一种BCSLTM-SA复合微波介质陶瓷及其制备方法与流程

文档序号:17689187发布日期:2019-05-17 20:54阅读:145来源:国知局

本发明涉及微波介质陶瓷技术领域,更具体地说,是涉及一种bcsltm-sa复合微波介质陶瓷及其制备方法。



背景技术:

随着现代通信技术的不断发展,人们对于移动通讯设备的小型化、高性能化及低成本化要求越来越高,这种趋势很大程度上取决于所用微波介质陶瓷材料的介电常数。在同样的谐振频率下介电常数越大波长越小,相应的介质谐振器的尺寸就越小。同时介电常数越大电磁能量也越集中于介质内,受周围环境影响也越小。因此,高介电常数微波介质陶瓷材料(介电常数在55~90)既有利于设备的小型化,又有利于高性能化。

但现研究较多介电常数在80左右的ba6-3xln8+2xti18o54(ln=la,sm)体系因损耗较大,且结构不稳定,烧结温度高容易出现钛还原导致性能大幅恶化尚需要进一步深入研究。因此,开发介电常数在55~80之间高q的微波介质陶瓷材料成为当务之急。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种bcsltm-sa复合微波介质陶瓷及其制备方法,本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷介电常数在56~68之间,介电损耗低,同时谐振频率温度系数连续可调。

本发明提供了一种bcsltm-sa复合微波介质陶瓷,包括:

ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26和smalo3;

其中,所述smalo3的质量百分含量为5%~15%。

优选的,还包括:

添加剂;

所述添加剂由质量比为(40~55):(25~35):(15~30):(2~10):(1~10)的sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo制备而成。

优选的,所述添加剂的制备方法具体为:

将sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo混合后球磨,再在1200℃~1300℃下熔融10min~30min,分离后破碎、过筛,得到添加剂。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

a)将baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2混合后,进行第一次研磨处理,再经第一次预烧结,得到bcsltm预烧料;同时,将sm2o3和al2o3混合后,进行第二次研磨处理,再经第二次预烧结,得到sa预烧料;

b)将步骤a)得到的bcsltm预烧料和sa预烧料混合后,进行第三次研磨处理,得到粉料;再在所述粉料中加入粘合剂进行造粒成型,得到陶瓷生坯;最后将得到的陶瓷生坯进行烧结,得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷。

优选的,步骤a)中所述第一次研磨处理的过程具体为:

将混合后的原料、锆球和水以1:(1.5~2.5):(1.5~2.5)的质量比混合,在200r/min~300r/min的转速下球磨6h~10h,然后在80℃~150℃下烘干,得到第一次研磨处理后的混料。

优选的,步骤a)中所述第一次预烧结的温度为800℃~1100℃,升温速率为2.5℃/min~3.5℃/min,保温时间为2h~3h。

优选的,步骤b)中所述粘合剂为质量百分含量为6%~8%的聚乙烯醇水溶液;

所述粉料与粘合剂的质量比为100:(7~10)。

优选的,步骤b)中所述造粒成型的过程具体为:

在所述粉料中加入粘合剂,造粒研磨0.5h~1.5h,过70目~90目筛,再将得到的粉料在80mpa~120mpa的压力下压制成型,得到陶瓷生坯。

优选的,步骤b)中所述烧结的温度为1000℃~1100℃,升温速率为2.5℃/min~3.5℃/min,保温时间为2h~4h。

优选的,所述步骤b)还包括:

