一种抗菌载银活性炭的制备方法与流程

本发明涉及一种活性炭，特别涉及一种载银活性炭制备方法。

背景技术：

安全可靠的饮用水供应对保障人民健康和经济发展具有重要意义，供水企业必须实行从水源到用户的全过程管理，特别是管网供水阶段，保障最终用户得到安全优质的饮用水。尽管出厂水通过加氯消毒，大量微生物已经被杀死，甚至维持管网水含有一定余氯量以继续保持消毒作用，用水终端还是会出现细菌学指标合格率明显下降的问题。最新研究和行业应用结果表明，常规的氯消毒工艺、接触氧化除铁除锰和氯化消毒工艺以及混凝、沉淀、过滤和氯消毒工艺等方法不能有效去除水中微生物。

银离子广谱杀菌性具有悠久的应用历史，炭基材料优异的吸附性能也经常被应用到水处理领域。通过在炭基材料中引入银系抑菌材料，不仅能杀死饮用水中细菌微生物，而且能降低炭基材料表面的微生物数量，抑制微生物在炭基材料表面增殖，提升饮用水口感，进一步保障饮用水安全。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种抗菌载银活性炭的制备方法，具有较好的银吸附能力以及抗菌性。

本发明的目的是这样实现的：一种抗菌载银活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1）称取一定量的活性炭，浸泡在agno3溶液中；

步骤2）选取反絮凝剂，在超声波条件下溶解于agno3溶液中；

步骤3）然后将葡萄糖溶液缓慢滴加到在搅拌状态的agno3溶液中，水浴加热，并磁力搅拌；

步骤4）将步骤3）的产物过滤，多次水洗，除去多余的葡萄糖，直到完全去除ag+，再真空干燥；

步骤5）将步骤4）产物在鼓风烘箱中干燥，再在管式炉中氮气氛围500°高温灼烧，得到产品。

作为本发明的进一步改进，步骤1）中agno3溶液浓度为0.08mol/l。

作为本发明的进一步改进，步骤2）中所述反絮凝剂选用磷酸盐，按照反絮凝剂：银离子质量比为（0.2~1）:1比例称取一定量的反絮凝剂。

作为本发明的进一步改进，步骤3）通过60℃水浴加热，磁力搅拌24h。

作为本发明的进一步改进，步骤4）中在70℃真空干燥8h。

作为本发明的进一步改进，步骤5）中在鼓风烘箱中70℃下干燥2h。

作为本发明的进一步改进，步骤5）中的具体升温程序为：室温升至120℃，停留30min，升温至300℃，停留60min，升温至500℃，停留120min，降温。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过在活性炭的制备过程中加入方絮凝剂作为缓冲溶液，由于抗絮凝剂多为一些表面带有电荷的离子或者原子团，银颗粒表面吸附这些带电的基团，晶体表面产生库伦斥力从而相互排斥，获得分散效果好的银颗粒；选用磷酸盐作为抗絮凝剂具有较好的耐火性能，在后期进行高温灼烧时，避免其受高温影响从而导致银离子流失；从而避免了银离子团聚，进一步提高抗菌性；同时，通过物理式改变活性炭的内部结构，将活性炭进行高温气氛处理，改变内部孔容以及孔道结构，来增加活性炭的载银量，从而进一步增强活性炭的抗菌性能；通过如此升温设计避免急速高温对产品结构造成破坏。

附图说明

图1为本发明流程图。

图2为不同活性炭的载银量检测图表。

图3为不同活性炭的抗菌性测试对比图。

图4为本实施例1的xrd图谱。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

如图1所示的一种抗菌载银活性炭的制备方法，包括以下步骤：

步骤1）称取一定量的活性炭，浸泡在浓度为0.08mol/l的agno3溶液中；

步骤2）选取磷酸盐作为反絮凝剂，按照反絮凝剂：银离子质量比为0.5:1比例称取一定量的反絮凝剂，在超声波条件下溶解于agno3溶液中；

步骤3）然后将葡萄糖溶液缓慢滴加到在搅拌状态的agno3溶液中，60℃水浴加热，磁力搅拌24h；

步骤4）将步骤3）的产物过滤，多次水洗，除去多余的葡萄糖，直到完全去除ag+，再在70℃真空干燥8h；

步骤5）将步骤4）产物在鼓风烘箱中70℃下干燥2h，再在管式炉中氮气氛围高温灼烧，具体升温程序为：室温升至120℃，停留30min，升温至300℃，停留60min，升温至500℃，停留120min，降温，得到产品。

