. 25:1称量配比，将氢氧化铯溶于娃酸 钾溶液中，搅拌溶解，冷却至室温形成硅酸钾铯溶液；硅酸钾铯溶液冷却后，按照硅酸钾铯 溶液与偏高岭土的质量比为1. 95:1加入偏高岭土，搅拌均匀形成浆体；将浆体注入钢制 模具中，室温密闭静置3?5h后脱模成块状固体；块状固体置于蒸压反应釜中，在180°C、 0. 8MPa蒸汽环境中晶化4?8h后冷却，即制得微晶铯榴石块状固体。
[0035] 实施例7 :
[0036] 按照氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为1. 09:1称量配比，将氢氧化铯溶于娃酸 钾溶液中，搅拌溶解，冷却至室温形成硅酸钾铯溶液；硅酸钾铯溶液冷却后，按照硅酸钾铯 溶液与偏高岭土的质量比为1. 61:1加入偏高岭土，搅拌均匀形成浆体；将浆体注入钢制 模具中，室温密闭静置3?5h后脱模成块状固体；块状固体置于蒸压反应釜中，在180°C、 0. 8MPa蒸汽环境中晶化4?8h后冷却，即制得微晶铯榴石块状固体。
[0037] 实施例8 :
[0038] 按照氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为1. 09:1称量配比，将氢氧化铯溶于娃酸 钾溶液中，搅拌溶解，冷却至室温形成硅酸钾铯溶液；硅酸钾铯溶液冷却后，按照硅酸钾铯 溶液与偏高岭土的质量比为2:1加入偏高岭土，搅拌均匀形成浆体；将浆体注入钢制模 具中，室温密闭静置3?5h后脱模成块状固体；块状固体置于蒸压反应釜中，在180°C、 0. 8MPa蒸汽环境中晶化4?8h后冷却，即制得微晶铯榴石块状固体。
[0039] 实施例9 :
[0040] 一种微晶铯榴石的制备方法，步骤为：
[0041] a、将氢氧化铯溶于娃酸钾溶液中，氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为0. 3:1，搅拌 溶解，冷却至室温，得到硅酸钾铯溶液；
[0042] b、在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土，硅酸钾铯溶液与偏高岭土的质量比为1. 2:1， 搅拌均匀，得到浆体；
[0043] c、将浆体注入钢制模具中，室温密闭静置4h后脱模，得到块状固体；
[0044] d、将块状固体置于蒸压反应釜中，置于温度180°C、压力0. 8MPa的水蒸汽环境中 (晶化）6h后，冷却，即制得微晶铯榴石。
[0045] 实施例10 :
[0046] -种微晶铯榴石的制备方法，步骤为：
[0047] a、将氢氧化铯溶于娃酸钾溶液中，氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为1. 25:1，搅 拌溶解，冷却至室温，得到硅酸钾铯溶液；
[0048] b、在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土，硅酸钾铯溶液与偏高岭土的质量比为2:1，搅 拌均匀，得到浆体；
[0049] c、将浆体注入钢制模具中，室温密闭静置4h后脱模，得到块状固体；
[0050] d、将块状固体置于蒸压反应釜中，置于温度180°C、压力0. 8MPa的水蒸汽环境中 (晶化）6h后，冷却，即制得微晶铯榴石。
[0051] 实施例11 :
[0052] -种微晶铯榴石的制备方法，步骤为：
[0053] a、将氢氧化铯溶于娃酸钾溶液中，氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为0. 78:1，搅 拌溶解，冷却至室温，得到硅酸钾铯溶液；
[0054] b、在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土，硅酸钾铯溶液与偏高岭土的质量比为1. 6:1， 搅拌均匀，得到浆体；
[0055] c、将浆体注入钢制模具中，室温密闭静置4h后脱模，得到块状固体；
[0056] d、将块状固体置于蒸压反应釜中，置于温度180°C、压力0. 8MPa的水蒸汽环境中 (晶化）6h后，冷却，即制得微晶铯榴石。
[0057] 实施例12 :
