石墨烯超薄片及其制作装置、制作方法、以及电容器及其制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及石墨烯超薄片、石墨烯超薄片的制作装置、石墨烯超薄片的制作方法、 电容器及电容器的制造方法。
[0002] 特别是本发明涉及由石墨电极连续地剥离石墨烯来制作石墨烯的重叠片数少于 10片的石墨烯超薄片的石墨烯超薄片的制作装置、石墨烯超薄片的制作方法、石墨烯的重 叠片数少于10片的石墨烯超薄片、使用该石墨烯超薄片的电容器及其制作方法。
【背景技术】
[0003] 石墨烯是具有1个碳原子的厚度的极薄的片材，具有高强度、高导电性、透明性、 高导热性等超过现有原材的优异的物性、特性。特别是透明性和导电性高，对于太阳能电池 的透明电极、触摸面板、电容器等而言，有强烈需求。
[0004] 特别是电容器的性能由相当于蓄电容量的能量密度及充放电速度、和相当于瞬间 输出的输出密度决定，能量密度与电容器电极的表面积成比例，输出密度依赖于导电性。如 表1所示，石墨烯与活性碳粉末、碳纳米管相比，比表面积大，导电性也极其优异。因此，若 充分发挥石墨烯的特性，则能够开发出至今没有的高性能的双电层电容器（超级电容器）， 因此受到瞩目。
[0005]【表1】
【主权项】
1. 一种石墨烯超薄片的制作装置，其特征在于， 具有： 石墨电极、 包含石墨、耐蚀性合金或贵金属的对置电极、 浸渍所述两个电极的一端侧的电解液、 储存所述电解液的容器、和 经由配线与所述两个电极连接的电源， 按照至少覆盖浸渍于所述电解液中的所述石墨电极的浸渍部分的方式设置有多孔过 滤器。
2. 如权利要求1所述的石墨烯超薄片的制作装置，其特征在于，所述石墨电极包含天 然石墨或高定向热解石墨即HOPG。
3. 如权利要求1所述的石墨烯超薄片的制作装置，其特征在于，包含所述贵金属的对 置电极为铂片。
4. 如权利要求1所述的石墨烯超薄片的制作装置，其特征在于，所述电解液为酸性水 溶液或有机溶液。
5. 如权利要求4所述的石墨烯超薄片的制作装置，其特征在于，所述酸性水溶液为硫 酸、盐酸、硝酸的水溶液中的任一种。
6. 如权利要求4所述的石墨烯超薄片的制作装置，其特征在于，所述有机溶液是添加 了IM的 1^??6的聚碳酸亚丙醋即PolypropyleneCarbonate。
7. 如权利要求1所述的石墨烯超薄片的制作装置，其特征在于，所述多孔过滤器为滤 纸。
8. -种石墨烯超薄片的制作方法，其特征在于， 使用权利要求1所述的石墨烯超薄片的制作装置， 将石墨电极作为阳极、将对置电极作为阴极， 在电极间施加电压。
9. 如权利要求8所述的石墨烯超薄片的制作方法，其特征在于，依次进行：第1电压施 加工序，在电极间施加+〇.IV以上且+IOV以下的电压1分钟以上且10分钟以下；第2电压 施加工序，在电极间施加+IV以上且+IOV以下的电压1分钟以上且10分钟以下；以及第3 电压施加工序，在电极间施加+5V以上且+15V以下的电压1小时以上且2小时以下。
10. 如权利要求9所述的石墨烯超薄片的制作方法，其特征在于，在所述第3电压施加 工序后，具有有机溶剂分散工序：将对电解液进行过滤、洗涤、干燥而得到的粉体分散于有 机溶剂中，并照射超声波。
11. 如权利要求10所述的石墨烯超薄片的制作方法，其特征在于，所述有机溶剂为 N-甲基吡咯烷酮即NMP、二甲基甲酰胺即DMF、N，N-二甲基乙酰胺即DMA、y-丁内酯即GBL、 或1，3-二甲基-2-咪唑啉酮即DMEU中的任一种。
12. 如权利要求9所述的石墨烯超薄片的制作方法，其特征在于，在所述第3电压施加 工序后，具有激活处理工序：在电极间以60分钟以上且120分钟以下的施加时间施加+5V 以上且+15V以下的电压。
13. 如权利要求12所述的石墨烯超薄片的制作方法，其特征在于，在所述激活处理工 序后，具有修饰分子除去工序：以与所述激活处理工序中施加的电压的值同样的大小施加 反方向的电压。
14. 如权利要求13所述的石墨烯超薄片的制作方法，其特征在于，重复2次以上包括所 述激活处理工序和所述修饰分子除去工序的操作。
15. -种石墨烯超薄片，其特征在于，石墨烯的重叠片数少于10片。
16. 如权利要求15所述的石墨烯超薄片，其特征在于，在石墨烯上形成有孔。
17. 如权利要求16所述的石墨烯超薄片，其特征在于，所述孔的直径为Inm以上且 20nm以下。
18. 如权利要求15~17中任一项所述的石墨烯超薄片，其特征在于，在石墨烯上没有 连接羰基、羧基或羟基中的任一种修饰分子。
19. 一种电容器，其特征在于， 具有两片电极、和配置于所述电极间的电解液含浸层， 所述电极是将包含权利要求15~18中任一项所述的石墨烯超薄片的粉体成型为板状 的电极。
20. 如权利要求19所述的电容器，其特征在于，所述电极分散有碳纳米管。
21. -种电容器的制造方法，其特征在于，具有如下工序： 将分散有包含权利要求15~18中任一项所述的石墨烯超薄片的粉体的液体过滤、洗 涤、干燥，将包含所述石墨烯超薄片的粉体成型为板状的工序；和 将包含所述成型为板状的石墨烯超薄片的粉体用作电极，来制作电容器的工序。
22. 如权利要求21所述的电容器的制造方法，其特征在于，在所述将包含石墨烯超薄 片的粉体成型为板状的工序中，使碳纳米管分散于所述液体中。
【专利摘要】本发明的课题在于，提供能够收率高地大量制作石墨烯的重叠片数少于10片的石墨烯超薄片的制作装置和制作方法，以及使用所述石墨烯超薄片作为电极，提供电容器性能高的电容器及其高效的制作方法。该课题通过使用如下的石墨烯超薄片的制作装置(20)能够解决，所述的石墨烯超薄片的制作装置(20)具有石墨电极(21)、包含石墨、耐蚀性合金或贵金属的对置电极(22)、浸渍两个电极(21)、(22)的一端侧的电解液(25)、储存电解液(25)的容器(24)、和经由配线(26)、(27)与两个电极(21)、(22)连接的电源(28)，按照至少覆盖浸渍于电解液(25)的石墨电极(21)的浸渍部分的方式设置有多孔过滤器(23)。
【IPC分类】H01G11-32, C01B31-02
【公开号】CN104768871
【申请号】CN201380055239
【发明人】唐捷, 程骞, 新谷纪雄, 秦禄昌
【申请人】独立行政法人物质·材料研究机构
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2013年10月21日
【公告号】EP2913298A1, WO2014065241A1