实施例2

其与实施例1的区别仅为：反絮凝剂:银离子=0.3:1，并不进行高温灼烧。

实施例3

其与实施例1的区别仅为：反絮凝剂:银离子=0.2:1，并不进行高温灼烧。

实施例4

其与实施例1的区别仅为：反絮凝剂:银离子=1:1，并不进行高温灼烧。

下面结合对比例与本实施例制得的抗菌载银活性炭进行对比说明。

对比例1

步骤1）称取一定量的活性炭，浸泡在浓度为0.08mol/l的agno3溶液中；

步骤2）选取聚乙二醇（peg）作为分散剂，按照分散剂：银离子质量比为0.5:1比例称取一定量的分散剂，在超声波条件下溶解于agno3溶液中；

步骤3）然后将葡萄糖溶液缓慢滴加到在搅拌状态的agno3溶液中，60℃水浴加热，磁力搅拌24h；

步骤4）将步骤3）的产物过滤，多次水洗，除去多余的葡萄糖，直到完全去除ag+，再在70℃真空干燥8h，得到产品。

对比例2

其与对比例1的区别为：分散剂：银离子质量比为0.8:1。

对比例3

其与对比例1的区别为：分散剂：银离子质量比为1:1。

对比例4

其与对比例1的区别为：分散剂：银离子质量比为1.5:1。

对比例5

未添加任何分散剂或反絮凝剂，制得的载银活性炭。

检测上述实施例和对比例的载银量，如图2所示，在不同保护剂下，载银活性炭的载银量，其中1-4号代表实施例1-4，5-8号代表对比例1-4，9号代表对比例5。从图中我们可以看出，在载银量方面反絮凝剂保护下配合高温灼烧后材料载银量最大为17.53%，磷酸盐反絮凝剂保护并不进行高温灼烧后材料载银量分别为：17.17%、17.12%、17.08%，peg分散剂保护下材料最大载银量为17.11%，对比例5其载银量为17.09%。可以总结出，经反絮凝剂配合制得的载银材料其银含量略大于peg分散剂，也略大于未经保护剂作用的载银活性炭，这说明反絮凝剂的存在由于表面带有电荷的基团在被银颗粒表面吸附，使得晶体表面产生库伦斥力从而相互排斥，获得分散效果好的银颗粒，从而增强载银能量；但从分散剂peg的载银量中我们可以看出，经peg保护的载银材料其载银量相对并没有提高甚至降低，说明分散剂并不都能促进反应的进行，其改变的是反应体系中银颗粒的团聚分散状态。另由1号可以看出经过高温灼烧处理后的活性炭载银量明显增高，随着处理温度的升高，活性炭的粒径不断的降低，从明显的不规则较大颗粒状变为细碎的颗粒状材料；随着温度不断升高活性炭的孔道开始出现坍塌，暴露出孔道中隐藏的银颗粒，这是因为在反应体系中，随着反应进行ag+的向孔道内扩散，从而在孔道开始出现坍塌后增加了银离子含量。

下面继续进行实施例以及对比例抗菌性测试。

将配置好的琼脂培养基、生理盐水及其他实验中所用到的玻璃仪器一起置于高压蒸汽灭菌锅中，于121℃灭菌30min。融化后的培养基置于恒温水浴中，温度为45℃左右，融化后的培养基应该尽快使用，放置时间一般不超过4h。菌种稀释稀释1000倍，取等量上述实施例1-4、对比例1-5颗粒放置在培养皿中，用移液枪取0.25ml稀释后的菌在培养皿中接种，将接种好的培养皿置于恒温培养箱中倒置培养，37℃下培养12h，保持通风。

如图3所示，其中其中1号对比例5，2-5号代表对比例1-4，6-9号代表实施例1-4。从两种保护剂材料旁边的菌落生长情况，我们可以清楚的看到实施例的除菌效果要明显优于对比例1-5；说明反絮凝剂不影响反应中银颗粒生长量，改变的是颗粒之间的存在状态，防止纳米银团聚，从而提高材料的抗菌性。

下面再分析实施例1的xrd图谱，通过透射电子显微镜（tem）获取图谱，如图4所示，反应生成的单质银颗粒在活性炭材料表面存在状态分散，团聚状态不严重，进一步说明反絮凝剂的保护作用是有效的，生成的银颗粒粒径达到纳米级别。分散性状况良好的小粒径银颗粒可以进一步增加其与细胞表面的接触机会，进而提高材料的抗菌性。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。