本发明涉及一种硫酸镍的制备方法，具体涉及一种利用镍氧化物在高温高压条件下酸浸出制备高纯硫酸镍的方法，属于化学合成技术领域。
背景技术：
硫酸镍（niso4）作为一种重要的化工原料，广泛地应用于电镀、电池、印染、医药、建筑、国防等领域。硫酸镍的制备方法主要有化学法和电化学法，而硫酸镍的传统生产原料包括电镍、高冰镍、含镍的废旧物质以及粗氢氧化镍。镍的氧化物有氧化亚镍（nio）、四氧化三镍（ni3o4）及三氧化二镍（ni2o3）三种形态。三氧化二镍仅在低温时稳定，加热至400~500℃，即离解为四氧化三镍，进一步提高温度最终变为氧化亚镍，在镍氧化物中镍的质量分数可高达78.5%。除此之外，含镍的氧化物还包括羟基氧化镍以及任意以上两者组分的混合物。但是，鲜有以镍氧化物直接制备硫酸镍的文献和专利报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种利用镍氧化物在高温高压下酸浸出制备硫酸镍的方法。
本发明制备硫酸镍的方法，是将镍氧化物置于反应釜中，加入0.92~3.68m的稀硫酸溶液，在150~260℃的条件下，搅拌反应0.5~8h；反应溶液经抽滤后，滤液为硫酸镍溶液，固体残渣用稀硫酸溶液，干燥。
所述镍氧化物为氧化亚镍、氧化镍、四氧化三镍、羟基氧化镍中的任意一种。
镍氧化物与稀硫酸溶液的质量体积比为0.25~0.35g/ml。
在高温高压条件下，镍氧化物能够与硫酸直接反应生成硫酸镍。镍氧化物与硫酸反应的方程式如下：
nio+h2so4=niso4+h2o
ni2o3+2h2so4=2niso4+2h2o+1/2o2↑
ni3o4+3h2so4=3niso4+3h2o+1/2o2↑
2niooh+2h2so4=2niso4+3h2o+1/2o2↑
当氧化物中镍价态为+3价时，除了生成硫酸镍外，还能够放出氧气（o2）；而当镍价态为+2价时，仅有生成硫酸镍。
反应的压力为反应溶液在相应温度下的饱和蒸气压，不再额外加压。
本发明以较高品质的镍氧化物为原料通过加压高酸浸出法制备硫酸镍，浸出液的镍离子含量可达120g/l，ph=1.7~2.2。另外，本发明在高温高压条件下使镍氧化物能够与硫酸直接反应生成硫酸镍，不仅简化了硫酸镍生产流程，而且从源头上减少了杂质引入，有效提高了硫酸镍品质。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明加压高酸浸出法制备硫酸镍的方法作进一步说明。
实施例1
取10g镍氧化物置于100ml反应釜中，加入33ml0.92m的稀硫酸溶液；控制反应温度为150℃，搅拌0.5h后停止反应。溶液为淡绿色澄清的硫酸镍溶液，经抽滤后，未反应的黑色固体原料用稀硫酸溶液洗涤，干燥；滤液收集后测定镍含量为：镍离子含量105g/l，溶液ph=2.2。
实施例2
取20g镍氧化物置于100ml釜中，加入67ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为200℃，搅拌6h后停止反应。溶液为淡绿色澄清的硫酸镍溶液，经抽滤后，未反应的黑色固体原料用稀硫酸溶液洗涤，干燥；滤液收集后测定镍含量为：镍离子含量138g/l，溶液ph=1.9。
实施例3
取15g镍氧化物置于100ml反应釜中，加入50ml1.84m的稀硫酸溶液。控制反应温度为200℃，搅拌6h后停止反应。溶液为淡绿色澄清的硫酸镍溶液，经抽滤后，未反应的黑色固体原料用稀硫酸溶液洗涤，干燥；滤液收集后测定镍含量为：镍离子含量110g/l，溶液ph为2.0。
实施例4
取15g镍氧化物置于100ml反应釜中，加入50ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为220℃，搅拌5h后停止反应。溶液为淡绿色澄清的硫酸镍溶液，经抽滤后，固体残渣用稀硫酸溶液洗涤，干燥，得黑色的球状镍氧化物并伴有少量淡绿色粉末状固体；滤液收集后测定镍含量为镍离子含量为118g/l，溶液ph为2.0。
实施例5
取15g镍氧化物置于100ml反应釜中，加入50ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为240℃，搅拌2h后，停止反应；溶液为淡绿色澄清溶液。经抽滤后，固体残渣用稀硫酸溶液洗涤，干燥，得黑色球状镍氧化物并伴有淡绿色粉末状固体；滤液收集后测定镍含量为：镍离子含量为115g/l，溶液ph为2.1。
实施例6
取15g镍氧化物置于100ml反应釜中，加入50ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为260℃，搅拌0.5h后停止反应；溶液为淡绿色澄清溶液。溶液经抽滤后，固体残渣用稀硫酸溶液洗涤，干燥，得褐色的球状镍氧化物并伴有淡绿色粉末状固体；滤液收集后测定镍含量为：镍离子含量为105g/l，溶液ph为1.8。
实施例7
取20g氧化亚镍置于100ml反应釜中，加入67ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为220℃，搅拌5h后停止反应；溶液为淡绿色澄清溶液。溶液经抽滤后，固体残渣用稀硫酸溶液洗涤，干燥，得绿色粉末状固体；滤液收集后测定镍含量：镍离子含量为120g/l，溶液ph为2.0。
实施例8
取20g羟基氧化镍置于100ml反应釜中，加入67ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为220℃，搅拌5h后停止反应；溶液为淡绿色澄清溶液。溶液经抽滤后，固体残渣用稀硫酸溶液洗涤，干燥，得淡绿色粉末状固体；滤液收集后测定镍含量：镍离子含量为112g/l，溶液ph为1.8。
实施例9
取20g氧化镍置于100ml反应釜中，加入67ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为220℃，搅拌5h后停止反应；溶液为淡绿色澄清溶液。溶液经抽滤后，固体残渣用稀硫酸溶液洗涤，干燥，得黄绿色粉末状固体；滤液收集后测定镍含量，镍离子含量为115g/l，溶液ph为2.2。
实施例10
取20g四氧化三镍置于100ml反应釜中，加入67ml2.21m的稀硫酸溶液。控制反应温度为220℃，搅拌5h后停止反应；溶液为淡绿色澄清溶液。溶液经抽滤后，固体残渣用稀硫酸溶液洗涤，干燥，得黄绿色粉末状固体；滤液收集后测定镍含量，镍离子含量为118g/l，溶液ph为2.4。