将得到的bcsltm预烧料和sa预烧料与添加剂混合后,再进行第三次研磨处理,得到粉料。

本发明提供了一种bcsltm-sa复合微波介质陶瓷及其制备方法,所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括:ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26和smalo3;其中,所述smalo3的质量百分含量为5%~15%。与现有技术相比,本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷由特定配比的bcsltm(ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26)和sa(smalo3)复合而成,其中,bcsltm以baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2为基础原料复合而成,sa以sm2o3和al2o3为基础原料复合而成;该bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26和smalo3两种晶相结构,不仅使复合后的微波介质陶瓷谐振频率温度系数趋近于零,而且提高了陶瓷的q×f值;同时少量mn替换ti主要作为受主掺杂,一方面mn原子半径稍大于ti,mn的加入可以稳定空间结构,提升q×f值,另一方面,在烧结过程中利用mn的变价将抑制ti的还原,进一步提升q×f值。本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷结构稳定,具有特定的介电常数和较高的q×f值,同时谐振频率温度系数连续可调。实验结果表明,本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的介电常数在56~68之间,q×f值为20432ghz~29279ghz,相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷,本体系q×f值大,介电损耗低;同时,谐振频率温度系数在-5ppm/℃~+5ppm/℃之间连续可调,配方可灵活调整。

另外,本发明提供的制备方法简单,烧结温度低,只需1000℃~1100℃,成本低;并且符合环保要求,无毒、对环境无污染,适宜大规模的产业化,具有十分广阔的发展前景。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种bcsltm-sa复合微波介质陶瓷,包括:

ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26和smalo3;

其中,所述smalo3的质量百分含量为5%~15%。

在本发明中,所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷由bcsltm(ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26)和sa(smalo3)复合而成,其中,bcsltm具有正谐振频率温度系数,sa具有负谐振频率温度系数;该bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26和smalo3两种晶相结构,不仅使复合后的微波介质陶瓷谐振频率温度系数趋近于零,而且提高了陶瓷的q×f值;同时少量mn替换ti主要作为受主掺杂,一方面mn原子半径稍大于ti,mn的加入可以稳定空间结构,提升q×f值,另一方面,在烧结过程中利用mn的变价将抑制ti的还原,进一步提升q×f值。本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷结构稳定,具有特定的介电常数和较高的q×f值,同时谐振频率温度系数连续可调。

在本发明中,所述ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26以baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2为基础原料复合而成;所述smalo3以sm2o3和al2o3为基础原料复合而成。

在本发明中,所述smalo3的质量百分含量为5%~15%,即所述ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26的质量百分含量对应的为85%~95%。在本发明中,smalo3的添加主要是为了提高q×f值及调节谐振频率温度系数趋近于零;如果smalo3的加入量小于5%,q×f值较低,而smalo3的加入量大于15%时,q×f值则会急剧降低。

在本发明中,所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷优选还包括:

添加剂。

在本发明中,所述添加剂优选由质量比为(40~55):(25~35):(15~30):(2~10):(1~10)的sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo制备而成,更优选为质量比为45:28:20:5:2的sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo制备而成。

在本发明中,所述添加剂的制备方法优选具体为:

将sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo混合后球磨,再在1200℃~1300℃下熔融10min~30min,分离后破碎、过筛,得到添加剂;

更优选为:

将sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo混合后球磨,再在1250℃下熔融20min,分离后破碎、过筛,得到添加剂。

本发明对所述球磨的设备没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的球磨机即可。在本发明中,所述球磨的时间优选为20h~24h,更优选为24h。在本发明中,所述分离的方式优选为用水进行萃取分离,本发明对此没有特殊限制。本发明对所述破碎的过程没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的破碎方法即可。在本发明中,所述过筛的筛孔大小优选为150目~250目,更优选为200目。本发明采用上述制备方法,能够获得细化的添加剂,便于后续使用。

在本发明中,所述添加剂的量优选为bcsltm-sa复合微波介质陶瓷质量的0.1%~2%,更优选为预烧料质量的0.5%。

在本发明中,所述添加剂能够降低烧结温度,同时抑制钛还原,提升q×f值。

本发明还提供了一种上述技术方案所述的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的制备方法,包括以下步骤:

a)将baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2混合后,进行第一次研磨处理,再经第一次预烧结,得到bcsltm预烧料;同时,将sm2o3和al2o3混合后,进行第二次研磨处理,再经第二次预烧结,得到sa预烧料;

b)将步骤a)得到的bcsltm预烧料和sa预烧料混合后,进行第三次研磨处理,得到粉料;再在所述粉料中加入粘合剂进行造粒成型,得到陶瓷生坯;最后将得到的陶瓷生坯进行烧结,得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷。

