本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种铝熔炼炉用定形耐火材料的制备方法。
背景技术：
铝熔炼炉是将铝锭或废铝熔化后生产高纯铝或铝合金的热工设备。除了熔铝外，也可用于熔炼锌、铅、锡、镉及巴氏合金等低熔点有色金属，或用于合金化。铝熔炼炉的正常运行和其熔炼的铝合金品质离不开炉体所用的耐火材料。近年来，随着铝熔炼工艺不断变化，包括不断增长的产量、更高的操作温度、铝熔炼炉的容量越来越大、更苛刻的机械外力、更大的温度急变、日益增长的合金化和废铝的回收使用等，都对耐火材料提出了更高的要求：良好的化学稳定性；较高的致密度和体积稳定性；良好的抗冲刷性；不易产生炉瘤；不易被金属液润湿和渗透；抗急冷急热性能好。
目前，铝熔炼炉用耐火材料的制备中通常采用如下方法，以提高铝熔炼炉用耐火材料的性能：⑴控制耐火材料矿物组成，降低氧化硅、氧化钠、氧化钾等氧化物的含量；⑵引入微粉和高效分散技术，以提高材料的致密度；⑶引入反润湿剂，以增强材料的抗铝液润湿性能。然而，单纯调节矿物组成或提高材料的致密度，往往带来热震稳定性的损失；添加反润湿剂虽然可以阻止耐火材料与铝液之间的反应，但是在高温和熔剂的作用下，反润湿剂的作用也大大折扣。
技术实现要素：
本发明目的在于提供一种铝熔炼炉用定形耐火材料的制备方法，用该方法制备的铝熔炼炉用定形耐火材料具有适度的致密性、较高的强度、优异的抗铝液渗透性能、生产成本低及生产工艺简单等特点。
本发明所述的一种铝熔炼炉用定形耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，将40-60wt%的九水合硝酸铝、30-50wt%的一水乙酸钙、1-10wt%的添加剂按照比例混合、于室温下在玛瑙研钵内研磨1-2小时后，得到研磨料a；
第二步，将10-30wt%的氢氧化铝、30-50wt%的刚玉细粉、20-40wt%的碳酸钙细粉按照比例混合均匀，于50-100mpa条件下压制成型，置于1200-1400℃热处理2-4小时后，经粉碎、筛分得到粒度为0.088-1mm的筛分料b和粒度小于0.088mm的筛分料c；
第三步，将40-60wt%的粒度大于1mm小于3mm的刚玉颗粒、5-15wt%的粒度小于1mm的刚玉颗粒、10-30wt%的刚玉细粉、5-15wt%的筛分料b、10-30wt%的筛分料c、10-20wt%的研磨料a按照比例混合均匀，于130-150mpa条件下压制成型，置于1400-1600℃热处理3-5小时，即得铝熔炼炉用定形耐火材料。
进一步的，所述九水合硝酸铝的纯度大于99wt%。
进一步的，所述一水乙酸钙的纯度大于98wt%。
进一步的，所述添加剂为三氧化二铁细粉或三氧化二铬细粉，所述添加剂的纯度大于99wt%，颗粒粒度小于0.088mm。
进一步的，所述氢氧化铝的颗粒粒度小于0.088mm。
进一步的，所述刚玉细粉为棕刚玉细粉或白刚玉细粉，粒度小于0.088mm。
进一步的，所述碳酸钙细粉的粒度小于0.088mm。
本发明的有益效果是：
⑴本发明通过调节不同原料之间的高温反应过程，控制材料的组成与显微结构状态，因而制得的铝熔炼炉用定形耐火材料具有适度的致密性和优异的抗铝液渗透性能。
⑵本发明利用材料结构的发展特点实现主、次晶相的微观分布调控，控制微晶在材料中的形成与分布状态来强化材料的微观结构，因而制得的铝熔炼炉用定形耐火材料具有较高的强度。
⑶本发明根据铝熔炼炉用定形耐火材料的结构与性能特点，将制备过程分步控制，在综合考量材料制备过程诸因素的基础上，实现了对材料结构与性能的巧妙控制。因此，不但所采用的原料来源广泛，而且生产工艺简单、生产成本低。
本发明制备的铝熔炼炉用定形耐火材料，经检测：体积密度大于3.2g/cm3；显气孔率小于13.0%；常温耐压强度大于110mpa；抗铝液渗透性能：优；重烧线变化率（1250℃/3小时）-0.02%~0.02%。
具体实施方式
下面具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述九水合硝酸铝的纯度大于99wt%；
所述一水乙酸钙的纯度大于98wt%；
所述三氧化二铁细粉或三氧化二铬细粉的纯度大于99wt%，颗粒粒度小于0.088mm；
所述氢氧化铝的颗粒粒度小于0.088mm；
所述刚玉细粉为棕刚玉细粉或白刚玉细粉，粒度小于0.088mm。
所述碳酸钙细粉的粒度小于0.088mm。
实施例1
第一步，将40-50wt%的九水合硝酸铝、40-50wt%的一水乙酸钙、1-10wt%的三氧化二铁细粉按照比例混合、于室温下在玛瑙研钵内研磨1-2小时后，得到研磨料a；