[0058] -种微晶铯榴石的制备方法，步骤为：
[0059] a、将氢氧化铯溶于娃酸钾溶液中，氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为0. 75:1，搅 拌溶解，冷却至室温，得到硅酸钾铯溶液；
[0060] b、在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土，硅酸钾铯溶液与偏高岭土的质量比为1. 5:1， 搅拌均匀，得到浆体；
[0061] C、将浆体注入钢制模具中，室温密闭静置5h后脱模，得到块状固体；
[0062] d、将块状固体置于蒸压反应釜中，置于温度180°C、压力0. 8MPa的水蒸汽环境中 (晶化）7h后，冷却，即制得微晶铯榴石。
[0063] 实施例13?19 :
[0064] -种微晶铯榴石的制备方法，步骤为：
[0065] a、将氢氧化铯溶于娃酸钾溶液中，氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为0. 3? 1. 25:1，搅拌溶解，冷却至室温，得到硅酸钾铯溶液；
[0066] b、在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土，硅酸钾铯溶液与偏高岭土的质量比为1. 2? 2:1，搅拌均匀，得到浆体；
[0067] c、将浆体注入钢制模具中，室温密闭静置3?5h后脱模，得到块状固体；
[0068] d、将块状固体置于蒸压反应釜中，置于温度180°C、压力0. 8MPa的水蒸汽环境中 (晶化）4?8h后，冷却，S卩制得微晶铯榴石；
[0069] 各实施例中各组分原料的具体质量比用量见下表：
[0070]
【主权项】
1. 一种微晶铯榴石的制备方法，其特征是步骤为： a、 将氢氧化铯溶于娃酸钾溶液中，氢氧化铯与娃酸钾溶液的质量比为0. 3?1. 25:1， 搅拌溶解，冷却至室温，得到硅酸钾铯溶液； b、 在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土，硅酸钾铯溶液与偏高岭土的质量比为1. 2?2:1， 搅拌均匀，得到浆体； c、 将浆体注入钢制模具中，室温密闭静置3?5h后脱模，得到块状固体； d、 将块状固体置于蒸压反应釜中，置于温度180°C、压力0. 8MPa的水蒸汽环境中4? 8h后，冷却，即制得微晶铯榴石。
2. 按权利要求1所述微晶铯榴石的制备方法，其特征是：步骤a中所述的硅酸盐钾溶 液为市售的工业钾水玻璃，硅酸盐钾溶液的化学成分和质量百分比例组成为Si0 2 2 7 . 5%、 K20 15.9%、H20 56.6%。
3. 按权利要求1所述微晶铯榴石的制备方法，其特征是：步骤b中所述的偏高岭土的 主要化学成分和重量百分比例组成为Si02 50?55 %、A1203 40?45%、其它微量组分3%? 5%〇
4. 按权利要求1所述微晶铯榴石的制备方法，其特征是：步骤c中所述的钢制模具尺 寸为 0 3cmX 3cm。
5. 按权利要求1所述微晶铯榴石的制备方法，其特征是：步骤d中所述的蒸压反应釜 为大连通产高压釜容器制造有限公司的FYX40高压釜。
【专利摘要】本发明公开了一种微晶铯榴石的制备方法，其特征是：将氢氧化铯溶于硅酸钾溶液中，冷却至室温，得到硅酸钾铯溶液；在硅酸钾铯溶液中加入偏高岭土，搅拌均匀，得到浆体；将浆体注入钢制模具中，室温密闭静置3～5h后脱模，得到块状固体；将块状固体置于蒸压反应釜中，置于温度180℃、压力0.8MPa的水蒸汽环境中晶化4～8h后，冷却，即制得微晶铯榴石。本发明在温和条件下实现天然资源稀少的铯榴石的低温合成，避免了Cs高温挥发、污染环境的危害；制备的微晶铯榴石可用于固化含铯放射性废物、也可作为放射源源芯材料、也可用于航空航天领域的耐高温材料，在国防军工领域应用前途广泛。
【IPC分类】C01B33-26
【公开号】CN104528746
【申请号】CN201410735155
【发明人】李军, 侯莉, 卢忠远
【申请人】西南科技大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月4日