本发明首先将baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2混合后,进行第一次研磨处理,再经第一次预烧结,得到bcsltm预烧料。本发明对所述baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2的用量按照ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26的化学计量比计算。

在本发明中,所述第一次研磨处理的过程优选具体为:

将混合后的原料、锆球和水以1:(1.5~2.5):(1.5~2.5)的质量比混合,在200r/min~300r/min的转速下球磨6h~10h,然后在80℃~150℃下烘干,得到第一次研磨处理后的混料;

更优选为:

将混合后的原料、锆球和水以1:2:2的质量比混合,在250r/min的转速下球磨6h,然后在150℃下烘干,得到第一次研磨处理后的混料。

本发明对所述球磨的设备没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的行星式球磨机即可。

得到所述第一次研磨处理后的混料后,本发明将得到的第一次研磨处理后的混料进行第一次预烧结,得到bcsltm预烧料。在本发明中,所述第一次预烧结的温度优选为800℃~1100℃,更优选为850℃;所述第一次预烧结的升温速率优选为2.5℃/min~3.5℃/min,更优选为3℃/min;所述第一次预烧结的保温时间优选为2h~3h,更优选为3h。

完成所述第一次预烧结后,本发明优选还包括对得到bcsltm预烧料进行冷却;采用本领域技术人员熟知的随炉冷却的技术方案即可,本发明对此没有特殊限制。

同时,本发明将sm2o3和al2o3混合后,进行第二次研磨处理,再经第二次预烧结,得到sa预烧料。本发明对所述al2o3的来源没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述sm2o3和al2o3的用量按照smalo3的化学计量比计算。

在本发明中,所述第二次研磨处理的过程优选具体为:

将混合后的原料、锆球和水以1:(1.5~2.5):(1.5~2.5)的质量比混合,在200r/min~300r/min的转速下球磨6h~10h,然后在80℃~150℃下烘干,得到第二次研磨处理后的混料;

更优选为:

将混合后的原料、锆球和水以1:2:2的质量比混合,在250r/min的转速下球磨6h,然后在150℃下烘干,得到第二次研磨处理后的混料。

本发明对所述球磨的设备没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的行星式球磨机即可。

得到所述第二次研磨处理后的混料后,本发明将得到的第二次研磨处理后的混料进行第二次预烧结,得到sa预烧料。在本发明中,所述第二次预烧结的温度优选为800℃~1100℃,更优选为1100℃;所述第二次预烧结的升温速率优选为2.5℃/min~3.5℃/min,更优选为3℃/min;所述第二次预烧结的保温时间优选为2h~3h,更优选为2h。

完成所述第二次预烧结后,本发明优选还包括对得到sa预烧料进行冷却;采用本领域技术人员熟知的随炉冷却的技术方案即可,本发明对此没有特殊限制。

分别得到所述bcsltm预烧料和sa预烧料后,本发明将得到的bcsltm预烧料和sa预烧料混合后,进行第三次研磨处理,得到粉料;再在所述粉料中加入粘合剂进行造粒成型,得到陶瓷生坯;最后将得到的陶瓷生坯进行烧结,得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷。

在本发明中,进行第三次研磨处理前,优选还包括:

将得到的bcsltm预烧料和sa预烧料与添加剂混合后,再进行第三次研磨处理,得到粉料。在本发明中,所述添加剂与上述技术方案中所述的相同,在此不再赘述。在本发明中,所述添加剂的量优选为bcsltm预烧料和sa预烧料总质量的0.1%~2%,更优选为0.5%。

在本发明中,所述第三次研磨处理的过程优选具体为:

将混合后的原料、锆球和水以1:(1.5~2.5):(1.5~2.5)的质量比混合,在200r/min~300r/min的转速下球磨6h~10h,然后在80℃~150℃下烘干,得到粉料;

更优选为:

将混合后的原料、锆球和水以1:2:2的质量比混合,在250r/min的转速下球磨10h,然后在80℃下烘干,得到粉料。

本发明对所述球磨的设备没有特殊限制,采用本领域技术人员熟知的行星式球磨机即可。

得到所述粉料后,本发明在所述粉料中加入粘合剂进行造粒成型,得到陶瓷生坯;最后将得到的陶瓷生坯进行烧结,得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷。在本发明中,所述粘合剂有足够的黏性,能够保证良好的成型性和坯体的机械强度,且高温煅烧后能全部挥发,使坯体中不留有粘合剂残留杂质。在本发明中,所述粘合剂优选为质量百分含量为6%~8%的聚乙烯醇水溶液,更优选为质量百分含量为7%的聚乙烯醇水溶液。在本发明中,所述聚乙烯醇经高温煅烧(后续烧结过程)后变成co2和h2o,能全部挥发。

在本发明中,所述粉料与粘合剂的质量比为100:(7~10),更优选为100:7。

在本发明中,所述造粒成型的过程优选具体为:

在所述粉料中加入粘合剂,造粒研磨0.5h~1.5h,过70目~90目筛,再将得到的粉料在80mpa~120mpa的压力下压制成型,得到陶瓷生坯;

更优选为:

在所述粉料中加入粘合剂,造粒研磨1h,过80目筛,再将得到的粉料在100mpa的压力下压制成型,得到陶瓷生坯。在本发明中,所述造粒研磨的过程能够使粉料与粘合剂混合均匀并进行造粒。

在本发明中,所述陶瓷生坯优选为厚度为4mm~10mm、直径为8mm~20mm的薄圆柱形的坯体,更优选为厚度为6mm、直径为13mm的薄圆柱形的坯体(直径高度比约为2.0的圆柱体)。

在本发明中,所述烧结的温度优选为1000℃~1100℃,更优选为1050℃;所述烧结的升温速率优选为2.5℃/min~3.5℃/min,更优选为3℃/min;所述烧结的保温时间优选为2h~4h,更优选为2h。

本发明在烧结后,优选还包括对烧结后的产物进行冷却,得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷;采用本领域技术人员熟知的随炉冷却的技术方案即可,本发明对此没有特殊限制。

本发明提供的制备方法简单,烧结温度低,只需1000℃~1100℃,成本低;并且符合环保要求,无毒、对环境无污染,适宜大规模的产业化,具有十分广阔的发展前景。

本发明提供了一种bcsltm-sa复合微波介质陶瓷及其制备方法,所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括:ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26和smalo3;其中,所述smalo3的质量百分含量为5%~15%。与现有技术相比,本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷由特定配比的bcsltm(ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26)和sa(smalo3)复合而成,其中,bcsltm以baco3、caco3、sm2o3、la2o3、tio2和mno2为基础原料复合而成,sa以sm2o3和al2o3为基础原料复合而成;该bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26和smalo3两种晶相结构,不仅使复合后的微波介质陶瓷谐振频率温度系数趋近于零,而且提高了陶瓷的q×f值;同时少量mn替换ti主要作为受主掺杂,一方面mn原子半径稍大于ti,mn的加入可以稳定空间结构,提升q×f值,另一方面,在烧结过程中利用mn的变价将抑制ti的还原,进一步提升q×f值。本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷结构稳定,具有特定的介电常数和较高的q×f值,同时谐振频率温度系数连续可调。实验结果表明,本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的介电常数在56~68之间,q×f值为20432ghz~29279ghz,相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷,本体系q×f值大,介电损耗低;同时,谐振频率温度系数在-5ppm/℃~+5ppm/℃之间连续可调,配方可灵活调整。

另外,本发明提供的制备方法简单,烧结温度低,只需1000℃~1100℃,成本低;并且符合环保要求,无毒、对环境无污染,适宜大规模的产业化,具有十分广阔的发展前景。

为了进一步说明本发明,下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的药品原料均为市售商品;其中,粘合剂为质量百分含量为7%的聚乙烯醇水溶液;添加剂为复合氧化物,由质量比为45:28:20:5:2的sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo制备而成,具体为:

将sio2、b2o3、al2o3、zno和mgo混合后球磨24h,干燥、过筛后,再在1250℃下熔融20min,然后用去离子水进行萃取分离,粉碎后过200目筛,得到添加剂。