第二步，将10-20wt%的氢氧化铝、40-50wt%的刚玉细粉、30-40wt%的碳酸钙细粉按照比例混合均匀，于50-100mpa条件下压制成型，置于1200-1400℃热处理2-4小时后，经粉碎、筛分得到粒度为0.088-1mm的筛分料b和粒度小于0.088mm的筛分料c；
第三步，将40-50wt%的刚玉颗粒（3-1mm）、5-10wt%的刚玉颗粒（1-0mm）、20-30wt%的刚玉细粉、5-10wt%的筛分料b、10-20wt%的筛分料c、10-20wt%的研磨料a按照比例混合均匀，于130-150mpa条件下压制成型，置于1400-1600℃热处理3-5小时，即得铝熔炼炉用定形耐火材料。
本实施例制备的铝熔炼炉用定形耐火材料，经检测：体积密度大于3.3g/cm3；显气孔率小于13.0%；常温耐压强度大于120mpa；抗铝液渗透性能：优；重烧线变化率（1250℃/3小时）-0.02%~0.02%。
实施例2
第一步，将50-60wt%的九水合硝酸铝、30-40wt%的一水乙酸钙、1-10wt%的三氧化二铬细粉按照比例混合、于室温下在玛瑙研钵内研磨1-2小时后，得到研磨料a；
第二步，将20-30wt%的氢氧化铝、40-50wt%的刚玉细粉、20-30wt%的碳酸钙细粉按照比例混合均匀，于50-100mpa条件下压制成型，置于1200-1400℃热处理2-4小时后，经粉碎、筛分得到粒度为0.088-1mm的筛分料b和粒度小于0.088mm的筛分料c；
第三步，将50-60wt%的刚玉颗粒（3-1mm）、5-10wt%的刚玉颗粒（1-0mm）、10-20wt%的刚玉细粉、5-10wt%的筛分料b、10-20wt%的筛分料c、10-20wt%的研磨料a按照比例混合均匀，于130-150mpa条件下压制成型，置于1400-1600℃热处理3-5小时，即得铝熔炼炉用定形耐火材料。
本实施例制备的铝熔炼炉用定形耐火材料，经检测：体积密度大于3.2g/cm3；显气孔率小于12.5%；常温耐压强度大于115mpa；抗铝液渗透性能：优；重烧线变化率（1250℃/3小时）-0.02%~0.02%。
实施例3
第一步，将50-60wt%的九水合硝酸铝、30-40wt%的一水乙酸钙、1-10wt%的三氧化二铬细粉按照比例混合、于室温下在玛瑙研钵内研磨1-2小时后，得到研磨料a；
第二步，将10-20wt%的氢氧化铝、40-50wt%的刚玉细粉、30-40wt%的碳酸钙细粉按照比例混合均匀，于50-100mpa条件下压制成型，置于1200-1400℃热处理2-4小时后，经粉碎、筛分得到粒度为0.088-1mm的筛分料b和粒度小于0.088mm的筛分料c；
第三步，将40-50wt%的刚玉颗粒（3-1mm）、5-10wt%的刚玉颗粒（1-0mm）、10-20wt%的刚玉细粉、5-10wt%的筛分料b、20-30wt%的筛分料c、10-20wt%的研磨料a按照比例混合均匀，于130-150mpa条件下压制成型，置于1400-1600℃热处理3-5小时，即得铝熔炼炉用定形耐火材料。
本实施例制备的铝熔炼炉用定形耐火材料，经检测：体积密度大于3.2g/cm3；显气孔率小于13.0%；常温耐压强度大于120mpa；抗铝液渗透性能：优；重烧线变化率（1250℃/3小时）-0.02%~0.02%。
实施例4
第一步，将40-50wt%的九水合硝酸铝、40-50wt%的一水乙酸钙、1-10wt%的三氧化二铁细粉按照比例混合、于室温下在玛瑙研钵内研磨1-2小时后，得到研磨料a；
第二步，将20-30wt%的氢氧化铝、40-50wt%的刚玉细粉、20-30wt%的碳酸钙细粉按照比例混合均匀，于50-100mpa条件下压制成型，置于1200-1400℃热处理2-4小时后，经粉碎、筛分得到粒度为0.088-1mm的筛分料b和粒度小于0.088mm的筛分料c；
第三步，将40-50wt%的刚玉颗粒（3-1mm）、10-15wt%的刚玉颗粒（1-0mm）、10-20wt%的刚玉细粉、10-15wt%的筛分料b、10-20wt%的筛分料c、10-20wt%的研磨料a按照比例混合均匀，于130-150mpa条件下压制成型，置于1400-1600℃热处理3-5小时，即得铝熔炼炉用定形耐火材料。
本实施例制备的铝熔炼炉用定形耐火材料，经检测：体积密度大于3.3g/cm3；显气孔率小于12.5%；常温耐压强度大于125mpa；抗铝液渗透性能：优；重烧线变化率（1250℃/3小时）-0.02%~0.02%。
本发明提供了一种铝熔炼炉用定形耐火材料的制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部份均可用现有技术加以实现。