，并调节原料液流从四周流向坩祸的中心；具体的调节过程为:从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10_2Pa，加热温度为2070 °C，保温时间为4.5h，冷却水进水温度稳定在25 ± I °C，出水温度控制在30 ± I °C ;
[0067](4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；籽晶的下降速度为2mm/min ;籽晶的旋转速度为I转/min ；
[0068](5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；籽晶旋转速度I转/分钟，提拉速度为1.5mm/h，电压下降速度为5mV/min ；
[0069](6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；籽晶旋转速度I转/分钟，提拉速度0.5mm/h，电压下降速度为3mV/min ；
[0070](7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为70mV/h ;运行24h后，再次调节电压下降的速度为220mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
[0071]本实施例中，预定重量与目标重量的重量比为1:8。
[0072]实施例5
[0073]一种蓝宝石单晶的生长方法，通过如下生长蓝宝石的装置实现:
[0074]该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩祸；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口 ；
[0075]生长蓝宝石单晶的具体步骤为:
[0076](I)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩祸中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩祸中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用；预熔化电压为10kv，冷坩祸通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为 2200。。；
[0077](2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩祸中备用；
[0078](3)抽真空化料将生长炉内的坩祸抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩祸的中心；具体的调节过程为:从炉体上盖的观察孔观察液流的方向，通过控制炉壁进水口的冷却水进水流量以及监控出水口的出水温度，使从观察孔观察到的液流都流向中心。其中，真空度小于10_2Pa，加热温度为2080°C，保温时间为5.5h，冷却水进水温度稳定在25 ± I °C，出水温度控制在33 ± I °C ;
[0079](4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长；籽晶的下降速度为lmm/min ;籽晶的旋转速度为I转/min ；
[0080](5)放肩将引晶后的晶体进行放肩；籽晶旋转速度1.5转/分钟，提拉速度为
0.5mm/h,电压下降速度为10mV/min ；
[0081](6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长；籽晶旋转速度0.8转/分钟，提拉速度1.5mm/h，电压下降速度为4mV/min ；
[0082](7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为80mV/h ;运行24h后，再次调节电压下降的速度为270mV/h至电压降到0V。待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
[0083]本实施例中，预定重量与目标重量的重量比为1:6。
【主权项】
1.一种蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:通过如下生长蓝宝石的装置实现: 该装置包括炉体，炉体从外至内依次设有炉壁、钨钼保温层、氧化锆保温层和坩祸；炉体上部设有上盖，上盖上设有观察孔；炉壁上设有进水口和出水口 ； 生长蓝宝石单晶的具体步骤为: (1)预熔化将目标重量的高纯氧化铝原料置于冷坩祸中，采用石墨电极棒打火引熔，然后取出石墨电极棒，开启自动行进电机，使冷坩祸中的高纯氧化铝原料顺序通过感应线圈，依次实现熔化和凝固的过程，待所有高纯氧化铝原料都熔化凝固以后取出，得到预熔化料，备用； (2)装料将制得的预熔化料中加入高纯氧化铝原料至目标重量，一起放入生长炉内的坩祸中备用； (3)抽真空化料将生长炉内的坩祸抽真空，加热将原料熔化，保温，并调节原料液流从四周流向坩祸的中心； (4)引晶缓慢降下籽晶，直到与溶液接触，开启籽晶旋转，采用提拉法的拉晶工艺进行引晶操作，使结晶中心与熔体中心重合，晶体开始均匀外扩生长； (5)放肩将引晶后的晶体进彳丁放肩； (6)等径生长晶体放肩至预定重量之后，进行等径生长； (7)降温待晶体生长至目标重量后，逐步调节电压至0V，通氩气冷却晶体。
2.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:步骤(I)中预熔化电压为lOkv，冷坩祸通过感应线圈的移动速度恒定在20mm/h，熔体温度为2050_2300°C。
3.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:步骤(3)中真空度小于l(T2Pa，加热温度为2050-2100°C，保温时间为4_6h。
4.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:步骤(4)中籽晶的下降速度为l_5mm/min ;籽晶的旋转速度为I转/min。
5.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:步骤(5)中籽晶旋转速度0.5-2转/分钟，提拉速度为0.l-2mm/h，电压下降速度为l_15mV/min。
6.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:步骤￠)中籽晶旋转速度0.1-1转/分钟，提拉速度0.l-2mm/h，电压下降速度为l_5mV/min。
7.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:步骤(7)中逐步调节电压的过程为首先设定电压下降速率为50-80mV/h ;运行24h后，再次调节电压下降的速度为200-300mV/h至电压降到OV。
8.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:步骤(7)中待电压下降至0V48h后，通氩气冷却晶体。
9.根据权利要求1所述的蓝宝石单晶的生长方法，其特征在于:预定重量与目标重量的重量比为1:5-8。
【专利摘要】本发明涉及一种蓝宝石单晶的生长方法，属于晶体生长技术领域。本发明首先对原料进行预熔化，提高了原料的纯度和密度，减少了晶体中可能出现的气泡和色心等缺陷，并且通过对不同部位冷却水的调整以及对引晶过程中的调整，将冷心位置与晶体结晶位置重合，从而生长出均匀的晶体。另外，本发明所述的晶体生长过程在特定的装置中进行，从硬件条件上保证了晶体生长的均匀性，有效避免了晶体的偏心生长。
【IPC分类】C30B29-20, C30B15-20
【公开号】CN104775158
【申请号】CN201510222538
【发明人】宗艳民, 高玉强, 于国建, 张志海, 王希杰, 李永峰, 刘耀华
【申请人】山东天岳先进材料科技有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年5月5日