二氧化硅气凝胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学领域，具体的说，本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。
【背景技术】
[0002]二氧化硅气凝胶是由超细微粒聚结构成的轻质多孔性纳米结构材料其特有的纳米尺寸颗粒与纳米孔洞结构使它拥有许多独特的性质，因而在超低密度耐高温隔热材料、高效高能电极、声阻抗藕合材料气体吸附和分离膜、高效催化剂及其载体等方面广阔的应用前景，目前气凝胶的制备通常包含溶胶一凝胶和超临界干燥两个过程，在溶胶一胶过程中有机硅醇盐通过水解与缩聚反应形成有微细网络孔洞结构的凝胶，利用超临界干燥过程则可以在保持原有结构的前提下去除凝胶内的量液体而制得气凝胶但超临界干燥过程需要高压设备且条件控制非常苛刻，因而气凝胶的制备成本昂贵，限制了块状气凝胶的大规模推广应用。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述技术问题，提供了一种成本低廉，反应条件简单，产率高的二氧化硅气凝胶的制备方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案:本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在40-80°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8-10，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在60-80°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化36-48h，然后用无水乙醇在40-45°C浸泡48-64h，最后在50-100°C下干燥，即可得到气凝胶。
[0005]本发明的有益效果:本发明反应条件简单，反应温度低，均小于100°C。环境要求建议，并可在工厂进行。其原料获得容易，成本低廉，产率高，获得产品质量好。
[0006]按本文方法制得的气凝胶外观为乳白色的轻质多孔块状物，密度一般为500-800kg -m3。从扫描电镜照片可以看出，所得气凝胶是具有连续网络结构的多孔材料。对观测结果进行粒子大小的统计分析，可以得到该气凝胶样品的组成粒子的直径约，粒子基本呈球状且粒度分布比较均匀。
【具体实施方式】
[0007]本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在40-80°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8-10，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在60-80°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化36-48h，然后用无水乙醇在40-45°C浸泡48_64h，最后在50-100°C下干燥，即可得到气凝胶。
[0008]实施例1:本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在45°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在55°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化45h，然后用无水乙醇在45°C浸泡48h，最后在60°C下干燥，即可得到气凝胶。
[0009]实施例2:本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在80°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为10，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在80°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化48h，然后用无水乙醇在45°C浸泡64h，最后在100°C下干燥，即可得到气凝胶。
[0010]实施例3:本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在40°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在67°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化36-48h，然后用无水乙醇在44°C浸泡60h，最后在80°C下干燥，即可得到气凝胶。
[0011]实施例4:本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在70°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为9，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在72°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化48h，然后用无水乙醇在49°C浸泡60h，最后在99°C下干燥，即可得到气凝胶。
【主权项】
1.二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在40-80°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8-10，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在60-80°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化36-48h,然后用无水乙醇在40-45°C浸泡48_64h，最后在50_100°C下干燥，即可得到气凝胶。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在45°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在55°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化45h，然后用无水乙醇在45°C浸泡48h，最后在60°C下干燥，即可得到气凝胶。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在80°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为10，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在80°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化48h，然后用无水乙醇在45°C浸泡64h，最后在100°C下干燥，即可得到气凝胶。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在40°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在67°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化36-48h，然后用无水乙醇在44°C浸泡60h，最后在80°C下干燥，即可得到气凝胶。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于:将正硅酸乙醋、水与乙醇按1:1比例混合，先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下，在70°C下回流使其充分水解，然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为9，再将均匀混合液转移到密闭容器中，在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在72°C下浸泡，再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化48h，然后用无水乙醇在49°C浸泡60h，最后在99°C下干燥，即可得到气凝胶。
【专利摘要】二氧化硅气凝胶的制备方法属于化学领域，具体的说，本发明涉及一种二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明提供一种成本低廉，反应条件简单，产率高的二氧化硅气凝胶的制备方法。本发明的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于：将正硅酸乙醋、水与乙醇按1：1比例混合,先采用盐酸将此混合液调节至酸性条件下,在40-80℃下回流使其充分水解,然后用氨水将其调节到碱性条件下PH值为8-10,再将均匀混合液转移到密闭容器中,在室温下形成醇凝胶以溶胶在容器中倾斜角不流动时所需的时间为凝胶时间；获得醇凝胶后，将醇凝胶用乙醇在60-80℃下浸泡,再用一定组成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陈化36-48h,然后用无水乙醇在40-45℃浸泡48-64h,最后在50-100℃下干燥,即可得到气凝胶。
【IPC分类】C01B33-16
【公开号】CN104649280
【申请号】CN201310575844
【发明人】陶建臣, 罗赋睿
【申请人】陶建臣
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月18日