多晶金刚石结构及其制造方法_3

文档序号:8448562阅读:来源:国知局
的表面拓扑互补的表面拓扑。 该陶瓷层接着从多晶材料的主体上例如通过冲击的方式移除。
[0070] 由于多晶材料与能够使两个主体简单分离的陶瓷材料之间没有化学反应,该陶瓷 层可以从多晶材料的主体上简单地移除。任何剩余的陶瓷可以通过造成好的、半抛光表面 的轻喷砂移除。可以被用于在超硬材料中制造表面拓扑的陶瓷材料可以包含,例如,氧化物 陶瓷材料的组,其包括,例如,通过碳热反应减少的氧化物陶瓷材料的组,包括氧化镁、氧化 隹?、氧化错、氧化铝。
[0071] 如上所述,在一些实施例中,陶瓷材料的表面拓扑可以以层来涂覆,该层在烧结前 直接与颗粒接触,并且该层为便于从多晶超硬材料的烧结主体上移除的复合物。这种涂层 的示例包括氧化锆、氧化铝、碳酸钙或氧化钙。
[0072] 在可选择的实施例中,该陶瓷材料与待烧结的多晶超硬材料直接接触。
[0073] 在一些实施例中,将超硬材料的颗粒设置到罐体中的步骤可以包含:提供大量包 含颗粒的片并将这些片堆叠在罐体中以形成超硬颗粒的聚集体。在其他实施例中,超硬材 料的颗粒可以使用沉积或电泳沉积技术沉积在该罐体中。
[0074] 在一些实施例中,该陶瓷材料可以由,例如,任何的一组或多组的氧化物陶瓷材料 形成,其通过与颗粒相接触的碳热反应不会被减少。这样材料的示例可以包括一组或多组 的氧化物陶瓷材料,其包含氧化镁、氧化钙、氧化锆、和/或氧化铝。
[0075] 将材料放置在罐体中的步骤可以颠倒或它们的次序可以改变,例如,放置与聚合 块的颗粒相接触的陶瓷层的步骤可以在将颗粒放置到罐体中的步骤之后。作为一种选择, 该陶瓷层可以在颗粒被放置到罐体中之前被放置在罐体中。
[0076] 由本方法形成的多晶金刚石材料的主体可以具有移除陶瓷层的自由的外表面36, 其与多晶材料的主体的块具有相同的质量。相比而言,例如在常规形成的PCD中,其中与在 烧结过程中使用的罐体材料直接接触的该PCD层通常比PCD块质低,这是由于金刚石、钴粘 接剂和罐体材料之间的相互作用。因此,在常规的PCD切割机中,通常有必要通过研磨、喷 砂或其他方法移除上表面。这样的步骤在按照一个或多个实施例形成的PCD中是不需要 的,由于该多晶超硬材料的主体在第一表面上具有表面拓扑,该第一表面基本没有来自罐 体的材料,该罐体用于多晶超硬材料的主体的形成。
[0077] 陶瓷材料的该表面拓扑可以按照多晶主体的给定的应用的需求来设计并按照其 最终的用途具有与计划中的主体相关形状。例如,在一些实施例中,陶瓷材料的表面拓扑被 构造成在烧结过程中使多晶超硬材料的主体削边。
[0078] 诸如图2中所示,在一些实施例中,P⑶材料22的主体可以在基底30上形成,该 基底可以在烧结前被设置在罐体中,该多晶超硬材料22的主体在烧结过程中沿着其间的 界面粘接到基底30。该界面24可以为基本的平面,诸如图2中所示,或其可以为基本的非 平面。
[0079] 举例来说,该基底30可以由硬质合金材料形成。在一些实施例中,该烧结的主体 可以具有多达大约6000微米的厚度。
[0080] 在形成烧结的多晶材料主体之后,最后的处理可以被应用以处理超硬材料22的 主体以从相互粘接的颗粒之间的至少一些间隙中移除烧结的催化剂。特别地,催化剂材料 可以从PCD结构22的区域移除,该PCD结构22与工作表面或侧表面或二者相邻。这可以 通过从金刚石颗粒之间使用酸滤去催化剂材料处理PCD结构22,或通过诸如电化学法这样 的其他方法进行。基本上带有气孔的热稳定区域,从PCD结构22的表面延伸至少大约50 微米或至少大约100微米的深度可以因此被提供。在一些具有50到80微米厚度的层的实 施例中,其中这个大约为250微米的浸析深度已经被示出以呈现实质改进的性能,例如,浸 析未浸析的PCD产品后其性能加倍。在一个示例中,该实质的多孔区域可以包含至多2%重 量份的催化剂材料。
