专利名称：一种制取二硅化钼的工艺与专用设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及的制取二硅化钼的工艺与专用设备，属制取耐高温的材料与制取耐高温材料的设备，具体地讲是采用自蔓延工艺与配套的自蔓延设备制取二硅化钼的工艺与专用设备。
传统工艺制取二硅化钼制品，是先将硅磨碎后与钼粉混合，加入添加剂和水搅拌，压滤后加工成所要求的形状、规格的半成品，然后通过烧结再经精整处理即制成二硅化钼制品，通过传统工艺制取二硅化钼制品，因其制取工艺的局限性，使钼与硅在烧结过程中很难彻底发生反应，部分仅是通过高温烧结将钼粉与硅粉粘合在一起，故此强度致密性都较差，晶体颗粒较大，气孔率高，吸水率高，而这些不利因素都会大大缩短二硅化钼制品在高温下的使用寿命，而采用自蔓延技术与配套的自蔓延设备制取二硅化钼未曾见到。
本发明的目的旨在改进上述不足，提供一种传统工艺与自蔓延反应工艺结合的制取二硅化钼的工艺与配套的自蔓延反应设备。
为了达到上述目的，本发明的自蔓延反应专用设备——自蔓延反应器，它具有装料器7，其特点是在装料器7两端各封有端盖19、10，端盖19、10与装料器7接触处各套有密封圈24、9，端盖19下端通过螺钉15连接有圆盘体18、减压板17，端盖10下端通过螺钉13连接有过滤器11、圆盘体12，在对应的过滤器11的圆盘体12上设有气孔25，在端盖10中心设一导管2，与过滤器11、气孔25相通，在导管2右端头外壁套一四氟套筒3，并通过螺帽4固定在端盖10上端，端盖19、10端头各连接有螺帽21、6，封紧螺帽23、5，在装料器7外壁套有套筒8，两端头各通过圆环22、26连接，装料器7与套筒8之间形成一空腔，在套筒8右端壁上设一进水管1并与空腔相通，在套筒8左端壁上设一出水管20，并与空腔相通，在装料器7左端壁上设有针型阀门16，针型阀门16与装料器7内腔大气相通，在套筒8壁上设有接线孔14。
为了达到上述目的，本发明制取二硅化钼的工艺，它包括将硅块经破碎、细磨、过筛、加入钼粉，经自蔓延反应工艺后，将二硅化钼粉末再添加添加剂，加水，然后再经搅拌、压滤除水、加工初形、烘干、烧结、精整成形、检验、包装、入库而成，其特点是自蔓延反应工艺首先是将硅粉加入钼粉后，放入混料机均匀混合，8小时后将已混合好的料取出用液压机压制成圆柱状块，放入专用的料笼中，最上部放一块与顶部的四块互相接触，然后放入自蔓延反应器中，首先将螺旋状加热丝放在自蔓延反应器中，通过接线孔14插入电极棒接在加热丝两端，用30克钼硅混合料粉将加热丝覆盖，使加热丝完整埋入钼硅粉中，并使加热丝与装料器7外壳完全绝缘后并转入自蔓延工序，通过导管2往自蔓延反应器中充入氮气，压力为0.01MPa，时间为5分钟，然后关闭氮气气阀，充入氢气，压力为0.01MPa，时间为5分钟，然后关上氢气阀，打开电源开关，转动调压手柄。使电压和电流升高，按下通电按钮，压力表从升高到不再升高时，自蔓延反应结束。自蔓延反应结束后，压力一般升高到1-2MPa，然后通过进水管1加入水进行约1小时的冷却，冷却后，然后在打开氮气阀门通过导管2充入5分钟氮气，压力为0.01MPa，然后打开自蔓延反应器端盖，卸出已反应结束并已生成二硅化钼的料，将反应生成的二硅化钼块再经破碎、细磨、烘干、过筛成二硅化钼粉末，整个自蔓延反应工艺结束。
本发明采用传统与自蔓延反应工艺结合与配套的自蔓延反应器制取的二硅化钼，则是在高温下钼与硅的完全的化学反应，其生成物二硅化钼本身已具有良好的理化性能，再经过制粉、烧结而成的制品其强度与致密性都很高，晶粒细密、气孔率低、吸水率也低。传统工艺制取的二硅化钼制品成品率一般为50-60％，而采用自蔓延工艺其成品率可达到75-85％，使用寿命可提高3倍，本发明是目前一种制取二硅化钼的一种比较好的制取工艺与专用制取设备。
