碳化锆晶须改性碳/碳复合材料的制备方法与流程

文档序号:12687749阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种碳化锆晶须改性碳/碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤一、以天然气为碳源,采用化学气相沉积,将密度为0.40g/cm3~0.45g/cm3的碳纤维预制体放在沉积炉中,沉积一层热解碳,沉积温度为1050℃~1150℃,沉积时间为3h~6h,得到C/C复合材料预制体;

步骤二、按照ZrOCl2·8H2O与去离子水的质量比为1:5~1:6,将含有锆源的ZrOCl2·8H2O溶解在去离子水中,搅拌溶解,按照反应溶液总质量的3.5%~4.5%,加入NaOH中和溶液中的HCl,搅拌溶解,此时溶液为白色乳浊液,按照ZrOCl2·8H2O和蔗糖中Zr和C的摩尔比为1:3~1:5加入蔗糖,搅拌使蔗糖完全溶解,加入质量为反应溶液总质量0.4%~0.8%的催化剂NiCl2·6H2O,搅拌溶解,按照反应溶液总质量的1.8%~2.4%,加入晶须的生长助剂NaF,搅拌溶解,得到浅绿色乳浊液;

步骤三、将步骤一制备的C/C复合材料预制体浸泡在步骤二制备的乳浊液中,浸泡时间30min~50min;

步骤四、将步骤三中的C/C复合材料预制体和乳浊液一并转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中,将反应釜密封,放入微波反应/消解仪中,在160℃~180℃反应40min~90min待反应完全冷却至室温,拿出反应釜,取出预制体,在60℃~90℃的干燥箱中干燥12h~36h,得到含ZrC前驱体的C/C复合材料预制体;

步骤五、重复步骤三和步骤四,不断向C/C复合材料预制体中引入ZrC前驱体,直到ZrC前驱体的质量占预制体总质量的30%~50%;

步骤六、将步骤五制备的含ZrC前驱体的C/C复合材料预制体放在刚玉坩埚中,把刚玉坩埚放在密封的石墨容器中,在高温炉中进行高温热处理,以氩气为保护气,以3℃/min~6℃/min的升温速率升温到1400℃~1600℃,保温2h~3h,自然冷却到室温,得到ZrC晶须改性C/C复合材料预制体;

步骤七、使用化学气相沉积炉将步骤六制备的ZrC晶须改性C/C复合材料预制体进行致密化,以天然气为碳源,沉积温度为1050℃~1150℃,沉积时间为120h~150h,沉积结束后冷却到室温,得到ZrC晶须改性C/C复合材料。

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