一种TS‑1钛硅分子筛的合成方法与流程

文档序号:12390230阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)前驱液的制备

将模板剂加入硅源中,25℃温度下恒温搅拌水解0.5~3h,得到混合液A;将钛源加入多元醇中,25℃温度下恒温搅拌0.5~3h,得到混合液B;在搅拌状态下,将混合液B逐滴加入混合液A中,混合完成后逐渐升温至40~50℃,保温搅拌0.5~1h;再次升温至70~90℃,保温赶醇2~4h,并持续补水以保持液面不变;将赶醇后的混合液转移至水热合成釜中进行在110~130℃温度下预晶化15~24h,取出后冷却,得到前驱液;前驱液中硅源SiO2:钛源TiO2:模板剂:水的摩尔比为1:(0.075~0.200):(0.20~0.50):20;

(2)晶化液的制备

在前驱液中补充少量水分至预晶化前的液面,在25℃温度的搅拌状态下,将硅源缓慢滴加至取出的前驱液中;滴加结束后缓慢升温至75~96℃,保温赶醇1.5~3h,持续补水以保持液面不变,最终得到澄清的晶化液;晶化液中硅源SiO2:钛源TiO2:模板剂:水的摩尔比为1:(0.015~0.080):(0.06~0.20): 20;

(3) 水热晶化

将晶化液转移至水热合成釜中,于165~190℃温度下晶化24~72h,取出后经过滤、洗涤、干燥、焙烧后得到钛硅分子筛TS-1;

各物料中所述硅源为四烷基硅酸酯,其通式为Si(OR14,R1为烷基;所述钛源为四烷基钛酸酯,其通式为Ti(OR24,R2为烷基;所述模板剂为四丙基氢氧化铵。

2.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,通式Si(OR14中R1为具有2~4个碳原子的烷基。

3.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,通式Ti(OR24中R2为具有2~4个碳原子的烷基。

4.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,所述所述多元醇选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇。

5.根据权利要求1所述的一种TS-1钛硅分子筛的合成方法,其特征在于,步骤(1)前驱液的制备中钛源TiO2与多元醇的摩尔比为1:(2~10)。

6.权利要求1至5任一权利要求所述TS-1钛硅分子筛在苯酚羟基化中的应用。

7.权利要求1至5任一权利要求所述TS-1钛硅分子筛的使用方法,其特征在于,苯酚、TS-1钛硅分子筛在丙酮溶剂中混合均匀,加热至75℃后加入双氧水,保温反应2h,获苯酚羟基化产物。

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