[0081] 在实施例中,其中该硬质合金基底不包含足够的金刚石溶剂/催化剂,以及其中 该PCD结构在极高压力烧结的过程中形成于基底上,溶剂/催化剂材料可以从不是硬质合 金基底的材料源中被包含或引入到聚合块的金刚石颗粒中。该溶剂/催化剂材料可以包含 在超高压上烧结的步骤之前或之中自基底向聚合块的金刚石颗粒浸润的钴。然而,在实施 例中,在基底中钴或其他溶剂/催化剂材料的含量是低的,特别是当其低于硬质合金材料 的11%的重量比时,接着需要提供可选择的来源以便确保聚合块的优质烧结以形成PCD。
[0082] 金刚石的溶剂/催化剂可以通过各种方法被引入到聚合块的金刚石颗粒中,包括 混合具有金刚石颗粒的粉末状的溶剂/催化剂材料,在金刚石颗粒的表面上沉积溶剂/催 化剂材料,或将溶剂/催化剂材料从不是基底的材料源浸润到聚合块中,其或者在烧结步 骤之前实施或作为烧结步骤的一部分。在金刚石颗粒的表面上沉积金刚石的溶剂/催化剂 (例如钴)的方法在技术领域内也是公知的,并且包括化学蒸气沉积(CVD)、物理蒸气沉积 (PVD)、溅射镀膜、电化学法、无电镀镀膜法以及原子层沉积法(ALD)。可以理解的每个优点 和缺点都是依据烧结辅助材料以及沉积的涂覆结构的本性,以及颗粒的特性。
[0083] 在一个实施例中,钴可以通过首先沉积前体材料,然后将前体材料转化为包含主 要金属钴的材料的方式沉积在金刚石颗粒的表面。举例来说,在第一步骤中,碳酸钴可以使 用以下反应式被沉积在金刚石颗粒表面上:
[0084] Co(N03) 2+Na2C03->CoC03+2NaN〇3
[0085] 碳酸盐或其他钴的前体或金刚石的其他溶剂/催化剂的沉积可以通过在专利公 开号为W0/2006/032982的PCT专利中描述的方法的方式完成。该碳酸钴可以接着被转化 为钴和水,举例来说,通过诸如以下这样的热解反应的方式:
[0086] C〇C03->C〇0+C02
[0087] C〇0+H2->C〇+H20
[0088] 在另一实施例中,钴粉末或诸如碳酸钴这样的钴的前体可以与金刚石颗粒混合。 其中诸如钴的溶剂/催化剂的前体被使用,其可能对于该材料的热处理是必须的以便于在 烧结聚合块之前影响产生基本形式的溶剂/催化剂材料的反应。
[0089] 如上所述,对烧结结构的热稳定改进的辅助,该催化剂材料可以从与其中暴露的 表面相邻的多晶层的区域中移除。总体上,该表面可以处于与基底相对的多晶层的一侧并 将提供用于多晶金刚石层的工作表面。对催化材料的移除可以使用技术领域内公知的方法 进行,诸如电解侵蚀、以及酸浸析或蒸发技术。
[0090] 已经发现的这些实施例的多模态分布可以在完成非常高等级的金刚石共生中进 行辅助同时仍然保持足够的开孔率以更有效地浸析。
[0091] 按照上述方法形成的多晶主体可以具有许多应用。举例来说,它们可以用作机械 工具的插入部,其中该切割机结构包含按照一个或多个实施例的多晶超硬材料的主体以及 在这样的应用中的该多晶材料的表面拓扑可以用作分肩槽。在这样的插入部中,可以连接 到插入部基座的切割机结构可以具有,例如,至少100微米的平均厚度,以及在一些实施例 中,至多1000微米的平均厚度。