实施例1

(1)按照ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26的摩尔比称取34.3517gbaco3、5.808gcaco3、75.8999gsm2o3、29.7767gla2o3、104.1638gtio2和0.6411gmno2,混合得到第一混合料;将所述第一混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在850℃下(在大气气氛中)预烧3h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到bcsltm预烧料。

(2)按照smalo3的摩尔比称取193.4339gsm2o3及56.5661gal2o3,混合得到第二混合料;将所述第二混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在1100℃下(在大气气氛中)预烧2h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到sa预烧料。

(3)称取95gbcsltm预烧料、5gsa预烧料及0.5g添加剂,混合得到第三混合料;将所述第三混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星湿法球磨10h,在80℃下烘干后得到bcsltm-sa粉料;在所述bcsltm-sa粉料中加入粉料质量的7%的粘合剂,造粒研磨1h,过40目的筛,再将粉料压制(压力为100mpa)成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体,最后将坯体在1050℃下烧结成瓷,升温速率为3℃/min,保温时间为2h,随炉冷却后得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷;所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括bcsltm和sa,其中,sa的质量占bcsltm-sa复合微波介质陶瓷总质量的5%。

对本发明实施例1提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的各项性能进行测试,具体为:

将所制备的陶瓷样品经过金相、绒布介质表面抛光,采用agilent5061b网络分析仪,根据hakki-coleman法测定介电常数εr和tanδ,并计算得到品质因子q×f值;另外,谐振频率温度系数的测定是将网络分析仪与恒温箱直接相连,测试在20℃~85℃的温度范围内谐振频率的变化值,然后按照式(i)所示公式计算出τf值;

本发明实施例1提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的各项性能的测试结果为:

εr=67.9,q×f=20432ghz,τf=3.9ppm/℃。

实施例2

(1)按照ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26的摩尔比称取34.3517gbaco3、5.808gcaco3、75.8999gsm2o3、29.7767gla2o3、104.1638gtio2和0.6411gmno2,混合得到第一混合料;将所述第一混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在850℃下(在大气气氛中)预烧3h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到bcsltm预烧料。

(2)按照smalo3的摩尔比称取193.4339gsm2o3及56.5661gal2o3,混合得到第二混合料;将所述第二混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在1100℃下(在大气气氛中)预烧2h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到sa预烧料。

(3)称取92.5gbcsltm预烧料、7.5gsa预烧料及0.5g添加剂,混合得到第三混合料;将所述第三混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星湿法球磨10h,在80℃下烘干后得到bcsltm-sa粉料;在所述bcsltm-sa粉料中加入粉料质量的7%的粘合剂,造粒研磨1h,过40目的筛,再将粉料压制(压力为100mpa)成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体,最后将坯体在1050℃下烧结成瓷,升温速率为3℃/min,保温时间为2h,随炉冷却后得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷;所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括bcsltm和sa,其中,sa的质量占bcsltm-sa复合微波介质陶瓷总质量的7.5%。

按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例2提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的各项性能进行测试,测试结果为:

εr=65.35,q×f=22651ghz,τf=1.85ppm/℃。

实施例3

(1)按照ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26的摩尔比称取34.3517gbaco3、5.808gcaco3、75.8999gsm2o3、29.7767gla2o3、104.1638gtio2和0.6411gmno2,混合得到第一混合料;将所述第一混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在850℃下(在大气气氛中)预烧3h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到bcsltm预烧料。

(2)按照smalo3的摩尔比称取193.4339gsm2o3及56.5661gal2o3,混合得到第二混合料;将所述第二混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在1100℃下(在大气气氛中)预烧2h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到sa预烧料。

(3)称取90gbcsltm预烧料、10gsa预烧料及0.5g添加剂,混合得到第三混合料;将所述第三混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星湿法球磨10h,在80℃下烘干后得到bcsltm-sa粉料;在所述bcsltm-sa粉料中加入粉料质量的7%的粘合剂,造粒研磨1h,过40目的筛,再将粉料压制(压力为100mpa)成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体,最后将坯体在1050℃下烧结成瓷,升温速率为3℃/min,保温时间为2h,随炉冷却后得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷;所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括bcsltm和sa,其中,sa的质量占bcsltm-sa复合微波介质陶瓷总质量的10%。

