，采用优化角度铺设叠层、通过特殊工艺制作形成一种准三维立体织物。预制体层间密度:2-16层/cm，长纤维体积含量:10%-85%，预制体体积密度0.25g/cm3。用刀片将整体针刺毡分割成200 X 10 X 5mm的长条试样，在其两端进行化学镀或电镀镍(或铜)，以增加其导电性，降低两端的电阻；然后将针刺毡预制体固定在自制的铜夹具6上。
[0029]将预制体分割成200X10X5mm固定在炉内的铜夹具6上，装夹沉积炉，连接电源和气源。先通入氮气，流量为200mL/min，持续时间为15分钟，目的是为了把炉内原本的空气排出，净化炉体。同时使进气口大，出气口小，从而使炉内保持一定的微正压。接着打开电源，使预制体导电发热，当预制体表面温度达到700~1100° C时通入一定的碳源气体，其中温度是由红外测温仪测得。同时也要充入氮气，防止预制体氧化。随着碳源气体分解，沉积到预制体内部，预制体的本身电阻会变小，从而导致发热量减少，通过调节电源，控制一定的电源功率，使得反应温度控制在700~1100° Co沉积60个小时左右，致密化结束。最后对致密化的材料进行石墨化，制的C/C复合材料。
[0030]下文将描述本发明直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法的实施例。
[0031]实施例1:
将处理好的预制体(以聚丙烯腈基碳毡型为例，密度为m=0.25g/cm3，裁取碳毡尺寸为200X 10X 5mm)，沿长度方向通电，当预制体表面温度达到700° C时通入碳源气体，以乙炔为碳源气体，氮气为载气，C2H2=10mL/min, N2=100mL/min，反应前净化炉体N2流量为200mL/min，净化15min，沉积初始电流为20A(电流值的选取因碳毡的体积和密度有关，通过参照单位体积的初始功率为5*109W.m_3左右，选取合适的电流值)，在稳流状态下通电，沉积60h，碳毡表面沉积的热解碳的SEM形貌如图2所示，随着沉积的进行，稳流下电流不变，电压不断减小，即加热功率不断减小。通过调节电压控制一定的功率，从而使温度控制在反应范围。最后对致密化的材料进行石墨化，制的C/C复合材料。
[0032]实施例2:
将处理好的预制体(以聚丙烯腈基碳毡型为例，密度为m=0.25g/cm3，裁取碳毡尺寸为200X 10X 5mm)，沿长度方向通电，当预制体表面温度达到900° C时通入碳源气体，以乙炔为碳源气体，氮气为载气，C2H2=10mL/min, N2=200mL/min，反应前净化炉体N2流量为200mL/min,净化15min，沉积初始电流为20A(电流值的选取因碳毡的体积和密度有关，通过参照单位体积的初始功率为5*109W.m_3左右，选取合适的电流值)，在稳流状态下通电，沉积60h。最后对致密化的材料进行石墨化，制的C/C复合材料。
[0033]实施例3:
处理好的预制体(以聚丙烯腈基碳毡型为例，密度为m=0.25g/cm3，裁取碳毡尺寸为200X10X5mm)，沿长度方向通电，当预制体表面温度达到1000° C时通入碳源气体，以甲烷为碳源气体，氮气为载气，CH4=10mL/min, N2=200mL/min，反应前净化炉体N2流量为200mL/min，净化15min，沉积初始电流为20A (电流值的选取因碳毡的体积和密度有关，通过参照单位体积的初始功率为5*109W.m_3左右，选取合适的电流值)，在稳流状态下通电，沉积60h。最后对致密化的材料进行石墨化，制的C/C复合材料。
[0034]实施例4
处理好的预制体(以聚丙烯腈基碳毡型为例，密度为m=0.25g/cm3，裁取碳毡尺寸为200X10X5mm)，沿长度方向通电，当预制体表面温度达到1100° C时通入碳源气体，以丙稀为碳源气体，氮气为载气，丙稀=10mL/min, N2=200mL/min,反应前净化炉体N2流量为200mL/min，净化15min，沉积初始电流为20A (电流值的选取因碳毡的体积和密度有关，通过参照单位体积的初始功率为5*109W.m_3左右，选取合适的电流值)，在稳流状态下通电，沉积60h。最后对致密化的材料进行石墨化，制的C/C复合材料。
[0035]上文借助于实例描述了本发明的几种实施方式及其优势，描述较为具体和详细，应注意，不认为上文描述构成对本发明保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明构思的情况下，可对上述实施方式作出多种变化和改进，认为这种变化和改进都属于本发明的保护范围。本发明的保护范围仅由所附权利要求限定。
【主权项】
1.一种直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，将制备的预制体固定在沉积炉内，使预制体通电加热，由预制体发热产生的热量使碳源气体达到热解温度，以裂解碳源气体，进行沉积致密化，最后对致密化的材料进行石墨化制得C/C复合材料。2.根据权利要求1所述的直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，在预制体两端进行化学镀或电镀镍或铜，以增加其导电性，降低两端的电阻。3.根据权利要求1所述的直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，使用氮气作为保护气体，且使炉内保持微正压。4.根据权利要求1或3所述的直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，所述碳源气体为甲烷、乙炔或丙烯。5.根据权利要求1所述的直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，沉积反应温度控制在700~1100°C。6.根据权利要求1所述的直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，随着碳源气体分解，沉积到预制体内部，预制体的本身电阻会变小，从而导致发热量减少，通过调节电源，控制一定的电源功率，使得反应温度控制在700~1100°C。7.根据权利要求1、2、3、5或6所述的直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，所述沉积炉包括反应室，反应室两边是用于固定的法兰座和卡盘，采用快装卡箍固定法兰座和卡盘，同一端法兰座和卡盘之间设置有密封圈，反应室两端经由法兰座和卡盘设置有进气口和出气口，炉内两端安装铜夹具，铜夹具通过铜导线接通电源，铜夹具夹紧预制体。8.—种沉积炉，包括反应室，反应室两边是用于固定的法兰座和卡盘，采用快装卡箍固定法兰座和卡盘，同一端法兰座和卡盘之间设置有密封圈，反应室两端经由法兰座和卡盘设置有进气口和出气口，其特征在于:炉内两端安装铜夹具，铜夹具通过铜导线接通电源。9.根据权利要求8所述的沉积炉，其特征在于:反应室为石英玻璃管，亦可用不锈钢管但应留有玻璃可视窗口。10.根据权利要求8或9所述的沉积炉，其特征在于:所述铜夹具是由具有弹性的铜片制作，底部连接铜导线，铜夹具和铜导线由绝缘体支撑在炉内两端。
【专利摘要】本发明属于复合材料技术领域，涉及一种直热法快速沉积制备C/C复合材料的方法，其特征在于，将制备的预制体固定在沉积炉内，使预制体通电加热，由预制体发热产生的热量使碳源气体达到热解温度，以裂解碳源气体，进行沉积致密化，最后对致密化的材料进行石墨化制得C/C复合材料。本发明设备投资小，操作简单，沉积速度可调，沉积效率高，且节省能源，无需外加设备就能制备出C/C复合材料。
【IPC分类】C04B35/83, C04B35/622
【公开号】CN104926349
【申请号】CN201510380602
【发明人】徐先锋, 曾玲升, 李刚
【申请人】华东交通大学
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年7月2日