和铜粉；
[0033]20为不锈钢球磨罐，21为加热丝，22为固定螺丝，23为气阀。
【具体实施方式】
[0034]以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家实验室的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
[0035]实施例1
[0036]选用普通的石英玻璃片作为衬底，将铜粉均匀的洒在石英片上，放入管式炉中。设定的目标温度是950°C，烘烤30分钟。通入氩气提供保护气氛，氩气的流速是500SCCm。达到设定温度以后以20°C /min的速度冷却。待铜粉冷却至室温以后，取出，放入腐蚀剂中腐蚀5s。用滤纸滤出铜粉后，用18ΜΩ.cm的去离子水反复冲洗三次。其中腐蚀剂的成分配比为:H3P04:CH3COOH:HN03 = 50:28:22。然后放入补充液中腐蚀3s。用滤纸滤出铜粉后，用18ΜΩ.αιι的去离子水反复冲洗三次。补充液的成分配比为:NH30H:H202:CH3CH20H(无水):H20(DI) = 5:15:50:50。将得到的铜粉置于等离子体清洗机中，用氩气作为工作气体。同时，将碲粉放入行星式球磨机中研磨。将得到的研磨粉，选出一部分，以去离子水为分散介质，以焦磷酸钠为分散剂，用光子相关纳米粒度仪检测。优化研磨条件，当粉末径粒在l_5um时，符合要求。然后将处理后的铜粉和碲粉按目标摩尔比配置，置于小玛瑙罐中。将小玛瑙罐放在不锈钢罐中固定好。往球磨罐通入20分钟氩气，然后关闭气阀。将球磨罐加热到280°C，研磨两个小时，再升高50°C，再研磨两个小时。直到升高到430°C，研磨两个小时，实验结束。静置到室温以后，取出。即可得到符合预设的摩尔比的碲化铜粉末。
[0037]实施例2
[0038]将铜粉放在坩祸中，放入管式炉中。设定的目标温度是850°C，烘烤I小时。通入氮气提供保护气氛，氮气的流速是1LPM。达到设定温度以后以20°C /min的速度冷却。继续通入氮气做保护，待铜粉冷却至室温以后，取出，放入腐蚀剂中腐蚀10s。用滤纸滤出铜粉后，用18ΜΩ.cm的去离子水反复冲洗三次。其中腐蚀剂的成分配比为:H3P04:CH3COOH:HN03 = 50:28:22。然后放入补充液中腐蚀5s。用滤纸滤出铜粉后，用18ΜΩ.cm的去离子水反复冲洗三次。补充液的成分配比为:NH30H:H202:CH3CH20H(无水):H20(DI) = 15:5:50:50o将得到的铜粉置于等离子体清洗机中，用氩气作为工作气体。同时，将碲粉放入行星式球磨机中研磨。将得到的研磨粉，选出一部分，以异丙醇为分散介质，以焦磷酸钠为分散剂，用光子相关纳米粒度仪检测。优化研磨条件，当粉末平均径粒在l_5um时，符合要求。然后将处理后的铜粉和碲粉按目标摩尔比配置，置于小玛瑙罐中。将小玛瑙罐放在不锈钢罐中固定好。往球磨罐通入20分钟氩气，然后关闭气阀。将球磨罐加热到300°C，研磨两个小时，再升高30°C，再研磨两个小时，如此反复。直到升高到430°C，研磨两个小时，实验结束。静置到室温以后，取出。即可得到符合预设的摩尔比的碲化铜粉末。
[0039]实施例3
[0040]选用普通的云母片作为衬底，将铜粉均匀的洒在云母片上，放入管式炉中。设定的目标温度是1000°c，烘烤30分钟。通入氩气提供保护气氛，在升温和降温过程中，氩气的流速是lOOsccm，在最高温的时候氩气的流速是1LPM。烘烤30分钟后，以后以20°C /min的速度冷却。待铜粉冷却至室温以后，取出，放入腐蚀剂中腐蚀3s。用滤纸滤出铜粉后，用18ΜΩ.cm的去离子水反复冲洗三次。其中腐蚀剂的成分配比为:H3P04:CH3C00H:HNO3 =50:28:22o然后放入补充液中腐蚀10s。用滤纸滤出铜粉后，用18ΜΩ.cm的去离子水反复冲洗三次。补充液的成分配比为:NH30H:H202:CH3CH20H(无水)-H2O(DI) = 5:5:50:50。将得到的铜粉置于等离子体清洗机中，用氩气作为工作气体。同时，将碲粉放入行星式球磨机中研磨。将得到的研磨粉，选出一部分，以去离子水为分散介质，以焦磷酸钠为分散剂，用光子相关纳米粒度仪检测。优化研磨条件，当粉末径粒在l_5um时，符合要求。然后将处理后的铜粉和碲粉按目标摩尔比配置，置于小玛瑙罐中。将小玛瑙罐放在不锈钢罐中固定好。往球磨罐通入20分钟氩气，然后关闭气阀。将球磨罐加热到160°C，研磨两个小时，再升高30°C，再研磨两个小时，如此反复。最后升高到430°C，研磨两个小时，实验结束。静置到室温以后，取出。即可得到符合预设的摩尔比的碲化铜粉末。
