专利名称：制备高纯液体氯化物管路连接装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及高纯液体氯化物的管路连接，尤其适合做为制取高纯砷及三氯化砷设备间的管路连接装置。
高纯砷(纯度≥99.9999％)是制备化合物半导体材料如AsCl3GaAs、InAs、GaAlAs、GaInAS等的重要原料。目前制备高纯砷及AsCl3主要采用以砷填料石英精馏塔为主体的氯化－三氯化砷精馏－氢还原的工艺流程，该流程的主体设备(氯化柱、精馏塔、釜、储瓶、还原管等)均由石英制成，由于砷及其化合物是剧毒物质，砷及其氯化物的泄漏或逸出将会造成中毒事故，同时，化合物半导体材料的电学性能又在很大程度上取决于砷及其AsCl3的纯度，因此，对防止AsCl3从设备中泄漏特别是设备间管连接的泄漏应给予充分重视。各主体设备间直接用石英管连接虽然密封性良好，但安装检修困难，且易断裂，三氯化砷由管中逸出挥发，造成操作人员中毒危险事件。为了避免此种情况，目前多采用具有一定弹性且耐AsCl3腐蚀又不污染产品的氟塑料管与焊在设备上的石英管连接，连接方法是先将氟，塑料管加热软化后插入石英管。这种连接装置虽然结构简单，易于安装，但连接不够严密是其严重缺点，在使用一定时间后，连接口处出现白色絮状物，即AsCl3漏出遇空气中水分后水解成的AsO沉积物。造成泄漏的原因是由于石英的膨胀系数(1×10－7左右)和氟塑料管的膨胀系数(1×10－4左右)相差较大，经过一段时间的温度变化，就在接口处出现缝隙，造成AsCl3蒸气或液体泄漏，导致操作人员中毒和污染环境。与此同时，由于接口出现缝隙，当精馏塔降温时，塔内产生负压，含尘空气经接口缝隙被吸入塔内，造成AsCl3污染，降低了产品的纯度和质量。
本实用新型的目的在于设计一种新型的制备砷及其氯化物的管路连接装置，较现有连接装置的密封性有明显的提高，从而提高产品纯度和有效防止操作人员中毒和污染环境的危险。
本实用新型的又一目的是所说的新型的制备砷及其氯化物的管路连接装置结构简单，易于制造和安装使用。
本实用新型所说的制备砷及其氯化物的管路连接装置，包括与设备连成一体的带有锥面磨口石英管1、与石英管套接的氟塑料管2、压紧石英管1和氟塑料管2接合面的金属卡盘3、7和卡盘3和7间的机械连接，如螺钉连接螺拴连接、螺纹连接等方式。安装前，加热石英磨口和氟塑料管连接处，当氟塑料管变软时插入石英管磨口端8，在接口处装上卡盘3和7，用机械方法连接卡盘3和7，使石英管磨口与氟塑料管连接处实现密闭性连接。
为了简化机构，制造简单，在卡盘3和7上有相应的螺孔，通过螺钉6螺母5将两个卡盘压紧，使石英管与氟塑料管保持密封。
本实用新型的优点在于
1〉石英管与氟塑料管，以一定锥度连接并在一定压力下使接合密封性能显著提高，对防止砷及其氯化物的泄漏和避免人的中毒具有极良好的效果。
2〉由于这种连接装置具有优良的密封性能，当设备内部产生负压时，外部含尘空气不能进入设备内，对保证生产高纯砷及AsCl3的纯度防止外部污染都有不可忽视的作用。
3〉应用面广，除制备高纯砷及AsCl3外，也适用于制备GeCl4，SiCl4及其它高纯和腐蚀性强的液体的管路连接使用。
4〉结构简单，制造容易，安装方便，便于推广使用。
附
图1制备砷及其氯化物的管路连装置的装配图。
附图2附
图1的件号1石英管零件图。
附图3附
图1的件号7卡盘零件图。
附图4附
图1的件号3卡盘零件图。
下面为本实用新型非限定性实施例1.石英管(附图2)φA1＝10毫米φA2＝10±0.2毫米φB1＝7.5～8毫米φB2＝7.5～8毫米L1＝20～25毫米L2＝15～20毫米磨口处壁厚≥1毫米
2.氟塑料管F46管(上海合成化学研究所、化工实验厂产)φ10毫米3.卡盘选用膨胀系数较小、耐腐蚀、重量轻的钛或合金材料卡盘7附图3φC1＝11±0.1毫米α1随石英磨口锥角决定卡盘3附图4φC2＝11±0.1毫米α2随石英磨口锥角大直径端的倒角而定。
4.安装先将卡盘3、7分别套在石英1和氟塑料管2上，然后将石英磨口和F46管一端分别用弱火(酒精灯或H2火焰)边转动边加热，使管型受热均匀，当F46刚软(未熔化)时，即将F46管插入石英管磨口端，稍冷后，在接口处装上卡盘3、7，为防止卡盘压坏石英磨口，螺钉帽前可装一弹簧垫圈4，卡盘3和7用螺钉螺母夹紧到用手转动卡盘不动即可，第二天将卡盘稍加拧紧，连接即完成，可投入使用。
该装置经两年使用，接口处未见漏气，证明密封良好，使用该装置，不但有利于高纯砷及AsCL3制备车间的安全防护和减少砷化物对环境的污染，而且高纯AsCL3产品质量，也明显提高且重复性好。
表1，表2，所列为使用该装置前后制备出的高纯AsCl3的杂质分析数据，使用该装置后杂置含量均低于分析灵敏度，产品纯度明显提高。
用使用该装置所制备出的超纯AsCl3用于制备高纯GaAs汽相外延片，其电学性能达到μ77K＝2.05×105cm2／V.S，其峰值电子迁移率μ＝3.78×105cm2／V.S(为国际水平)。进一步证明了使用该装置制备出AsCl3纯度很高。
权利要求1.一种制备高纯液体氯化物管路连接装置，包括与设备连在一起的石英管1、与石英管1套接的氟塑料管2，石英管1有与氟塑料管密封连接的磨口部位8，其特征是1)石英管磨口部位呈锥体形，2)石英管磨口部位8与氟塑料管的密封面范围内，在氟塑料管2外径适当部位上套有卡盘7，3)在石英管磨口大直径端倒角处的氟塑料管外径适当部位有卡盘3，4)卡盘3和卡盘7之间用保持磨口8与氟塑料管压紧密封的机械方式连接。
2.根据权利要求1所说的一种制备高纯液体氯化物管路连接装置，其特征是所说的保持磨口8与氟塑料管压紧密封的机械连接方式是卡盘3和7上有螺孔，螺母5拧紧穿过孔 的螺钉6，而实现管道密封连接。
专利摘要本实用新型是制备高纯液体氯化物如高纯砷及AsCl
文档编号C01G28/00GK2046499SQ8920413
公开日1989年10月25日 申请日期1989年4月12日 优先权日1989年4月12日
发明者黎宝良, 杨英, 刘成林, 徐菊香, 李德俊 申请人:北京有色金属研究总院