本发明涉及化工结晶技术领域，具体是一种颗粒氯化镧晶体的制备方法。
背景技术：
氯化镧包括无水氯化镧以及多水合氯化镧化合物，氯化镧主要用于制备石油裂化的催化剂，也可以作为提取单一稀土产品或冶炼富集混合稀土金属的原料。
传统的氯化镧溶液结晶方法，是将溶液浓缩至一定浓度后，降温后结晶，结晶产品为块状产品。用传统方法产出的结晶氯化镧产品为块状的，并不能形成颗粒状的产品。不仅得到的产品是六水氯化镧，容易潮解，遇碱易生成氢氧化物或铝氧化无沉淀；而且这种制备方法要消耗很大的水源，其母液排放量大，不仅成本高，而且污染也大。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种颗粒氯化镧晶体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种颗粒氯化镧晶体的制备方法，其步骤如下：
(1)先将母液泵至蒸发浓缩池，使氯化镧的浓度浓缩至质量浓度为28～35％；
(2)送入冷却结晶釜中，用冷冻盐水进行冷却，冷却至0～10℃；
(3)向冷却结晶釜内加入氯化镧晶种，并不断快速搅拌，至有大量晶体析出，保持60～70min；
(4)打开冷却结晶釜，缓慢放出结晶后的混合物转移至容器中，并进行抽滤；
(5)收集滤液进行水浴蒸发浓缩，至有晶体析出，静置冷却，氯化镧晶体逐渐析出，然后冷却至29～31℃，20min后进行抽滤；
(6)将两次抽滤后的晶体混合，用去离子水进行洗涤2～4次，即可。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中，用冷冻盐水对冷却结晶釜进行冷冻的温度为2～6℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备步骤，从母液中浓缩氯化镧来制备颗粒状的氯化镧，不易潮解，不仅实现母液的零排放，节约用水，增加效益，而且还消除了很大的污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
颗粒氯化镧晶体的制备步骤如下：
(1)先将母液泵至蒸发浓缩池，使氯化镧的浓度浓缩至质量浓度为28～35％；
(2)送入冷却结晶釜中，用冷冻盐水进行冷却，冷却至5℃；
(3)向冷却结晶釜内加入氯化镧晶种，并不断快速搅拌，至有大量晶体析出，保持60min；
(4)打开冷却结晶釜，缓慢放出结晶后的混合物转移至容器中，并进行抽滤；
(5)收集滤液进行水浴蒸发浓缩，至有晶体析出，静置冷却，氯化镧晶体逐渐析出，然后冷却至30℃，20min后进行抽滤；
(6)将两次抽滤后的晶体混合，用去离子水进行洗涤3次，即可。
本发明的制备步骤，既从母液中浓缩了氯化镧，实现了母液的零排放，节约了用水，增加了效益，又消除了污染。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。