为了更好地理解与实施，下面结合附图
进一步说明如下附图为自蔓延反应器结构示意图。
自蔓延反应器中的装料器7为一直筒式，两端的端盖19、10为一伞状体，端盖19下端通过螺钉15连接一圆盘体18，两块减压板17，圆盘体18是起进一步密封作用，减压板17是减缓反应过程容器中产生的压力。端盖10下端通过螺钉13连接一过滤器11、圆盘体12，过滤器11是过滤气体中的杂质，圆盘体同样是起进一步密封作用，为了使氢气和氮气输到装料器7内腔，在圆盘体12上与对应的过滤器11处钻气孔25，在端盖10垂直中心钻一孔，上端孔扩大，并带一内螺纹，在孔内安装一导管2，为了密封严密，在导管2上套一四氟套筒3，并通过一专用螺帽4与四氟套筒3上的外螺纹与端盖孔上的内螺纹相拧达到密封。为了使反应后的二硅化钼料冷却，在装料器7外圆周上套一套筒8，套筒8与装料器7之间有一空腔，在套筒8右端壁上开一孔并密封安装一进水管1，进水管1与空腔相通，在套筒8左端壁上开一孔，并密封安装一出水管20，出水管20与空腔相通，为了反应前由导管2向装料器7内通入氮气及氢气，并可使气体达到规定压力后可以自装料器流出，同时也为了防止在反应过程中，装料器7的内腔压力超出规定指标，在装料器7左端壁靠近减压板17处密封安装一针型阀门16，针型阀门16穿过空腔，穿过套筒8壁与大气大通，并与装料器7内腔相通，为了给加热丝加热，在套筒8及装料器7左端壁上安装一接线孔14，以便反应操作时插入电极棒。通过圆环22、26将装料器7与套筒8连接在一起，加工好专用螺帽6、21和专用螺帽23、5，并配备好密封圈9、24。
自蔓延反应器中的各部件安装并配备好以后，再准备原材料，其中包括纯度为99.5％的硅块，纯度为99.5％的钼粉，料笼、氢气、氮气、水，采用一Φ0.4mm，长300mm卷成直径为4-5mm螺旋状的钨丝作为加热丝，并配备一对电极棒。
一切准备就绪以后，将纯度为99.5％以上的硅块经破碎、细磨，通过180目的网筛过筛成硅粉后，转入自蔓延反应工序，首先与纯度为99.5％以上，粒度小于10μm的钼粉按36.8663.14的重量比放入混料机中均匀混合，8小时后将已混合好的料取出，用液压机压制成直径为60mm，高度为70mm的圆柱状块，将压块每四块为一层，层层堆放入专用料笼中，最上部放一块与顶部的四块互相接触，然后将料笼关上，放入自蔓延反应器中，将螺旋状加热丝放进反应器中，通过接线孔14插入电极棒按在加热丝两端，用约30克钼硅粉混合料，将加热丝覆盖，使加热丝完整埋入料粉中，用万用表检查加热丝与反应器的外壳的绝缘情况，如无问题，将两端盖10、19各通过专用螺帽6、21与专用螺帽5、23，并在两个端盖上各自套上密封圈9、24，拧紧关上反应器。首先通过导管2往装料器7内腔充入氮气，压力为0.01MPa，时间为5分钟，然后关闭氮气阀，通过导管2充入氢气，压力保持在0.01MPa，时间为5分钟，然后再关上针型阀门16，再关上控制台上的氢气进气阀，打开电源，转动调压手柄，使电流升高至100安培，按下通电按钮，观察置于控制台上的反应器的压力表，若压力表指示开始上升则说明反应已经开始，可松开通电按钮。待压力表指示不再上升时则说明反应已结束。反应结束后，反应器中压力一般可升高至1-2MPa(如果按下通电按钮后，反应器压力表没有上升，则说明反应没有进行，打开反应器，检查加热丝是否烧坏或接触不良，好了以后再重复上述过程)。然后打开反应器的冷却水，通过进水管1加水，进行约1小时的冷却，冷却后往反应器中通过导管2充入5分钟氮气后，打开反应器端盖，卸出已反应结束并已生成的二硅化钼的料，将反应生成的二硅化钼块经破碎、细磨、烘干、过筛成二硅化钼粉末，整个自蔓延工艺结束。然后将二硅化钼粉加入添加剂，加水搅拌，压滤除水，再加工成所需形状，规格的半成品，然后再烘干、烧结、精整成形，再经检验、包装、入库直至整个工艺结束。
