一种制备石墨烯的方法及装置与流程

本发明属于石墨烯制备技术领域，具体涉及一种利用膨胀石墨制备石墨烯的方法及装置。

背景技术：

天然石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的的二维晶体。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为″黑金″，是″新材料之王″，科学家甚至预言石墨烯将″彻底改变21世纪″。

现有技术中，石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法，化学方法主要是是化学还原法与化学解离法。

最普通的是微机械分离法，直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来。2004年Novoselovt等用这种方法制备出了单层石墨烯，并可以在外界环境下稳定存在。典型制备方法是用另外一种材料膨化或者引入缺陷的热解石墨进行摩擦，体相石墨的表面会产生絮片状的晶体，在这些絮片状的晶体中含有单层的石墨烯。但缺点是此法是利用摩擦石墨表面获得的薄片来筛选出单层的石墨烯薄片，其尺寸不易控制，无法可靠地制造长度足供应用的石墨薄片样本。

取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，冷却到850℃后，之前吸收的大量碳原子就会浮到钌表面，镜片形状的单层的碳原子“孤岛”布满了整个基质表面，最终它们可长成完整的一层石墨烯。第一层覆盖80％后，第二层开始生长。底层的石墨烯会与钌产生强烈的交互作用，而第二层后就几乎与钌完全分离，只剩下弱电耦合，得到的单层石墨烯薄片表现令人满意。但采用这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。

化学还原法是将氧化石墨与水以1mg/mL的比例混合，用超声波振荡至溶液清晰无颗粒状物质，加入适量肼在100℃回流24h，产生黑色颗粒状沉淀，过滤、烘干即得石墨烯。化学解离法是将氧化石墨通过热还原的方法制备石墨烯的方法，氧化石墨层间的含氧官能团在一定温度下发生反应。

其中，电解法是最常用的制备石墨烯的方法，但是存在石墨烯产量过低，纯度不高的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有石墨烯制备技术中，石墨烯产量过低，纯度不高的问题，进而提供一种制备石墨烯的装置及方法。

本发明的技术方案是：本发明包括一种制备上述石墨烯的装置，装置包括反应容器1、膨胀石墨饼2、导电金属网3、导电金属板4、弱酸电解液5和电源6，导电金属板4安装在反应容器1的顶部，反应容器1内充满弱酸电解液5，膨胀石墨饼2置于反应容器1的底部，膨胀石墨饼2的外表面焊有导电金属网3，电源6分别通过导线与导电金属网3和导电金属板4连接。

进一步地，所述导电金属板4用吊架置于反应容器1上方。

进一步地，所述膨胀石墨饼2与反应容器1之间用胶粘接。

进一步地，弱酸电解液5为稀草酸或者稀硫酸等弱酸。

进一步地，反应容器1的材质不导电。

进一步地，导电金属网3和导电金属板4的材质为铜、铁或者铝。

本发明还涉及一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将膨胀石墨饼2嵌装在反应容器1的底部，再将弱酸电解液5充满反应容器1，然后将导电金属板4置于反应容器1的上方，电源6分别通过导线与导电金属网3和导电金属板4连接，打开电源6开关对膨胀石墨饼2进行电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出清洗，超声破碎后过滤，再烘干，即得到所需石墨烯。

进一步地，电源6的电压优选为8到30伏。

本发明具有如下有益效果：本发明主要利用了电解的原理，将膨胀石墨作为导电电极的一端，接入电流中进行电解，使得膨胀石墨被逐层剥离在电解液中，然后过滤清洗烘干就得到了所需的石墨烯。并且得到的石墨烯中，单层石墨烯占的比重很大。此种方法简单易行，对装置要求低，不需要复杂的操作手段即可完成，值得推广。

附图说明

图1是本发明电解法制备石墨烯的装置的示意图；

图2是本发明电解法制备石墨烯的装置的导电金属网的俯视图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：

结合图1和图2说明本实施方式，本实施方式包括装置包括反应容器1、膨胀石墨饼2、导电金属网3、导电金属板4、弱酸电解液5和电源6，导电金属板4安装在反应容器1的顶部，反应容器1内充满弱酸电解液5，膨胀石墨饼2置于反应容器1的底部，膨胀石墨饼2的外表面焊有导电金属网3，电源6分别通过导线与导电金属网3和导电金属板4连接。

膨胀石墨饼2与反应容器1之间用胶粘接，导电金属板4用吊架置于反应容器1上方。便于反复打开取液。

弱酸电解液5优选为稀磷酸或者稀盐酸。反应容器1的材质不导电，可以优选玻璃容器。导电金属网3和导电金属板4的材质优选铜、铁或者铝等常见廉价金属。电源6的电压优选为8到10伏。

膨化石墨饼2制备方法如下：

取天然鳞片石墨，在不断搅拌下将其加入硫酸和硝酸的混酸溶液中，再加入高锰酸钾，控制一定温度，然后再加入三氯化铁，搅拌，反应一定时间后，离心分离，用稀碱溶液浸洗，水洗至酸性，脱水后干燥再进行高温膨化，即可得膨胀石墨蠕虫。再根据装置需要将膨胀石墨紧密压实成不同形状即可使用。

本发明还一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将膨胀石墨饼2嵌装在反应容器1的底部，再将弱酸电解液5充满反应容器1，然后将导电金属板4置于反应容器1的上方，电源6分别通过导线与导电金属网3和导电金属板4连接，打开电源6开关对膨胀石墨饼2进行电解，充分电解后，将石墨烯与电解液的混合物取出清洗，超声破碎后过滤，再烘干，即得到所需石墨烯。

本实施方式的原理：电源6通8到30伏电压，导电金属网3通电后会电解膨胀石墨饼2，将其剥离成石墨烯，从反应容器1中倒出弱酸电解液5与石墨烯的混合物，利用过滤装置对混合物进行过滤，利用超声仪对滤出的石墨烯进行超声破碎清洗，利用烘干机对石墨烯进行烘干，得到所需的石墨烯。

上述内容仅为本发明的较佳实施例，并非用于限制本发明的实施方案，本领域普通技术人员根据本发明的主要构思和精神，可以十分方便地进行相应的变通或修改，故本发明的保护范围应以权利要求书所要求的保护范围为准。