[0092] 以下将参考附图更详细的描述实施例,其在此提供仅为说明目的而非意在限定。
[0093] 示例 1
[0094] 这个非限定的示例示出了在烧结过程中形成表面拓扑的方法。
[0095] 一种表面拓扑结构可以按照给定的钻孔或切削应用的需求设计,并与切割机结构 或机械工具插入部的形状相关。钴硬质合金基底主体可以被提供以及陶瓷栓可以被提供, 该陶瓷栓具有含有表面拓扑的表面,其互补(例如翻转)切割机或机械工具插入部的所期 望的表面拓扑。预压缩的组件可以通过抵靠基底的表面将大量的金刚石颗粒形成至聚合体 中来准备,并在例如用氧化铝或其他陶瓷材料形成的外壳中封装该组件。具有在烧结中被 施加到金刚石主体的期望的表面拓扑的陶瓷栓的表面被设置于金刚石颗粒接触。该预压缩 的组件经受了至少大约5. 5GPa的超高压以及至少大约1250摄氏度的温度,以在基底主体 中融化含有的钴并将金刚石颗粒相互烧结在一起以形成包含PCD结构的复合坯块,其被粘 接到基底上形成。在烧结之后,该陶瓷栓可以从烧结的PCD材料上通过例如轻微的冲击移 除,以及该PCD结构可以在酸中处理以在共生的金刚石颗粒之间的间隙区域中移除剩余的 钴。PCD结构中对钴的基本量的移除可能基本上增加PCD结构的热稳定性并有可能减少PCD 材料的退化风险。该复合的坯块因此可以根据其计划的应用进一步被处理形成。例如,如 果其被用作机械工具插入部,其可以进一步通过研磨处理以提供机械工具插入部,其包含 具有更好限定的分肩槽特征的PCD切割机结构。
[0096] 示例 2
[0097] 足以在最终的金刚石混合物中获取2%重量份的一些次微米钴粉末最初在以碳化 钨媒介球磨一小时的甲醇悬浮液中是向下结块的。具有2微米的平均颗粒尺寸的细粒金刚 石粉末接着被加入到悬浮液中,其在最终的混合物中总计为10%的重量份。附加的研磨媒 介被引入并且甲醇被进一步加入以获取适当的悬浮液;并且进一步研磨一小时。具有平均 颗粒尺寸接近20微米的粗粒的金刚石接着被加入并在最终的混合物中占88%的重量比。 该悬浮液再次进一步增补甲醇和研磨媒介,并接着被进一步研磨2小时。该悬浮液从球磨 机移除并干燥以获取金刚石粉末混合物。
[0098] 该金刚石粉末混合物接着被放置到合适的HPHT容器中,其与钨硬质合金的基底 相邻并在大约6. 8GPa的压力以及大约1500摄氏度的温度下被烧结。
[0099] 在PCD主体22的切割表面36中的表面拓扑38使用EDM技术后烧结形成。在其他 实施例中,该表面拓扑已经在使用例如以上示例1所描述的技术进行烧结的过程中形成。
[0100] 示例 3
[0101] 足以在最终的金刚石混合物中获取2. 4%重量份的一些次微米钴粉末最初在以碳 化钨媒介球磨一小时的甲醇悬浮液中是向下结块的。具有2微米的平均颗粒尺寸的细粒金 刚石粉末接着被加入到悬浮液中,以重量份得到最终的混合物中总计为29. 3%。附加的研 磨媒介被引入并且甲醇被进一步加入以获取适当的悬浮液;以及这被进一步研磨一小时。 具有平均颗粒尺寸接近20微米的粗粒的金刚石接着被加入并在最终的混合物中占68. 3% 的重量比。该悬浮液再次进一步增补甲醇和研磨媒介,并接着被进一步研磨2小时。该悬 浮液从球磨机移除并干燥以获取金刚石粉末混合物
[0102] 烧结的金刚石结构的金刚石含量大于容量的90%并且该粗粒的分布在一些实施 例中大约60 %或70 %的重
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