下面以传统工艺与自蔓延反应工艺对比做出的二硅化钼的理化指标来看它们的不同区别下表为两种工艺制取的二硅化钼制品理化性能对照
从上表中完全可以看出采用自蔓延制取的二硅化钼制品，从体积密度、抗折强度、维氏硬度，都比采用传统工艺制取的二硅化钼制品高，而气孔率、吸水率反而低。本发明是目前制取二硅化钼制品的一种比较好的制取工艺与好的制取配套设备。
权利要求
1.一种制取二硅化钼的工艺，其制取工艺过程是将硅块经破碎、细磨、过筛、加入钼粉、经自蔓延反应工艺后，将二硅化钼粉末再添加添加剂，加水，然后再经搅拌、压滤除水、加工初形、烘干、烧结、精整成形、检验、包装、入库而成，其特征是自蔓延反应工艺首先是将硅粉加入钼粉后，放入混料机均匀混合，8小时后将已混合好的料取出用液压机压制成圆柱状块，放入专用的料笼中，最上部放一块与顶部的四块互相接触，然后放入自蔓延反应器中，首先将螺旋状加热丝放在自蔓延反应器中，通过接线孔(14)插入电极棒接在加热丝两端，用30克钼硅混合料粉将加热丝覆盖，使加热丝完整埋入钼硅粉中，并使加热丝与装料器(7)外壳完全绝缘后并转入自蔓延工序，通过导管(2)往自蔓延反应器中充入氮气，压力为0.01MPa，时间为5分钟，然后关闭氮气气阀，充入氢气，压力为0.01MPa。时间为5分钟，然后关上氢气阀，打开电源开关，转动调压手柄，使电压和电流升高，按下通电按钮，压力表从升高到不再升高时，自蔓延反应结束，自蔓延反应结束后，压力一般升高到1-2MPa，然后通过进水管(1)加入水进行约1小时的冷却，冷却后，然后在打开氮气阀门通过导管(2)充入5分钟氮气，压力为0.01MPa，然后打开自蔓延反应器端盖，卸出已反应结束并已生成二硅化钼的料，将反应生成的二硅化钼块再经破碎、细磨、烘干、过筛成二硅化钼粉末，整个自蔓延反应工艺结束。
2.实现权利要求1所述的制取二硅化钼工艺中的自蔓延反应工艺专用设备自蔓延反应器，它具有装料器(7)，其特征是在装料器(7)两端各封有端盖(19)、(10)，端盖(19)、(10)与装料器(7)接触处各套有密封圈(24)、(9)，端盖(19)下端通过螺钉(15)连接有圆盘体(18)、减压板(17)，端盖(10)下端通过螺钉(13)连接有过滤器(11)、圆盘体(12)，在对应的过滤器(11)的圆盘体(12)上设有气孔(25)，在端盖(10)中心设一导管(2)，与过滤器(11)、气孔(25)相通，在导管(2)右端头外壁套一四氟套筒(3)，并通过螺帽(4)固定在端盖(10)上端，端盖(19)、(10)端头各连接有螺帽(21)、(6)，封紧螺帽(23)、(5)，在装料器(7)外壁套有套筒(8)，两端头各通过圆环(22)、(26)连接，装料器(7)与套筒(8)之间形成一空腔，在套筒(8)右端壁上设一进水管(1)并与空腔相通，在套筒(8)左端壁上设一出水管(20)，并与空腔相通，在装料器(7)左端壁上设有针型阀门(16)，针型阀门(16)与装料器(7)内腔、大气相通，在套筒(8)壁上设有接线孔(14)。
全文摘要
本发明公开了一种制取二硅化钼制品的工艺与配套的专用自蔓延反应器,它是在现有的制取二硅化铝制品的工艺,经过改进加进自蔓延反应工艺,通过将硅粉与铝粉混合,压制成块放到自蔓延反应器中,充入氮气和氢气,通过加热丝加热反应,使硅与钼达到完全的化学反应,其生成物二硅化钼本身已具有良好的理化性能,再经过制粉、烧结而成的制品,其强度与致密性都很高,晶粒细密,气孔率低,吸水率也低,成品率高,使用寿命可提高3倍。
文档编号C01B33/00GK1274681SQ9911220
公开日2000年11月29日 申请日期1999年5月20日 优先权日1999年5月20日
发明者周延飞, 姜进, 隋玉俭, 王广群, 谢新钊, 冯培忠, 姜波, 王英朝, 路建军 申请人:烟台高技术产业总公司