本发明属于电解质的制备领域,具体涉及一种含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法。
背景技术:
β-三氧化二铝固体电解质在300-350℃范围内具有较高的离子电导率,是具有良好应用前景的二次电池电解质材料,如钠硫电池、Zebra 电池和其它新型Na+导体电池等。作为电池的关键部分,固体电解质材料的性能直接影响到电池的性能,因而制备成分均匀、烧结密度高、离子导电性好的电解质材料是制备电池的关键。
为提高β-三氧化二铝固体电解质的机械性能和离子电导率,可在基体材料中掺杂一些离子,如在β-三氧化二铝固体电解质陶瓷中加入适量的Li2O或MgO可提高其电导率,这主要是通过Li+/Mg2+取代基体中的Al3+,提高陶瓷材料中β’’-三氧化二铝相的含量达到的,但是在提高电导率的同时,却降低β-三氧化二铝固体电解质陶瓷的机械性能,以MgO为稳定剂,通过溶胶凝胶法掺杂不同含量的TiO2时,β-三氧化二铝固体电解质陶瓷材料的抗弯强度可达到180MPa,添加ZrO2时,随着ZrO2添加量的增加,固体电解质的抗弯强度也增加,同时添加ZrO2和TiO2既可以增加固体电解质的机械性能,也可以提高其电导率。但是在β-三氧化二铝固体电解质中掺杂氧化亚镍的研究相对较少,而且方法复杂,生产成本高,产物的导电性不好。
技术实现要素:
本发明提供一种含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法,包含以下步骤:
(1)分别称取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸馏水中,室温搅拌,得到硝酸盐的混合液;将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中,得到柠檬酸水溶液;将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中,100℃搅拌1h,得到凝胶,将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝胶,将干凝胶放入坩埚中,在箱式硅碳棒炉中加热到600℃,保温2h,然后在900-1150℃煅烧3h,制得β-三氧化二铝前驱粉料;
(2)将步骤(1)得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合,在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样,在1600℃烧结2-3h,得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。
优选地,步骤(1)中搅拌的速度为200rpm。
优选地,步骤(1)中在1000℃下煅烧3h。
优选地,步骤(2)中在1600℃烧结2.4h。
本发明的优点:
本发明操作简单,生产成本低,得到的含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质结构致密,电导率高,抗弯强度好。
具体实施方式
实施例1
含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法,包含以下步骤:
(1)分别称取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸馏水中,室温搅拌,得到硝酸盐的混合液;将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中,得到柠檬酸水溶液;将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中,100℃搅拌1h,得到凝胶,将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝胶,将干凝胶放入坩埚中,在箱式硅碳棒炉中加热到600℃,保温2h,然后在900℃煅烧3h,制得β-三氧化二铝前驱粉料;
(2)将步骤(1)得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合,在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样,在1600℃烧结2h,得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。
实施例2
含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法,包含以下步骤:
(1)分别称取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸馏水中,室温搅拌,得到硝酸盐的混合液;将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中,得到柠檬酸水溶液;将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中,100℃搅拌1h,得到凝胶,将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝胶,将干凝胶放入坩埚中,在箱式硅碳棒炉中加热到600℃,保温2h,然后在1150℃煅烧3h,制得β-三氧化二铝前驱粉料;
(2)将步骤(1)得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合,在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样,在1600℃烧结3h,得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。
实施例3
含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质的制备方法,包含以下步骤:
(1)分别称取NaNO3,LiNO3,Ni(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O各2g、3g、5g和8g,溶于400mL蒸馏水中,室温搅拌,得到硝酸盐的混合液;将300mL柠檬酸溶于200mL蒸馏水中,得到柠檬酸水溶液;将硝酸盐的混合液加入到柠檬酸水溶液中,100℃搅拌1h,其中,搅拌的速度为200rpm,得到凝胶,将得到的凝胶放入烘箱中在120 ℃干燥24h,然后球磨得到干凝胶,将干凝胶放入坩埚中,在箱式硅碳棒炉中加热到600℃,保温2h,然后在1000℃煅烧3h,制得β-三氧化二铝前驱粉料;
(2)将步骤(1)得到的β-三氧化二铝前驱粉料与聚乙烯醇水溶液按照质量比4:1混合,在10MPa的压力下压制成直径为16mm的素坯圆片和4 mm×3 mm×40 mm 的试样,在1600℃烧结2.4h,得到含有氧化亚镍的β-三氧化二铝电解质。
优选地,步骤(1)中搅拌的速度为200rpm。