一种硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料的制备方法_2

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擦表面拖覆示意图;
图8为硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料在摩擦过程中的自润滑机理-自润滑膜的形成示意图;
图9为硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料在700° C下空气中氧化2小时后的残余抗弯强度图;
图10为硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料在700° C下空气中氧化2小时后残余断裂韧性图。
【具体实施方式】
[0011]一种硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料的制备方法,为了保证所制备出的双机制自润滑复合材料的力学与自润滑性能,ZrB2采用纳米粉,粒度为55~60nm ; ZrO2采用纳米粉,粒度为15~25nm ;CaF2采用纳米粉,粒度为110~120nm。其中所述ZrB 2纳米粉、ZrO 2纳米粉和 CaF2m米粉的体积百分比为:ZrB 2 60.0-69.0%、ZrO2 17.0-36.0%、CaF2 4.0%。
[0012]步骤一、原材料的预处理
所述2池2纳米粉、Zr02m米粉和CaF 2纳米粉在制备和包装过程中可能混有杂质,为了提高其纯度,采用的氢氟酸水溶液进行清洗。由于纳米粉料的粒度较小,活性较大,为避免粉料受氢氟酸的腐蚀,氢氟酸的浓度应适当。清洗方法为:分别将2池2纳米粉、ZrO2纳米粉和CaF2纳米粉置于浓度为1.6wt%的氢氟酸水溶液中,然后60~80Hz超声波、80~150r/min搅拌处理50~70min,静置60~90min,倒出上层溶液及漂浮的杂质等,所得沉淀物加入去离子水进行洗涤,静置60~90min再次倒出上层溶液,再次加入去离子水进行洗涤,直至上层溶液PH值大于6.5为止,最终分别得到酸洗后2池2纳米粉、ZrO 2纳米粉和CaF 2纳米粉;将所得酸洗后2池2纳米粉、ZrO 2纳米粉和CaF 2纳米粉分别加入无水乙醇洗涤一次,然后真空干燥至水的含量质量百分比为50%,再次加入无水乙醇洗涤一次,然后抽真空分别进行保存,得到预处理后2池2纳米粉、ZrO 2纳米粉和CaF 2纳米粉,备用;
步骤二、配料、搅拌、分散及第一次球磨
按照2池2的体积百分比为60.0-69.0%、ZrO 2的体积百分比为17.0-36.0%分别取预处理后的2池2纳米粉和ZrO 2纳米粉,倒入装有ZrB 2纳米粉和ZrO 2纳米粉混合物体积7~8倍的去离子水的容器中,得到混合物A ;该容器设有温度传感器,可以随时测量容器内液体的温度;将容器置于超声波发生器中,120-170HZ超声波处理,同时对其进行180~220r/min搅拌;在超声搅拌过程中,将混合物A的温度快速升高至105°C,并保持不变。超声搅拌35min后,按照聚乙二醇和混合物A的质量比为1:80,取聚乙二醇加入到混合物A中,继续超声搅拌15~20min,得到混合物B ;将所得混合物B放入球磨罐中,以无水乙醇为介质,球磨180~220h,在140~160°C条件下真空干燥24~25h,过筛,得到细化粉末,备用;
步骤三、第二次球磨
按照上述步骤二所得细化粉末的体积百分比为96%、步骤一预处理得到的CaF2纳米粉的体积百分比为4%,取步骤二所得细化粉末和步骤一预处理得到的CaF2m米粉,倒入步骤二所得细化粉末和步骤一预处理得到的CaF2纳米粉总体积3~5倍的去离子水的容器中,得到混合物C ;所述容器配合有温度传感器,可以随时测量容器内液体的温度;将装有混合物C的容器置于超声波发生器中,80~100Hz超声分散,同时对其进行100~150r/min搅拌;在超声搅拌过程中,将混合物温度快速升高至100°C,维持该温度,继续超声搅拌30~40min,按照聚乙二醇和混合物的质量比为1:100加入聚乙二醇,然后继续超声搅拌分散10~20min,超声搅拌分散结束后,得到混合物D ;将所得混合物D放入球磨罐中,以无水乙醇为介质,球磨280~300h,在170~180°C条件下真空干燥20~22h,过筛,得到二次球磨细化粉末,备用;步骤四:放电等离子烧结
将步骤三所得二次球磨细化粉末装入石墨模具,置于真空环境中,然后均匀加压进行放电等离子烧结,烧结时,从室温上升至1700°C的过程中,环境压力平稳均匀的加至35MPa,之后在温度为1700°C、压力35MPa条件下保温15~28min,然后断电自然冷却至室温,即得到硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料。
