后将所述溶液置于破壁机加工在转速为28000转/分以上处理8min，然后将加工后的溶液在离心速度为6～8万转/分钟条件下离心20min，去除下沉物收集上层悬浮液。本实施例中，基础油使用合成基础油，分散剂使用的是十二烷基苯磺酸钠，用量占基础油的2.5wt％，石墨烯使用3层石墨烯，用量占基础油的15％。
离心分离后的状态图如图1所示，其中1表示浮在上面的石墨烯，2表示下沉的石墨烯，由图1可看出溶液经过离心后呈现了两种状态，65％左右的石墨烯沉降在容器底部，35％左右的石墨烯悬浮在溶液中。而进一步对这两部分的石墨烯进行微观分析，发现浮在上面的石墨烯其层数比沉降的石墨烯层数小。
实施例3
采用以下方法筛选油溶性石墨烯
将石墨烯、基础油及分散剂混合成均匀溶液，然后将所述溶液置于破壁机加工在转速为30000转/分以上处理6min，然后将加工后的溶液在离心速度为6～8万转/分钟条件下离心18min，去除下沉物收集上层悬浮液。本实施例中，基础油使用植物基础油，分散剂使用的是脂肪酸甘油酯，用量占总溶液的3.0wt％，石墨烯使用双层石墨烯，用量占基础油的20％。
离心分离后的状态图如图1所示，其中1表示浮在上面的石墨烯，2表示下沉的石墨烯，由图1可看出溶液经过离心后呈现了两种状态，70％左右的石墨烯沉降在容器底部，30％左右的石墨烯悬浮在溶液中。而进一步对这两部分的石墨烯进行微观分析，发现浮在上面的石墨烯其层数比沉降的石墨烯层数小。
实施例4
采用以下方法筛选油溶性石墨烯
将石墨烯、基础油及分散剂混合成均匀溶液，然后将所述溶液置于破壁机加工在转速为25000转/分以上处理10min，然后将加工后的溶液在离心速度为6～8万转/分钟条件下离心25min，去除下沉物收集上层悬浮液。本实施例中基础油使用植物基础油，分散剂使用的是季铵化物，用量占总溶液的3.0wt％；石墨烯使用单层石墨烯，用量占基础油的18wt％。
离心分离后的状态图如图1所示，其中1表示浮在上面的石墨烯，2表示下沉的石墨烯，由图1可看出溶液经过离心后呈现了两种状态，70％左右的石墨烯沉降在容器底部，30％左右的石墨烯悬浮在溶液中。而进一步对这两部分的石墨烯进行微观分析，发现浮在上面的石墨烯其层数比沉降的石墨烯层数小。
再分别对实施例1～3所筛选分离的上层石墨烯及沉降的石墨烯进行去表面价电子实验，即对石墨烯表面进行改性，实验按如下方式进行：通过化学氧化方法对石墨烯进行酸化处理得到氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)反应制备成功能化石墨烯，然后将石墨烯进行进一步检测其在油性溶剂中的分散性。表1记载了实施例1～4所得的沉降石墨烯与上浮的石墨烯分别进行去价电子后所得产品的性能：
表1、实施例1～4所分离石墨烯进行去价电子后的分散性能
由上表可看出通过本发明的筛选方法筛选出来的石墨烯在基础油中的分散性相较于排除的其效果明显更好，并且通过测其Zeta电位值也可以进一步论证通过表观观察所得到的结果。
对比实施例
采用普通的未经筛选的石墨烯进行去表面价电子实验，同样采用如下的步骤：通过化学氧化方法对石墨烯进行酸化处理得到氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)反应制备成功能化石墨烯，然后将石墨烯进行进一步检测其在油性溶剂中的分散性。通过验证发现采用未经筛选的石墨烯直接进行去表面价电子再溶解于油性溶剂中同样易产生团聚的现象。
综上可说明，对于制备石墨烯润滑油保证石墨烯在油性溶剂中的良好分散性，对于石墨烯的初步筛选也是非常重要的，本发明公开的一种用于生产石墨烯润滑油所用的油熔性石墨烯的筛选方法。采用该方法筛选出来的石墨烯更易于石墨烯表面价电子的去除即石墨烯改性进而制备出品质更优良的石墨烯润滑油产品。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。