[0041]上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.碲铜化合物纳米材料的制备方法，其特点在于，包括如下步骤: (1)将铜粉放入管式炉中加热，烘烤温度为850-1000°C，待升到最高温度后，急冷，整个升温降温的过程都通入保护气； (2)配制有机酸一无机酸溶液腐蚀剂和有机酸一无机酸溶液补充液； (3)将步骤(I)经过高温急冷处理的铜粉放入配好的有机酸一无机酸溶液腐蚀剂中，腐蚀数秒后用去离子水冲洗；再放入配好的有机酸一无机酸溶液补充液中，腐蚀数秒后用去离子水冲洗； (4)将步骤(3)得到的铜单质和经过研磨的碲单质，混合均匀放入有玛瑙球的玛瑙罐中，再将玛瑙罐置于球磨罐中，然后往球磨罐中通保护气后，密封，将球磨罐加热进行研磨，然后再升温加热、再研磨，反复进行若干次，最后静置到室温后取出。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(I)对铜粉的高温急冷处理，是达到设定温度以后以20°C /min的速度冷却。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于；步骤(2)中，配制有机酸一无机酸溶液腐蚀剂，其成分配比为:H3P04:CH 3COOH:HNO3= 50:28:22 ;配制有机酸无机酸补充液，其成分配比为:NH3OH !H2O2!CH3CH2OH(无水)！H2O(DI) = 5-15:5-15:50:50。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将步骤(3)腐蚀处理后的铜粉放入等离子体清洗机中进行活化处理后，再进行后续的混合研磨步骤。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，腐蚀的铜单质和经过研磨的碲单质按照1:2?1:1摩尔比混合均勾放入球磨罐中。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，球磨罐的外部缠绕着加热丝，将球磨罐加热到180-350°C，进行研磨，然后再升温加热研磨，反复进行若干次，每次循环加热温度升高30-50°C，最终升高到430°C，最后静置到室温后取出。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)研磨的碲单质平均颗粒尺寸在l_5um之间。
【专利摘要】本发明公开了一种碲铜化合物纳米材料的制备方法，与薄膜太阳电池背接触重掺杂层相关。本发明碲铜化合物纳米材料的制备方法为，首先将铜粉放入管式炉中加热烘烤，然后把铜粉放在有机酸-无机酸混合液中腐蚀，经过去离子水反复冲洗之后，放在等离子清洗机中处理一段时间，最后把处理后铜粉和碲粉按一定的化学配比进行混合，把混合物置于在行星式球磨机的球磨罐中密封，对材料进行多次研磨加热，每个循环的加热温度逐步升高，最后可得到化学配比可调的碲铜化合物纳米粉末。所得的CuxTe纳米粉末可以大幅度提高纯度，化学配比固定，该材料能够应用于碲化镉薄膜太阳能电池的背接触电极中。并且在整个制备过程都是封闭的，不会对环境和操作人造成污染。
【IPC分类】B82Y30-00, C01B19-04
【公开号】CN104609379
【申请号】CN201510050155
【发明人】吴京锦, 赵策洲
【申请人】西交利物浦大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月30日