[0013]步骤二和步骤三中所述的球磨罐均为玛瑙球磨罐;
步骤二和步骤三中所述球磨的方法为湿式行星球磨。
[0014]实施例1 一种硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料的制备方法,为了保证所制备出的双机制自润滑复合材料的力学与自润滑性能,ZrB2采用纳米粉,粒度为55nm ;Zr02采用纳米粉,粒度为15nm ;CaF2采用纳米粉,粒度为llOnm。其中所述ZrB 2纳米粉、ZrO2纳米粉和CaF2m米粉的体积百分比为-.ZrB2 60.0%、ZrO2 36.0%、CaF2 4.0%。
[0015]步骤一、原材料的预处理
所述2池2纳米粉、Zr02m米粉和CaF 2纳米粉在制备和包装过程中可能混有杂质,为了提高其纯度,采用的氢氟酸水溶液进行清洗。由于纳米粉料的粒度较小,活性较大,为避免粉料受氢氟酸的腐蚀,氢氟酸的浓度应适当。清洗方法为:分别将2池2纳米粉、ZrO2纳米粉和CaF2纳米粉置于浓度为1.6wt%的氢氟酸水溶液中,然后60~80Hz超声波、80~150r/min搅拌处理50~70min,静置60~90min,倒出上层溶液及漂浮的杂质等,所得沉淀物加入去离子水进行洗涤,静置60~90min再次倒出上层溶液,再次加入去离子水进行洗涤,直至上层溶液PH值大于6.5为止,最终分别得到酸洗后2池2纳米粉、ZrO 2纳米粉和CaF 2纳米粉;将所得酸洗后2池2纳米粉、ZrO 2纳米粉和CaF 2纳米粉分别加入无水乙醇洗涤一次,然后真空干燥至水的含量质量百分比为50%,再次加入无水乙醇洗涤一次,然后抽真空分别进行保存,得到预处理后2池2纳米粉、ZrO 2纳米粉和CaF 2纳米粉,备用;
步骤二、配料、搅拌、分散及第一次球磨
按照2池2的体积百分比为60.0%、ZrO 2的体积百分比为36.0%分别取预处理后的ZrB 2纳米粉和Zr02m米粉,倒入装有ZrB 2纳米粉和ZrO2纳米粉混合物体积7倍的去离子水的容器中,得到混合物A ;该容器设有温度传感器,可以随时测量容器内液体的温度;将容器置于超声波发生器中,120Hz超声波处理,同时对其进行180r/min搅拌;在超声搅拌过程中,将混合物A的温度快速升高至105°C,并保持不变。超声搅拌35min后,按照聚乙二醇和混合物A的质量比为1:80,取聚乙二醇加入到混合物A中,继续超声搅拌15min,得到混合物B ;将所得混合物B放入球磨罐中,以无水乙醇为介质,球磨180h,在140°C条件下真空干燥24h,过筛,得到细化粉末,备用;
步骤三、第二次球磨
按照上述步骤二所得细化粉末的体积百分比为96%、步骤一预处理得到的CaF2纳米粉的体积百分比为4%,取步骤二所得细化粉末和步骤一预处理得到的CaF2m米粉,倒入步骤二所得细化粉末和步骤一预处理得到的CaF2纳米粉总体积3~5倍的去离子水的容器中,得到混合物C ;所述容器配合有温度传感器,可以随时测量容器内液体的温度;将装有混合物C的容器置于超声波发生器中,80~100Hz超声分散,同时对其进行100r/min搅拌;在超声搅拌过程中,将混合物温度快速升高至100°C,维持该温度,继续超声搅拌30min,按照聚乙二醇和混合物的质量比为1:100加入聚乙二醇,然后继续超声搅拌分散10~20min,超声搅拌分散结束后,得到混合物D ;将所得混合物D放入玛瑙球磨罐中,以无水乙醇为介质,湿式行星球磨280h,在170°C条件下真空干燥20h,过筛,得到二次球磨细化粉末,备用;
步骤四:放电等离子烧结
将步骤三所得二次球磨细化粉末装入石墨模具,置于真空环境中,然后均匀加压进行放电等离子烧结,烧结时,从室温上升至1700°C的过程中,环境压力平稳均匀的加至35MPa,之后在温度为1700°C、压力35MPa条件下保温15~28min,然后断电自然冷却至室温,即得到硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料。
[0016]实施例2
一种硼化锆-氧化锆-氟化钙自润滑陶瓷材料的制备方法,为了保证所制备出的双机制自润滑复合材料的力学与自润滑性能,ZrB2采用纳米粉,粒度为55~60nm ; ZrO^用纳米粉,粒度为15~25nm ;CaF2采用纳米粉,粒度为110~120nm。其中所述ZrB 2纳米粉、ZrO 2纳米粉和 CaF^米粉的体积百分比为:ZrB 2 65.0%、Zr0231.0%、CaF2 4.0%。
[0017]步骤一、原材料的预处理
所述2池2纳米粉、Zr02m米粉和CaF 2纳米粉在制备和包装过程中可能混有杂质,为了提高其纯度,采用的氢氟酸水溶液进行清洗。由于纳
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