按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例3提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的各项性能进行测试,测试结果为:

εr=62.8,q×f=24886ghz,τf=-0.2ppm/℃。

实施例4

(1)按照ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26的摩尔比称取34.3517gbaco3、5.808gcaco3、75.8999gsm2o3、29.7767gla2o3、104.1638gtio2和0.6411gmno2,混合得到第一混合料;将所述第一混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在850℃下(在大气气氛中)预烧3h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到bcsltm预烧料。

(2)按照smalo3的摩尔比称取193.4339gsm2o3及56.5661gal2o3,混合得到第二混合料;将所述第二混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在1100℃下(在大气气氛中)预烧2h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到sa预烧料。

(3)称取87.5gbcsltm预烧料、12.5gsa预烧料及0.5g添加剂,混合得到第三混合料;将所述第三混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星湿法球磨10h,在80℃下烘干后得到bcsltm-sa粉料;在所述bcsltm-sa粉料中加入粉料质量的7%的粘合剂,造粒研磨1h,过40目的筛,再将粉料压制(压力为100mpa)成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体,最后将坯体在1050℃下烧结成瓷,升温速率为3℃/min,保温时间为2h,随炉冷却后得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷;所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括bcsltm和sa,其中,sa的质量占bcsltm-sa复合微波介质陶瓷总质量的12.5%。

按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例4提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的各项性能进行测试,测试结果为:

εr=60.25,q×f=27497ghz,τf=-2.25ppm/℃。

实施例5

(1)按照ba1.2ca0.4sm3la1.26ti8.99mn0.01o26的摩尔比称取34.3517gbaco3、5.808gcaco3、75.8999gsm2o3、29.7767gla2o3、104.1638gtio2和0.6411gmno2,混合得到第一混合料;将所述第一混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在850℃下(在大气气氛中)预烧3h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到bcsltm预烧料。

(2)按照smalo3的摩尔比称取193.4339gsm2o3及56.5661gal2o3,混合得到第二混合料;将所述第二混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星磨湿法球磨6h,在150℃下烘干后,在1100℃下(在大气气氛中)预烧2h,升温速率为3℃/min,随炉冷却,得到sa预烧料。

(3)称取85gbcsltm预烧料、15gsa预烧料及0.5g添加剂,混合得到第三混合料;将所述第三混合料、锆球及去离子水以1:2:2的质量比,用行星湿法球磨10h,在80℃下烘干后得到bcsltm-sa粉料;在所述bcsltm-sa粉料中加入粉料质量的7%的粘合剂,造粒研磨1h,过40目的筛,再将粉料压制(压力为100mpa)成厚为6mm、直径为13mm的薄圆柱坯体,最后将坯体在1050℃下烧结成瓷,升温速率为3℃/min,保温时间为2h,随炉冷却后得到bcsltm-sa复合微波介质陶瓷;所述bcsltm-sa复合微波介质陶瓷包括bcsltm和sa,其中,sa的质量占bcsltm-sa复合微波介质陶瓷总质量的15%。

按照实施例1提供的测试方法对本发明实施例5提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的各项性能进行测试,测试结果为:

εr=57.7,q×f=29279ghz,τf=-4.3ppm/℃。

综上所述,本发明提供的bcsltm-sa复合微波介质陶瓷的介电常数在56~68之间,q×f值为20432ghz~29279ghz,相比于同介电常数的其他体系微波介质陶瓷,本体系q×f值大,介电损耗低;同时,谐振频率温度系数在-5ppm/℃~+5ppm/℃之间连续可调,配方可灵活调整。

另外,本发明提供的制备方法简单,烧结温度低,只需1000℃~1100℃,成本低;并且符合环保要求,无毒、对环境无污染,适宜大规模的产业化,具有十分广阔的发展前景。

所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

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