一种针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法与流程

本发明涉及功能碳材料技术领域，具体涉及一种针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法。

背景技术：

二氧化锰材料因其具有电容高、成本低、储量大、无污染、循环稳定性好等优点，广泛应用于催化氧化剂，电器元件，超级电容器等材料中；但是，该二氧化锰材料存在导电性低,其表面积小的缺点，使其在实际应用中受到了限制。然而，将二氧化锰与氧化石墨烯复合，通过其协同作用能提高其复合材料的电导率与结构稳定性，例如，中国专利公开号为cn105833861a，名称为：一种二氧化锰/石墨烯复合催化剂的制备方法。该方法虽然工艺简单，所用设备少，制备周期短，成本低，但是，该方法仍然存在操作步骤多、时间长、高锰酸钾用量大、生产成本高的缺点。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

(1).称取一定量的石墨粉置于茄型瓶中，磁力搅拌下，加入一定量的浓硫酸，搅拌均匀，得到混合液a；其中，浓硫酸与石墨粉的质量比为(50～100)：1；

(2).在冰浴条件下，将一定量的高锰酸钾缓慢加入至步骤(1)所得混合液a中，在温度低于5℃下加入时间为1-4h，得到混合液b，其中，高锰酸钾与步骤(1)所得混合液中的石墨粉的质量比为（3-20）:1；

(3).将步骤(2)所得的混合液b置于15-55℃水浴下水热反应，搅拌1-5h,再加入一定量碱液，得到混合液c；

(4).将步骤(3)所得的混合液c置于冰浴条件下冷却，加入一定量的去离子水，得到混合液d，所述的去离子水与步骤(1)称取的石墨粉的质量比为(100-300)：1；

(5).将步骤(4)所得的混合液d静置8-14h，倒掉上层清液，用离心机以11000-13000rpm/min转速离心分离,分离后加水洗涤，得以离心分离后的混合液e；

(6).对步骤(5)所得的离心分离后的混合液e采用透析膜透析至ph值至6，再旋转蒸发至干燥，旋转蒸发后研磨成均匀粉末，即得针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料。

上述步骤(3)所述的碱为氢氧化钾，氢氧化钠，碳酸钠，碳酸氢钠，氨水中的一种或多种。

上述步骤(6)所述的针状二氧化锰为纳米级,长10-300nm,宽3-30nm。

与现有制备技术相比，本发明的有益效果是：

本发明的制备方法在控制氧化石墨烯的制备过程中直接获得针状二氧化锰纳米结构，形成针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料。该方法具有合成工艺简单、操作简便等突出优点。

附图说明:

图1为实施例制得的针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的x射线衍射(xrd)图。

图2为实施例制得的针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的透射电子显微镜(tem)图。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本发明做进一步的阐述说明。

实施例

本发明的一种针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：

(1).3g石墨粉置于茄型瓶中，磁力搅拌下，加入120ml浓硫酸，搅拌均匀，得到混合液a；

(2).在冰浴条件下，将25g高锰酸钾缓慢加入至步骤(1)所得混合液a中，在温度低于5℃下滴加时间为2.5h，得到混合液b；(3).将步骤(2)所得的混合液b置于35℃水浴下水热反应2.5h，,再加入150mlkoh溶液（1mol/l），得到混合液c；

(4).将步骤(3)所得的混合液c置于冰浴条件下冷却，加入500ml去离子水，得到混合液d；

(5).将步骤(4)所得的混合液d静置12h，倒掉上层清液，用离心机以11000rpm/min转速离心分离,分离后再加水洗涤，得以离心分离后的混合液e；

(6).对步骤(5)所得的离心分离后的混合液e采用透析膜透析至ph值至6，再旋转蒸发至干燥，旋转蒸发后研磨成均匀粉末，即得针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料。

图1为实施例制得的复合纳米材料的(xrd)图，由图可以看出，针状纳米结构为二氧化锰。

图2为实施例制得的复合纳米材料的(tem)图，由图可以看出，二氧化锰纳米结构均匀分散在氧化石墨烯表面。

技术特征：

技术总结
本发明涉及一种针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料的制备方法，该方法以石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾为原料，直接合成二氧化锰/氧化石墨烯纳米复合材料，其特征为针状二氧化锰为纳米级，长10‑300nm，宽3‑30nm，并均匀分散在氧化石墨烯表面。本发明方法能从石墨直接制备得到针状二氧化锰/氧化石墨烯复合纳米材料，其合成工艺简单、操作简便、节约成本。

技术研发人员：黄垒;施利毅;刘秀;张登松;张剑平
受保护的技术使用者：上海大学
技术研发日：2017.03.20
技术公布日：2017.07.14