一种碳化硅纳米材料的制备方法与流程

文档序号:11092702阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种碳化硅纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:

按照摩尔比1:2:10:0.01的量的称取间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠,搅拌均匀后得到间苯二酚-甲醛溶胶;

按照摩尔比1:4:1:7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸(0.1mol/L)混合均匀后得到二氧化硅溶胶;

将所述间苯二酚-甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按照间苯二酚和正硅酸乙酯的质量比为1:2.1的量混合搅拌均匀后制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶;

按照碳元素与金属盐的摩尔比为70~100将所述间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨,得到未提纯的样品;

将所述未提纯的样品去碳后,用体积比为3:1的氢氟酸和浓硝酸混合液处理除去二氧化硅,制得β-碳化硅纳米材料。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:

按照摩尔比1:4:1:7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸混合均匀后,在40℃下搅拌2小时,然后冷却至室温,再按照一定的比例加入1mol/L的氨水和去离子水,使得正硅酸乙酯、氨水和此部分去离子水的摩尔比为1:5.7×10-3:3,再在室温下搅拌10分钟,得到二氧化硅溶胶。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:

将所述间苯二酚-甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按照间苯二酚和正硅酸乙酯的质量比为1:2.1的量混合搅拌均匀后注入安瓿瓶中,封口,在85℃水浴中反应3天,形成黑红色的透明湿凝胶,将所述湿凝胶在超临界石油醚中干燥120分钟,制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:

按照碳元素与金属盐的摩尔比为70~100将所述间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨,将研磨后得到的混合物置于氧化铝坩埚内,平推入真空管式炉中,密封,抽去炉内空气并充入氩气,保持氩气的流量为200~300ml/min,按照5℃/min的速率升温至1300℃~1500℃进行热处理,保温1~5小时,得到未提纯样品。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:

将所述未提纯样品在600℃空气气氛中灼烧5小时以除去碳。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:

将所述未提纯的样品去碳后,用体积比为3:1的氢氟酸和浓硝酸混合液处理72小时,除去二氧化硅,再经过去离子水清洗和离心处理,干燥,制得β-碳化硅纳米材料。

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