1.一种多级氢化反应装置,其特征在于:
包括多级氢化釜和加料装置,其中多级氢化釜主要由一级、二级…、N级多个氢化釜串联而成;加料装置用于给各级氢化釜加CO2气体,包括高纯CO2储罐、收集CO2储罐、压力传感器、信号控制箱、电动阀门、气体压缩机、电源;
高纯CO2储罐,用于向N级氢化釜通入高纯CO2气体;
收集CO2储罐,用于将一级、二级…、N级氢化釜内的CO2气体回收,并将该回收的CO2气体通入一级、二级…、N-1级氢化釜;
压力传感器包括设于一级、二级…、N级氢化釜的氢化釜压力传感器,用于检测各级氢化釜内气压,并将气压信号传输给信号控制箱;和设于收集CO2储罐的储罐压力传感器,用于检测收集CO2储罐内气压,并将气压信号传输给信号控制箱;
信号控制箱用于接收、处理各压力传感器传输的气压信号:当氢化釜压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时,向电动阀门传输开阀指令;当氢化釜压力传感器检测的气压值大于标准大气压时,向电动阀门传输关阀指令;当储罐压力传感器检测的气压值小于或等于标准大气压时,向气体压缩机传输关机指令;当储罐压力传感器检测的气压值大于标准大气压时,向气体压缩机传输开机指令;
电动阀门设于由高纯CO2储罐向N级氢化釜输送高纯CO2气体的管路上,还设于由收集CO2储罐向一级、二级…、N-1级氢化釜输送从一级、二级…、N级氢化釜回收的CO2气体的管路上,用于接收信号控制箱传输的开阀指令后开阀或接收信号控制箱传输的关阀指令后关阀;
气体压缩机设于用于将一级、二级…、N-1级氢化釜内CO2回收至收集CO2储罐的总管路上,用于接收信号控制箱传输的开机指令后工作或接收信号控制箱传输的关机指令后停工;
电源用于给压力传感器、信号控制箱、气体压缩机、电动阀门供电。
2.根据权利要求1所述的多级氢化反应装置,其特征在于:
所述一级、二级…、N级氢化釜根据前一个氢化釜的出料口与后一个氢化釜的投料口通过带有泵的管道连接的方式串联。
3.根据权利要求1所述的多级氢化反应装置,其特征在于:
所述一级、二级…、N级氢化釜侧壁设有加水口,用于加水。
4.根据权利要求1所述的多级氢化反应装置,其特征在于:
所述一级、二级…、N级氢化釜的体积依次减小,一级氢化釜体积最大,N级氢化釜体积最小。
5.根据权利要求1所述的多级氢化反应装置,其特征在于:
压力传感器为PY210型传感器;电动阀门为ZJHP精小型薄膜单座气动调节阀。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的多级氢化反应装置,其特征在于:
所述N级氢化釜为三级氢化釜或四级氢化釜。
7.基于权利要求6所述的多级氢化反应装置的多级氢化反应方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)一级氢化反应:称取一定质量的工业级碳酸锂和普通纯水混合配置成浆料,打入一级氢化釜中,一级氢化釜内温度控制在20~25℃,开启一级氢化釜内的搅拌桨搅拌;
将收集的CO2气体通过气体加料装置加入一级氢化釜,所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐;
根据一级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率,同时监测溶液中的pH值;待溶液pH值在8~8.5时,得到较为浑浊的碳酸氢锂溶液Ⅰ,此时氢化反应速率较慢;
(2)二级氢化反应:
过滤洗涤一级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅰ,得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ,同时将滤渣Ⅰ和普通纯水混合配制成浆料打入至二级氢化釜中,二级氢化釜内温度控制在20~25℃,开启二级氢化釜内的搅拌桨搅拌;
将收集的CO2气体通过气体加料装置加入二级氢化釜,所述收集的CO2气体来自收集CO2储罐;
根据氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率,同时监测溶液中的pH值;待溶液pH值在7.5~8时,得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅱ,此时氢化反应速率较快;
(3)三级氢化反应:
过滤洗涤二级氢化反应釜内的碳酸氢锂溶液Ⅱ,得到滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ,同时将滤渣Ⅱ和普通纯水混合配制成浆料打入至三级氢化釜中,三级氢化釜内温度控制在20~25℃,开启三级氢化釜内的搅拌桨搅拌;
将高纯CO2气体通过气体加料装置加入三级氢化釜,高纯CO2来自高纯CO2储罐;
根据三级氢化釜内常压反馈调节CO2的进气速率,同时监测溶液中的pH值;待溶液pH值在7~7.5时,得到较为澄清的碳酸氢锂溶液Ⅲ,此时氢化反应速率很快;
过滤洗涤三级氢化釜内的碳酸氢锂溶液Ⅲ,得到滤液Ⅲ。
8.根据权利要求7所述的多级氢化反应方法制备的产品,其特征在于:
所述滤液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为制备电池级碳酸锂的原料。